پاورپوینت روشهای تجزیه دستگاهی نمونه های معدنی

بخشی از پاورپوینت

اسلاید 1 :

روشهای تجزیه دستگاهی نمونه های معدنی

اسلاید 2 :

بسم الله الرحمن الرحیم

اسلاید 3 :

هدف درس:
کاربرد تجزیه دستگاهی )ونمونه برداری( در مطالعات معدنی و زیست محیطی

رئوس مطالب:
الف- نظری:
1- کلیات
2-ديفراكتومتري اشعه ايكس (XRD)
3-فلوئورساني پرتو ايكس (XRF)
4-اسپكتروسكپي جذب اتمي (AAS)
5-روش ICP
6-تجزيه دستگاهي فعال سازي نوتروني (NA)
7-ميكروپروب: EPMA
 8-مطالعه سیالات درگیر

ب- عملی:
-کار با دستگاه های مختلف تجزیه ای موجود در دانشگاه مانند:
-سیالات درگیر
-روش XRD
-روش XRF
- روش جذب اتمی
- روش فعال سازی نوترونی

اسلاید 5 :

اصولا اکتشاف ذخائر معدنی در چهار گروه اصلی قرار می گیرند:

1. Rock surveys
2. Sediment and soil surveys
3. Stream and lake water surveys
4. Vegetation (biogeochemical) surveys

اسلاید 6 :

کاربرد عناصر مختلف در مطالعات ژئوشیمیائی

اسلاید 7 :

کاربرد روش های مختلف تجریه ای برای عناصر مختلف در مطالعات ژئوشیمیائی

اسلاید 8 :

دامنه تغییرات عناصر و دقت مورد نظر مربوط به جدول قبل

اسلاید 9 :

طبقهبندي روشهاي تجزيهاي



روشهاي تجزيهاي عمدتا به دو گروه كلاسيك و دستگاهي طبقهبندي ميشوند. روشهاي كلاسيك كه گاهي روشهاي شيميايي نیز ناميده ميشوند، نسبت به روشهاي دستگاهي از قدمت يك قرن يا بيشتر برخوردارند. به منظور تجزيههاي كمي، مقداري از آناليت با اندازهگيريهاي وزنسنجي يا تيترسنجي تعيين ميشود.

اگرچه اکنون نیز برخی آزمایشگاه ها از روش های کلاسیک تجزیه ای استفاده می کنند اما كاربرد آنها با ظهور روشهاي دستگاهي رو به كاهش است.

اسلاید 10 :

روشهاي دستگاهي و انواع آن

در ابتدای قرن بیستم، استفاده از برخی فنون و خواص مواد مانند اندازهگيري خواص فيزيكي آناليت، مثل رسانندگي، پتانسيل الكترود، جذب يا نشر نور، نسبت جرم به بار و فلوئورساني، به منظور تجزيههاي كمي انواع اجزای معدني، آلي و زيست شيميايي شروع شد.
به طور کلی به اين روشهاي جديدتر که براي جداسازي و تعيين مقدار گونههاي شيميايي به کار می رود روشهاي تجزيه دستگاهی گفته می شود. رشد روشهاي تجزيه دستگاهي جديد به موازات توسعة صنايع الكترونيك و رايانه انجام شده است.

اسلاید 11 :

خواص مشخصه مورد استفاده در روشهاي مختلف دستگاهي.

اسلاید 12 :

اغلب مشخصات ارائه شده در جدول قبل به يك منبع انرژي براي تحريك كردن و تولید يك پاسخ قابل اندازهگيري از ماده مورد تجزیه نياز دارند.

به طور کلی هدف اصلی استفاده از يك دستگاه، تبديل اطلاعات شيميايي به شكلي است كه مستقيماً براي مشاهدهكننده نمايان باشد. دستگاه اين كار را با ترانسديوسر انجام ميدهد. ابزارهای الكترونيكي بعدي بايد اطلاعات را از جريان حاصل استخراج، درصورت نياز تقويت و برروي ابزارهاي قرائت نمايش دهد.

بنا براین مباني الكترونيك و کامپیوترها بخشي اصلي از بحث دستگاهوري هستند که یک متخصص شیمی تجزیه باید به اندازه کافی با آن آشنائی داشته باشد. به هر حال اغلب از یک زمین شناس چنین انتظاری نمی رود و شناخت اصول کلی روشهای تجزیه ای و آشنائی با روشهای معمول و اینکه در چه شرایطی از چه روشی باید استفاده شود کفایت می نماید.

اغلب در علوم زمین تجزیه نمونه ها به منظور تعیین مقدار عناصر یا ترکیبات غیر آلی (معدنی) صورت می گیرد. البته واژه ترکیبات معدنی در علوم زمین و رشته های معدن اندکی با رشته های شیمی متفاوت است.

در بعضی از روش های جدید تجزیه دستگاهی از تلفیق دو یا چند روش استفاده شده است. برای مثال ، روش GC/MS حاصل تلفیق دو روش طيفسنج جرمي (MS) و كروماتوگرافي گازي (GC) است، یا روش ICP-MS از تلفیق دو روش MS و ICP حاصل شده است که روش اخیر برای اندازه گیریهای ایزوتوپی برخی از مواد بسیار مفید است.

