بخشی از مقاله
چکیده
در این مقاله، از روش آبی-حرارتی و با استفاده از مواد اولیه ساکروز و آب یونزدایی شده، میکرو و نانوکرههاي کربنی با خلوص بالا و اندازه کنترل شده، تهیه شدند. خواص ساختاري نمونه با استفاده از پراش پرتو ایکس - XRD - و میکروسکوپ الکترونی روبشی - SEM - بررسی گردید. با استفاده از آنالیز حرارتی - TGA - میزان و چگونگی تجزیه کرههاي کربنی در اثر گرمادهی بررسی شد.نتایج نشان دادند که با کاهش غلظت محلول اولیه ساکروز، میانگین اندازة کرههاي کربنی کاهش پیدا می کند.
مقدمه
از میان ساختارهاي مختلف کربن، کرههاي کربنی - CSs - بهدلیل ویژگیهایی مانند؛ پایداري حرارتی بالا، یکنواختی، سطوح نسبتاً بیاثر و رسانایی خوبی که دارند داراي کاربردهاي وسیعی از جمله؛ الکترود براي ابرخازنها[1]، قالبی براي ساختارهاي توخالی[2]، آند براي باتريهاي لیتیوم ثانویه[3]، کپسول براي نانوذرات مغناطیسی[4] و غیره میباشند. روش آبی-حرارتی با استفاده از اتوکلاو، روش خوبی براي ساخت کرههاي کربنی است زیرا میتوان با تنظیم برخی پارامترهاي بهکار گرفته شده از جمله غلظت مواد اولیه، مدت زمان واکنش، نسبت حجم محلول به حجم اتوکلاو - Vs/Vv - و غیره، باعث کنترل اندازه کرههاي کربنی و خلوص بالاي محصول شد5]و.[6
شرح آزمایش
براي ساخت میکرو و نانوکرههاي کربنی بهروش آبی-حرارتی تنها از آب یونزدایی شده [H2O] و ساکروز [C12H22O11] بهعنوان مواد اولیه استفاده شد. ابتدا محلولی از ساکروز با غلظت مورد نظر از طریق حل کردن جرم مناسبی از ساکروز در آب یون زدایی شده تهیه گردید. سپس محلول بهدست آمده بهدرون ظرف تفلون یک ℃اتوکلاو انتقال داده شد و اتوکلاو به مدت 8 ساعت در دماي 170 درون یک کوره الکتریکی حرارت دهی شد. پس از آن، اوتوکلاو از کوره خارج میگردید و بهطور طبیعی تا دماي اتاق سرد میشد.
در نهایت رسوب تیره رنگی تشکیل میشد که به کمک سانتریفیوژ جداسازي شده،℃ توسط آب و اتانول چندین بار شست و شو شده و در دماي 80 به مدت 4 ساعت خشک شد. بهمنظور شناسایی فاز، از دستگاه XRD استفاده شد. بررسی ریزساختار، ریختشناسی و اندازة متوسط نانو ذرات با استفاده از میکروسکوپ الکترونی روبشی انجام گرفت. همچنین آنالیز حرارتی TGA براي بررسی حرارتی و تعیین دماي تجزیه کرههاي کربنی انجام شد.
نتایج و بحث
شکل1 تصویر الگوي پراش پرتوي ایکس کرههاي کربنی تولید شده توسط روش آبی-حرارتی را نشان میدهد. وجود دو قله، یکی در زاویه تقریبی 2θ~25◦ و دیگري در زاویه تقریبی 2θ~43◦ که بهعنوان قلههاي مشخصه ساختار گرافیتی شناخته میشوند، نشان دهندة وجود صفحههاي گرافیتی نانومتري در ساختار کره-هاي کربنی میباشند. پهن بودن قله ها بیانگر این است که کربن-هاي تشکیل دهنده نانوکرهها از ساختار گرافیتی به سمت آمورف بودن میل کردهاند.
شکل2 منحنی TGA نمونه کربنی را نشان میدهد. اندازهگیري در محیط هوا و افزایش دما با آهنگ 10 درجه در دقیقه صورت گرفت.℃ این منحنی نشان میدهد که تجزیه کربن بین دماي 250 تا 550 صورت میگیرد. ℃ از دست دادن حدود %5 قبل از دماي 250 میتواند بهدلیل مقدار کمی رطوبت در نمونه باشد. تک پلهاي بودن منحنی بیانگر خلوص نانوکرههاي کربنی است. این تصاویر نشان می- دهند که با کاهش غلظت محلول اولیه ساکروز از 0/6 به 0/05 مولار، میانگین اندازة کرههاي کربنی از 2000 نانومتر تا 50 نانومتر کاهش پیدا میکنند. علاوه براین میکرو و نانوذرات حاصل، کره- هاي کامل با سطحی نسبتاً صاف بوده و توزیع اندازه ذرات براي هردسته کرة کربنی، متناظر با یک غلظت خاص، داراي یک گسترة کوچک است.
