بخشی از مقاله
چکیده
در این پژوهش یک روش زیست سازگار براي احیا گرافن اکسید و تثبیت همزمان نانوذرات نقره بر روي صفحات گرافن اکسید احیا شده ارائه شده است. همچنین اثر الکتروکاتالیستی نانوکامپوزیت گرافن اکسید احیا شده /نانوذرات نقره مورد بررسی قرار گرفته است . براي احیا شیمیایی گرافن اکسید و نقره نیترات از عصاره گیاهی خارخاسک استفاده شد . مزیت این روش این است که هم عنصر احیا کننده و هم گرافن اکسید، هر دو سازگار با محیط زیست هستند . براي بررسی نانوکامپوزیت به طیف سنجی فرابنفش-مرئی وFT-IR استفاده شد. در ادامه، از خاصیت الکتروکاتالیستی گرافن احیا شده/ نانوذرات نقره جهت تشخیص هیدروژن پراکسید به عنوان یک حسگر زیستی استفاده شد.
مقدمه
مدول یانگ بالا، مقاومت بالا در برابر شکست، مساحت سطحی ویژه بالا، اثر کوانتومی هال است. گرافن اکسید به طور طبیعی وجود ندارد و یک نوع ابرملکول غیر استوکیومتري است که از نظر شیمیایی ناپایدار است و در شرایط محیطی جاذب رطوبت است. گرافن اکسید عایق الکتریکی است و پس از کاهش، رساناي الکتریکی می شود. گرافن اکسید از روش هاي برودي، استود نمایر، هامر و تور [2-6 ] ساخته می شود. احیاي گرافن اکسید روشی براي حذف گروه هاي عاملی اکسیژنی و ترمیم بیشتر اتصالات غیر کوالانسی است. گرافن اکسید احیا شده با استفاده از روشهاي شیمیایی - استفاده از ترکیبات احیا کنندهاي همچون هیدرازین، دي متیل هیدرازین و هیدروکینون - روشهاي حرارتی و روش هایی که در آنها از تابش ماوراي بنفش استفاده می کنند به دست می آید. احیا شیمیایی گرافن اکسید معمولا توسط هیدرازین هیدرات و مشتقات آن انجام می شود. ] [7 هیدرازین و هیدرازین هیدرات درجهي احیا کنندگی بیشتري نسبت به دیگرمواد شیمیایی دارند. متاسفانه هیدرازین ماده اي بسیار سمی و خطرناك براي محیط زیست است.
همچنین بسیار ناپایدار است و صفحات متورق شدهي گرافن اکسید احیا شده به وسیلهي آن، به دلیل نیروي واندروالس بینشان پس از مدتی دوباره انباشته می شوند [8 ] استفاده از روش هاي احیاي زیست سازگار به جاي مواد شیمیایی سمی براي حفظ سلامتی انسان و محیط زیست الزامی است. اخیرا ژنگ و همکارانش روشی سازگار با محیط زیست براي احیا گرافن اکسید با استفاده از ویتامین C ارائه کرده اند .[ 9 ] در میان روش هاي احیا سازگار با محیط زیست استفاده از عصاره هاي گیاهی روشی غیر شیمیایی و غیر سمی است. در این مقاله با کاهش گرافن اکسید و تثبیت هم زمان نانو ذرات نقره بر روي آن یک نانو کامپوزیت جهت استفاده در یک زیست حسگر الکتروشیمی ساخته شد.
بخش تجربی
گرافن اکسید از روش اصلاح شده هامرز سنتز شد .[10] یک گرم پودر گرافیت را با نیم گرم سیدیم نیترات به بالونی که حاوي 23 میلیلیتر سولفوریک اسیدبود اضافه کرده و با سرعت ثابت با همزن مغناطیسی به مدت ساعت به هم زده شد. سپس 3 گرم پرمنگنات پتاسیم کم کم و با دقت اضافه شد. در این مدت بشر در حمام یخ و دماي زیر 20 درجه سانتیگراد نگه داشته شد. سپس دما تا 35 درجه براي 12 ساعت افزایش یافت تا رنگ خاکستري پدید آمد. 65 میلیلیتر آب یون زداییشده اضافه شد که به دلیل گرمازا بودن واکنش دما به 98 درجه رسیده و 15 دقیقه در این دما میماند. سپس 140 میلیلیتر دیگر آب یون زداییشده به مخلوط اضافه شد. 3 میلیلیتر محلول هیدروژن پراکسید %37 به آرامی افزوده شده تا رنگ زرد بهدست آمد. در نهایت مخلوط 2 بار با هیدروکلریک اسید %10 به مدت 20 دقیقه و در 6000 دور سانتریفیوژ شد. سپس دو بار با اتانول به مدت 10 دقیقه و در 7000 دور سانتریفیوژ شد. و پنج بار آب یون زداییشده هر بار به مدت 5 دقیقه و در 9000 دور سانتریفیوژ شد و شست و شو داده شد و سپس به مدت 12 ساعت در دماي 65 درجهي سانتیگراد در آون خشک شد.
