بخشی از مقاله
چکیده
در این پژوهش پروکسید هیدروژن به روش الکتروشیمیایی توسط مغز مداد - 3H - اصلاح شده با نانو ذرات نقره تشخیص داده شد. نانو ذرات نقره با روش الکتروشیمیایی در محلول 0/1 مولار نیترات سدیم حاوی3/5 میلی مولار نیترات نقره و در پتانسیل ثابت 0/25 ولت نسبت به الکترود مرجع Ag/AgCl بر روی سطح الکترود قرار گرفت. آزمون میکروسکوپ الکترونی روبشی حضور نانوذرات نقره را بر روی سطح الکترود اثبات کرد. تشخیص الکتروشیمیایی پروکسید هیدروژن در بافرفسفات pH برابر 5/8 و با سرعت اسکن 50 میلی ولت بر ثانیه در یک سیکل انجام شد و پیک احیایی آن در -0/5 ولت نسبت به الکترود مرجع Ag/AgCl مشاهده گردید.
کلمات کلیدی: بیوسنسورهای الکتروشیمیایی، گرافیت مغز مداد، نانو ذرات نقره، پروکسید هیدروژن
مقدمه
تشخیص پروکسید هیدروژن در سال های اخیر به دلیل استفاده گسترده آن بسیار مورد توجه محققین قرار گرفته است. این ماده در صنعت نساجی[1]، بسیار مورد استفاده قرار می گیرد. پروکسید هیدروژن یک اکسید کننده قوی است که در سنتز ترکیبات عالی استفاده می شود [2] این ماده همچنین در برابر آلاینده های محیط زیست مثل کلر، آلدئیدها، فنل ها و سایر ترکیبات معطر رفتار خوبی نشان می دهد .[3] موارد عنوان شده به مزیت های پرکسید هیدروژن اشاره داشت در حالی که این ماده محدودیت هایی نیز میتواند داشته باشد. برای مثال غشا الکترولیتی پیل های سوختی پلیمری1 می تواند توسط حمله شیمیایی رادیکال های آزاد هیدروکسیل که توسط پروکسید هیدروژن تولید می شود آسیب ببیند .[4] تشخیص غلظت های مختلف پروکسید هیدروژن به روش های مختلفی انجام می شود. از جمله این روش ها می توان به تیتراسیون .[5] طیف سنجی[8-6] و نورتابی شیمیایی[11-9] اشاره کرد که هرکدام محدودیت هایی دارند. روش تشخیص الکتروشیمیایی این گونه الکتروفعال می تواند یک جایگزین خوب و دقیق تر به همراه پاسخ دهی سریع بجای این روش ها باشد.
تشخیص الکتروشیمیایی پروکسید هیدروژن معمولآ با الکترود پلاتین انجام می شود [24-12] که علی رغم مزایای زیاد مشکلاتی را نیز در بر دارد. پلاتین یک فلز گران قیمت می باشد که حذف کارایی آن مستلزم تمیزکاری به موقع آن می باشد .[23-19 ,18] همچنین در مدت زمان عملیات ولتامترییک فیلم اکسیدی بر روی سطح پلاتین تشکیل می شود که باید در اندازه گیری ها دقت بیشتری داشت و یا اینکه اجازه داد فیلم اکسیدی قبل از انجام آزمایش به یک تعادل پایدار برسد .[24] الکترود ها و پوشش های دیگری که در این زمینه بکار رفته است شامل آلیاژ فلزات پالادیم- طلا [30-25]، پالادیم- ایریدیم [31]، پلاتین- ایریدیم [18]، پالادیم [32]، طلا - پلاتین [33] و همچنین اکسید های فلزاتی مثل پلاتین- مولیبدن [34]، ایردیم [35]، منگنز [36]، قلع [37] و ایندیم- قلع [38] می باشند. برای تشخیص پروکسید هیدروژن از الکترود های پایه کربنی مثل نانو لوله های کربنی[42-39] و کربن شیشه ای اصلاح شده با نانوذرات نقره [44 ,43]استفاده می شود.
