بخشی از پاورپوینت
اسلاید 1 :
معرفی روش آنالیز توزین حرارتی و مشتق توزین حرارتی An Introduction to Thermogravimetric Analysis (TGA) and Derivative Thermogravimetry (DTG)
اسلاید 2 :
جانمایی مقاله:روشهای آنالیز غیرمیکروسکوپی-روشهای آنالیز حرارتی-معرفی روش آنالیز توزین حرارتی و مشتق توزین حرارتی
اسلاید 3 :
آنالیز توزین حرارتی
تکنیک توزین حرارتی (Thermogravimetry; TG) تکنیکی است که در آن تغییرات جرم ماده به عنوان تابعی از دما یا زمان ثبت میشود.
از این منحنی به دو شکل میتوان استفاده کرد:
تعیین دمای آغاز و پایان رویدادهای حرارتی
شرایط آزمایش
ماهیت نمونه
تعیین مقدار تغییر جرم برای هر مرحله
اسلاید 4 :
متداولترین انواع روشهای توزین حرارتی
الف) توزین حرارتی همدما Isothermal Thermogravimetry) )
ب) توزین حرارتی شبه همدما ((Quasi-Isothermal Thermogravimetry
ج) توزین حرارتی پویا (Dynamic Thermogravimetry)
از میان روشهای مطرح شده، آنچه که بهعنوان توزین حرارتی شناخته میشود، مورد سوم یعنی توزین حرارتی پویا میباشد.
اسلاید 5 :
منحنیهای توزین حرارتی
در مطالعات توزین حرارتی، تغییرات جرم به دو صورت کلی نشان داده میشود:
منحنیهای تغییرات جرم نسبت به زمان یا دما
منحنیهای سرعت تغییرات جرم نسبت به دما (مشتق توزین حرارتی)
اسلاید 6 :
دستگاه TGA
اندازهگیری تغیرات جرم نمونه در اثر حرارت، با استفاده از ترازوی حرارتی یا ترموبالانس (Thermo-Balance ) انجام میشود.
ترازو باید بهگونهای در یک فضای محفوظ قرار بگیرد که اتمسفر آن قابل کنترل باشد.
اسلاید 7 :
ترازو
1- ترازوی فنری
2- ترازوی شاهیندار
3- ترازوی تابمانند
نحوه عملکرد ترازوها:
اندازهگیری انحراف
در حالت صفر یا بدون حرکت اندازهگیری
ترازوها بر اساس قدرت تفکیک (Resolution) و حد تشخیص ( (Limits of Detectionبه سه دسته تقسیم میشوند:
(Semi-Micro) با حد تشخیص 11 میکروگرم
میکرو (Micro) با حد تشخیص 1 میکروگرم
اولترامیکرو (Ultra-Micro) با حد تشخیص 1 /0میکروگرم
اسلاید 8 :
حرارت دادن نمونه
سه موقعیت متفاوت نمونه نسبت به کوره در شکلهای زیر نمایش داده شده است:
دو ویژگی مهم یک کوره مناسب به شرح زیر است:
کوره باید ناحیه گرمکردن یکنواختی را ایجاد کند.
کوره نباید بر مکانیسم عملکرد ترازو تاثیری بگذارد.
اسلاید 9 :
اتمسفر دستگاه
در فشار اتمسفری، اتمسفر دستگاه به دو صورت قابل تنظیم است:
ثابت
جریانی از گاز
کاهش دادن تجمع محصولات واکنش در قسمتهای سردتر ترازو
کاهش دادن محصولات خورنده
کاهش دادن واکنشهای ثانویه
به عنوان خنککننده برای مکانیسم ترموبالانس
استفاده از اتمسفر گازی به خصوص در حالتی که جریان گاز وجود دارد، میتواند باعث ایجاد یا تقویت نویز شود.
اسلاید 10 :
نمونه
مواد جامد با ترکیبات شیمیایی مشابه دارای تفاوتهای زیر میباشند:
نقص در ساختار
خلل و فرج
خواص سطحی متفاوت
با افزایش مقدار نمونه از یک حد خاص مشکلات زیر بروز میکند:
آهستهتر شدن افزایش یا کاهش دمای نمونه در زمان انتقال حرارت
کاهش تبادل گاز در اتمسفر اطراف نمونه
تکرار پذیر نبودن نتایج دستگاه (Non-Repeatibility)
اسلاید 11 :
محفظه قرارگیری نمونه
ویژگیهای محفظه نمونه که بر نتایج نهایی تاثیر میگذارد:
هندسه محفظه
اندازه محفظه
مواد تشکیلدهنده محفظه
نوع محفظه به عوامل زیر بستگی دارد:
اندازه نمونه
ماهیت نمونه
حداکثر دمای مورد نیاز
اسلاید 12 :
مشتق توزین حرارتی
در تکنیک آنالیز توزین حرارتی با دو مشکل روبرو هستیم:
مشکل جداسازی دو رویداد حرارتی در منحنی تغییر وزن بر حسب دما در صورتیکه دمای آنها بسیار نزدیک به هم باشد.
مشکل تعیین دمای آغاز و پایان یک رویداد حرارتی
یک بخش الکترونیکی در دستگاه آنالیز توزین حرارتی مشکلات مطرح شده را حذف میکند:
سیگنال خروجی از ترازو بهطور الکتریکی
مشتقگیری میشود.
اسلاید 13 :
نتیجهگیری
روشهای آنالیز توزین حرارتی و همچنین مشتق توزین حرارتی میزان تغییرات جرم یک نمونه را (در اثر حرارتدهی) بر حسب زمان یا دما و یا مشتق آن را مورد بررسی قرار میدهند.
روشهای آنالیز توزین حرارتی و همچنین مشتق توزین حرارتی برای ارزیابی پایداری ترکیبات مختلف و همچنین به عنوان یک روش مکمل در تعیین ساختار برخی ترکیبات کاربرد ویژهای دارد.