پودر حاصل اکسید گرافیت بود. گرافیت اکسید حاصل از مرحله قبل در آب یون زداییشده به مدت نیم ساعت جهت لایه لایه شدن تحت ارتعاش امواج فراصوت قرار گرفت و پس از فیلتر کردن و خشک کردن در آون و در دماي 65 درجه ي سانتیگراد پس از 6 ساعت خشک شد، پودر گرافن اکسید - GO - بهدست آمد. سنتز نانوکامپوزیت گرافن اکسید احیاء شده/نانوذرات نقره 4/5 میلیلیتر نقره تیترات 0/02 مولار به 25 میلیلیتر گرافن اکسید 0/28 مولار افزوده شد و 30 دقیقه تحت ارتعاشات حمام صوتی قرار گرفت. سپس 0/5 گرم عصاره گیاهی خارخاسک به هفت میلی لیتر آب یون زداییشده اضافه شد و ترکیب حاصل به مدت 30 دقیقه در دماي 75 درجهي سانتیگراد بههم زده شد. درنهایت مخلوط چند بار سانتریفیوژ و با آب شست و شو داده شد و به مدت 10 ساعت در دماي 70 درجهي سانتیگراد در آون خشک شد.
نتایج و بحث
براي تایید تشکیل گرافن اکسید، گرافن اکسید احیا شده و نانوکامپوزیت گرافن اکسید احیا شده/نانوذرات نقره از طیفسنجی UV-Vis استفاده شد. که هرکدام از این مواد پیک مشخصهي مربوط به خود را نشان دادند. همانطور که در شکل 2 دیده میشود گرافن اکسید در طول موج 230 نانومتر داراي قلهي جذبی و در 300 نانومتر داراي یک شانه است که به ترتیب مربوط به باند C-C متناظر با گذار π-π* و C=O متناظر با گذار n-π* است. بعد از فرآیند احیا، اولین قله انتقال به قرمز پیدا میکند و شانه حذف میشود. که به معنی حذف گروههاي عاملی اکسیژنی است. قلهي پلاسمونی قوي مربوط به نانوذرات نقره در 410 نانومتر مشاهده می شود که به دلیل تاثیر نانوذرات نقره روي صفحات گرافن اکسید احیا شده است. شکل 3 طیف FTIR مربوط به گرافیت، گرافن اکسید، گرافن اکسید احیا شده و نانوکامپوزیت گرافن اکسید احیا شده/نانوذرات نقره را نشان می دهد.
قوي ترین باند که در طول موج 3425 نانومتر مشاهده میشود، مربوط به ارتعاشات کششی O-H است. قلههاي موجود در طول موج 2921، 1626، 1612 و 1051 نانومتر به ترتیب مربوط به ارتعاشات کششی C-H، C=O، C=C و C- O است. مشاهده میشود که شدت قلهي مشخصهي مربوط به ارتعاشات کششی O-H کاهش یافتهاست. همچنین قلههاي مربوط به ارتعاشات کششی گروههاي عاملی C-O حذف شده و قلهي مربوط به ارتعاشات کششی C=C در طول موج 1612 نانومتر ظاهر شده است که بیانگر حذف گروههاي عاملی حاوي اکسیژن از سطح گرافن اکسید است. به عبارت دیگر گرافن اکسید به خوبی احیا شده است. شکل: 2 نمودار UV-Vis گرافن اکسید، گرافن اکسید احیا شده و نانوکامپوزیت گرافن اکسید احیا شده/نانوذرات نقره شکل: 3 نمودار FTIR مربوط به گرافیت، گرافن اکسید، گرافن اکسید احیا شده و نانوکامپوزیت گرافن اکسید احیا شده/نانوذرات نقره تشخیص الکتروشیمیایی هیدروژن پراکسید با استفاده از الکترود اصلاح شده با نانوکامپوزیت گرافن اکسید احیا شده/نانوذرات
