بخشی از مقاله
بررسی اثر پارامترهای واکنش استری شدن بوتیل استات با کاتالیستهای بستر جامد
چکیده:
در این تحقیق به بررسی اثر دما، نسبت های متفاوت دما و همچنین کاتالیست های متفاوت بر واکنش استری شدن استیک اسید با نرمال بوتانول، که تولید - n بوتیل استات مینماید پرداخته شده است . در این تحقیق نسبت های متاوت مواد ، نسبت 12 اسید به الکل 1 ) مول اسید و 2 مول الکل)، نسبت 2 ) 21 مول اسید و 1 مول الکل ) نسبت 1 ) 11 مول اسید و 1 مول الکل)، در دماهای متفاوت 90 و 100 درجه سانتیگراد و با دو کاتالیست متفاوت PTSA , AMBERLYST بررسی شد. با توجه به نتایج بدست آمده بیشترین درصد تبدیل در زمان های ابتدایی واکنش صورت میپذیرد، مشاهده میشود هنگام استفاده از کاتالیست AMBERLYST در دمای 90 درجه سانتیگراد در زمان 180 دقیقه پیشرفت واکنش %79 میباشد.اما در زمان 240 دقیقه پیشرفت واکنش %76.90 میباشد.
واژگان کلیدی: کاتالیست، PTSA, Amberlyst، - n بوتیل استات
-1مقدمه
واکنش یک الکل با اسید کربوکسیلیک ( اسید آلی ) را که منجر به تولید ترکیبی به نام استر می شود، استری شدن می نامند. واکنش استری شدن، واکنشی است تعادلی که در حضور مقادیر کم اسیدهای معدنی به عنوان کاتالیست انجام میشود و با تولید آب همراه است. استرها ترکیب هایی با فرمولکلی R'-CO-OR میباشند که R و R' گروه-های آلکیل میباشند. استر به معنی اتر اسید است که گاهی به جای آن واژه اتوسل به معنی نمک فرار به کار می برند. اولین و قدیمی ترین روش سنتز استرها، واکنش اسیدهای آلی با الکل ها در حضور اسید معدنی ( معمولاً اسید سولفوریک ) به عنوان کاتالیزور می باشد. با این روش می توان خیلی از استرها را به طور مستقیم سنتز نمود که این روش را واکنش فیشر ( ( Fisher نیز مینامند.[20] روشهای دیگری نیز برای تولید استر وجود دارد. برای نمونه، الکلها و آلکانها با کلرواسیدها واکنش میدهند و استر مربوطه را تولید مینمایند و با نمکهای دیآزونیوم، اسیدهای کربوکسیلی را به استرهای مربوطه تبدیل میکنند. ولی واکنش فیشر عمومیترین روش تولید استر می-باشد. واکنش استری شدن را در حالت کلی میتوان به صورت زیر نشان داد:
تشکیل استر، واکنشی کند و برگشتپذیر میباشد و به همین دلیل از کاتالیزور اسید سولفوریک غلیظ در تهیه استر استفاده میشود. سرعت واکنش استری شدن بدون استفاده از کاتالیزور بسیار کم است که حتی در دمای بالا، برقراری حالت تعادل ممکن است به هفتهها زمان نیاز داشته باشد.
-2روش انجام آزمایش:
آزمایش در یک بالن سه دهانه ( مطابق با شکل ( 1.1 انجام میشود.
استیک اسید با وزن مولکولی 60.05 و نرمال بوتانول با وزن مولکولی 74.12را به همراه کاتالیست ptsa را نسبت های مشخص 21) و 11 و ( 12 توزین میکنیم. ابتدا استیک اسید توزین شده درون یک بالن سه دهنه ریخته میشود، دهانه اصلی بالن از بالا به یک مبرد متصل می باشد، دهانه سمت راست با یک چوب پنبه بسته شده است که درون آن دماسنج دیجیتالی با دقت 0.01 قرار داده شده است و دهانه سمت چپ بالن با استفاده از یک چوب پنبه مسدود شده است ( دهانه سمت چپ به ما امکان برداشتن نمونه از راکتور را میدهد ).
بالن را درون حمام روغن قرار داده، سپس حمام روغن را روی هیتر استیرر گذاشته و دمای آن را روی 90 درجه سانتیگراد تنظیم میشود، در طول انجام کار باید دائما" دمای استیک اسید کنترل شود، زمانی که دما به 90 درجه سانتیگراد رسید محلول حاوی نرمال بوتانول و PTSA را از دهانه سمت چپ وارد بالن میکنیم، واکنش از این لحظه آغاز میشود. در ادامه کار در فواصل زمانی معین از درون بالن نمونه میگیریم. زمان انجام واکنش 6 ساعت میباشد در دو ساعت ابتدایی هر نیم ساعت یکبار و بعد از آن هر یک ساعت یک بار با استفاده از پیپت از دهانه سمت چپ بالن 2cc نمونه گیری میشود، توجه شود نمونه گیری به گونه ای باید انجام شود که از دو فاز آبی و استری موجود در راکتور نمونه برداری شود.
2cc نمونه برداشته شده از راکتور را با استفاده از محلول 1 NaoH مولار و معرف فنل فتالئین تیتر میکنیم، نقطه پایانی تیتراسیون مشاهده رنگ ارغوانی کم رنگ میباشد.
نتایج مربوط به انجام آزمایشات شده توسط نمودارها نشان داده میشود.
