بخشی از پاورپوینت
--- پاورپوینت شامل تصاویر میباشد ----
اسلاید 1 :
مقدمه ای برکروماتوگرافی
جداسازي اجزاي يک مخلوط از طريق توزيع انتخابی اجزاء بين فاز متحرک و فاز ساکن
فاز متحرک (Mobile Phase) = حلال يا گاز
فاز ساکن(Stationary Phase) = مواد پرکننده يا پوشش دهنده درون ستون
اسلاید 2 :
Tswett 1903 - جداسازی رنگدانه های گياه بوسيله ستون پر شده با CaCO3
Lederer & Kuhn 1931 - کروماتوگرافی مايع(LC) کارتنوئيدها
1938 - کروماتوگرافی لايه نازک(TLC) و تعويض يونی(Ion exchange)
1941 - معرفی گاز به عنوان فاز متحرک(GC) توسط Martin & Synge
1950 - کروماتوگرافی مايع با فاز معکوس (RP-LC)
1954 – در يافت جايزه نوبل توسط Martin & Synge
اسلاید 3 :
اهداف کروماتوگرافی
q تجزيه ای (Analytical): تعيين ترکيب شيميايی يک نمونه
q تهيه ای (Preparative) : خالص سازی يا جمع آوری يک يا چند جزء از نمونه
اسلاید 4 :
GC براساس ماهيت فاز ساکن :
کروماتوگرافي گاز- جامد (GSC):
فاز ساکن شامل يک ماده جامد مانند سيليس، آلومين يا ذغال دانهاي
فرآيند جداسازي براساس جذب سطحي روي سطح يک جامد
مناسب برای جداسازي گازهاي پايدار و هيدروکربن هاي با دماي جوش پايين
کروماتوگرافي گاز- مايع (GLC) :
فاز ساکن يک مايع غير فرار
پوشش مايع روي سطح يک جامد به صورت لايه نازک
متداول ترين سطح بستر خاک دياتومه بنام
اندازه ذره نسبتا يکنواخت و ريز
- ذرات جامد متخلخل يا بدون تخلخل پوشش داده شده با فيلم مايع با ضخامت 1 mm
- قطر داخلی 1-8 mm
- طول 1-10 m
اسلاید 5 :
از جنس سيليلکای گداخته شده
روکش پلی ايميد برای انعطاف پذيری
فاز مايع بصورت پوشش داده شده يا پيوند شده درون لوله مويين
قطر داخلی 0.1-5 mm
طول 10-100 m
ضخامت فيلم مايع 0.1-1.5 μm
اسلاید 6 :
- برای تزريق نمونه سرنگ بايد از سپتوم(Septum) عبور کند:
- محافظت از ستون در برابر اکسيژن هوا
- حفظ فشار گاز حامل در ابتدای ستون
- تزريق از طريق يک لوله شيشه ای (Liner):
- جلوگيری از واکنش ميان فلز محفظه تزريق و نمونه
- قابليت تميز شدن و جايگزين شدن
اسلاید 7 :
انشعابی ( Split )
انشعابی / غير انشعابی( Split / splitless )
سرستونی( On-column )
اسلاید 8 :
آشکارساز هدايت گرمايی Thermal conductivity (TCD)
آشکارساز يونش شعله ای Flame ionization (FID)
آشکارساز تسخيرالکترونی Electron capture (ECD)
آشکارساز نشر اتمی Atomic emission detector (AED)
آشکار ساز نورسنج شعله ای Flame photometric detector (FPD)
آشکارساز نيتروژن – فسفرNitrogen-phosphorus detector (NPD)
طيف سنج جرمی Mass spectrometry (MS)
اسلاید 9 :
تغيير هدايت گرمايی گاز عبوری از مقابل آشکارساز
- تفاوت بين گاز حامل و گونه
- هدايت گرمايی بسيار بزرگ هليم و هيدروژن در مقايسه با مواد آلی
تغيير مقاومت رشته سيم ها در اثر تغيير دما
وضعيت نامتوازن الکتريکی در پل وتسون
ثبت تغييرات الکتريکی پل وتسون
اسلاید 10 :
حساس (10-13 g/s)
گستره خطی وسيع
پاسخ به مقدار کربن های موجود در ترکيب آلی بستگی دارد : حساس به جرم
حساسيت کم برای : کربونيل، آمين و الکل
غير حساس در برابر : H2O, CO2, SO2, NOx
تخريبی