در سال های اخیر الکترودهای مغز مداد به دلیل مشخصات اقتصادی و الکتروشیمیایی بسیار مورد توجه محققین قرار گرفته اند و هنگامی که این الکترود ها با دیگر الکترود ها مقایسه می شود می توان به نکات قوتی مثل جریان پس زمینه پایین تر، حساسیت در تشخیص بیشتر، تکرارپذیری خوب و یک سطح الکتروفعال که امکان تجزیه و تحلیل غلظت های پایین را فراهم می کند، اشاره داشت .[45] همچنین نانوذرات به دلیل افزایش خواص الکتروکاتالیستی و الکتروآنالیزی نقش مثبتی در انتقال جرم و افزایش سطح موثر دارد .[46] هدف از این پژوهش تشخیص هیدروژن پروکسید توسط الکترود مغز مداد - 3H - اصلاح شده با نانوذرات نقره می باشد به نحوی که نانو ذرات نقره به روش الکتروشیمیایی بر روی سطح مداد قرار می گیرند.
مواد و روش تحقیق
مواد اولیه مورد استفاده در این پژوهش شامل پروکسید هیدروژن ، نیترات نقره ، نیترات سدیم، دی پتاسیم هیدروژن فسفات بدون آب و پتاسیم دی هیدروژن فسفات بود که همگی با خلوص بالا و با برند مرک آلمان تهیه شدند. مغز مداد مورد استفاده از نوع 3H فابرکاستل با سطح 0/0314 سانتی متر مربع بود. همه آزمون های الکتروشیمیایی توسط دستگاه پتاسیواستات / گالوانواستات مدل Vertex ساخت شرکت Ivium با یک سل الکتروشیمیایی سه الکترودی شامل الکترود مغز مداد3H اصلاح شده با نانوذرات نقره به عنوان الکترود کار، الکترود پلاتین به عنوان الکترود کمکی و الکترود Ag/AgCl به عنوان الکترود مرجع انجام گرفت.
ابتدا الکترود مغز مداد با سمباده 2500 پولیش و سپس به مدت 180 ثانیه در محلول اتانول 96درصد آلتراسونیک شده تا سطح الکترود کاملآ تمیز شود. پس از تمیزکاری الکترود به نگهدارنده ای که توسط یک سیم مسی به خروجی الکترود کاری دستگاه وصل شده بود، متصل شده و درون سل که حاوی3/5 میلی مولار نیترات نقره و 0/1 مولار نیترات سدیم غوطه ور شد. آزمون آمپرومتری در پتانسیل 0/25 ولت نسبت به Ag/AgCl به مدت 300 ثانیه - به منظور رسوب دهی الکتریکی نقره بر روی سطح الکترود - انجام گرفت و الکترود مغز مداد اصلاح شده با نانوذرات نقره با موفقیت آماده شد.
تشخیص الکتروشیمیایی پروکسید هیدروژن توسط تست ولتامتری چرخه ای در محلول بافرفسفات 0/1 مولار با pH برابر 5/8 انجام شد. محدوده پتانسیل در ولتامتری چرخه ای-1/3 ولت تا صفر ولت نسبت به الکترود مرجع Ag/AgCl و سرعت اسکن 50 میلی ولت بر ثانیه در یک سیکل انتخاب شد. مقادیر اضافه شده پروکسید هیدروژن به محلول جهت بررسی درجه تشخیص این گونه به ترتیب 0/1، 0/4، 0/8، 1/6، 4/8، 8 میلی مولار بوده است.
تصاویر میکروسکوپی توسط دستگاه میکروسکوپ الکترونی روبشی مدل TESCAN-Vega 3 ساخت شرکت TESCAN جمهوری چک انجام گرفت.