اسلاید 13 :

ديفراكتومتري اشعه ايكس (XRD)

اسلاید 14 :

مقدمه:
اشعه ايكس در سال 1895 توسط یک فيزيكدان آلماني به نام رنتگن كشف شد و بدليل ناشناخته بودن ماهیت اشعه در آن زمان، اشعه ايكس ناميده شد. گاهي اوقات اين اشعه را بنام يابندة آن نيز بيان ميكنند. كمي بعد از كشف اين اشعه از آن برای مطالعه ساختمان داخلي مواد كدر استفاده شد.
به کار گیری اشعه ايكس در مطالعه بلورها، نقش مهمي را در بلورشناسي ايفا كرده است. به اين ترتيب تعيين ساختارهاي بلورين امكانپذير گرديد.

راديوگرافي بوسيلة اشعة ايكس كه ابزار بسيار مهمي جهت مطالعه ساختمان داخلي مواد ميباشد، محدود به حداقل ابعاد 0/1 سانتيمتر ميگردد، ولي روش پراش مطالعه ساختمان داخلی مواد را تا ابعاد 8-10 سانتيمتر ممکن ميسازد

اسلاید 15 :

روش توليد اشعه ايكس
اشعه ايكس يك تشعشع الكترومغناطيسي با طيفي مانند نور معمولي اما با طول موجي بسيار كوتاهتر است.
هرگاه الكترونها با سرعت بسيار زياد به يك جسم (هدف) برخورد كنند، اشعه ايكس توليد ميشود.
اگر لايه K با سقوط الكتروني از لايه L پر شود تشعشع را Kα و اگر از لايه M باشد تشعشع را Kβ ميگويند.

اسلاید 16 :

شمايي از لولة پرتوايكس

اسلاید 17 :

صافی های پرتو ایکس:
شدت اشعه ايكس در طول موجهاي مختلف تغيير ميكند و بازاء يك مقدار مثلاً در مورد مس λkα = 1.54Ǻ از همه بيشتر و بصورت يك تيزي روي منحني دیده می شود. در بعضي از آزمايشات لازم است اشعه ايكس با طول موج مشخص مورد استفاده قرار گيرد.
شكل ( الف) طيف تشعشعي مس بدون عبور از فيلتر، خطچين نمايش ضريب جذب جرمي نيكل ميباشد. (ب) طيف تشعشعي مس پس از عبور از فيلتر نيكلي

اسلاید 18 :

پراش پرتوايكس
هنگامي كه پرتوايكس بهوسيلة شبکه منظم يك بلور پراكنده ميشود، به دليل آنكه فاصله بين مراكز پراكندگي حدوداً به اندازة طول موج تابش است، در ميان پرتوهاي پراكنده تداخل (هم سازنده و هم تخريبي ) رخ می دهد که نتيجة آن پراش پرتو است.

قانون براگ
هنگامي كه يك باريكة پرتوايكس با زاويه θ به سطح يك بلور برخورد كند، قسمتي از آن بهوسيلة لاية اتمها در سطح پراكنده ميشود. قسمت پراكنده نشده باريكه به لايةدوم اتمها نفوذ ميكند كه در آنجا نيز مجدداً كسر ديگري پراكنده شده و باقيمانده به لاية سوم وارد می شود (شكل 4-4). اثر كلي اين پراكندگي از مراكز با فواصل منظم بلور، پراش باريكه است.

شرايط لازم براي پراش پرتوايكس آن است كه (1) فاصلة بين لاية اتمها بايد تقريباً برابر طول موج تابش باشد و (2) مراكز پراكندگي بايد از نظر فضايي، توزيعي بسيار منظم داشته باشند.

اسلاید 19 :

AP + PC = nλ
AP = PC = d sinθ
nλ = 2d sin θرابطه براگ:
تنها در صورتي پرتوايكس از بلور بازتابيده ميشود كه زاوية فرودي دارای شرایط زیر باشد.
در زاويه هاي ديگر، تداخل تخريبي اتفاق ميافتد

اسلاید 20 :

شناسائی ترکیبات بلوری
تهیه نمونه
نمونه بلوری آسیاب می شود تا اینکه پودری یکنواخت و ریز به دست آید . در این حالت بی نهایت ذرات بلوری که در جهات مختلف قرار گرفته اند حاصل می شود. بدین ترتیب، هنگامی که یک باریکه پرتوایکس از داخل ماده عبور می کند ، می توان انتظار داشت که تعداد قابل ملاحظه ای از ذرات چنان جهت گیری کرده باشند که شرایط براگ برای بازتاب از هر فاصله بین صفحه ای ممکن را فراهم کنند.
نمونه را میتوان در داخل لوله های موئین از جنس شیشه نازک یا سلوفان در معرض باریکه قرار داد. یا اینکه می توان با یک نگهدارنده غیر بلورین مناسب مخلوط کرد و آن را به شکلی مناسب درآورد.