بخشی از مقاله
چکیده:
در این پروژه مانانو لوله تک دیواره دارای عامل اسیدی را با ترکیبات سیانیدی به کمک ترشیو بوتیل سیانید و اسیداستیک عامل دار کردیم. بر اساس نتایج حاصل به این نتیجه رسیدیم که حلالیت نانو لوله در این حالت افزایش یافت.ترکیب -1- SWNT -N - ترشیلی بوتیل کربامیل - - -1دی متوکسی فسفوریل - استات به وسیله طیفهای FT-IR، TEM، 1HNMR و رامان تایید شدند.مسیر واکنش به شکل زیر است.
کلمات کلیدی:نانو لوله کربن،ترشیوبوتیل ایزوسیانید، تری متیل فسفیت، FT-IR، TEM، 1HNMR و رامان.
مقدمه
یکی از علل عمده مرگ و میر در تمام جهان سرطان است. با وجود پیشرفت علم و تکنولوژی، بشر هنوز در درمان قطعی این بیماری ناکام مانده است. کشف خواص شگفت انگیز بیولوژیک نانو لوله های کربنی باعث شد تا آن ها کاندیدای خوبی برای مطالعه بر روی سلول های سرطانی باشند و از آن جا که عامل دار کردن باعث بهبود خواص و اصلاح نانولوله ها می شود، عامل دار کردن آن ها با ترکیبات مختلف مورد توجه قرار گرفت.در این تحقیق به دنبال توسعه روشهای تولید احتمالی حاملهای نانو دارو و بخصوص نانو داروهای ضد سرطان هستیم.[1-3]
-1بخش تجربی
در یک بالن 0/02 g نانو لوله تک دیواره اسیدی و 20ml تترا هیدروفوران ریخته و داخل آن مگنت قرار میدهیم، بالن را روی هیتر استایرر میگذاریم تحت گاز نیتروژن و دردمای صفر درجه به مدت 15min قطره قطره 2ml اگزالیک کلراید به آن اضافه می کنیم بعد از دو ساعت دمای محلول داخل بالن را به 60OC رسانیده و بعد از 4ساعت دیگر گاز نیتروژن را از بالن جدا کرده وتا 24 ساعت در همان دما قرار می دهیم تا واکنش کلر دار شدن کامل شود. حال که با کلردارشدن فعالتر شده و آماده واکنش میباشد. 2ml تری متیل فسفیت را در دمای صفر درجه در حالت رفلکس به مدت 15 دقیقه قطره قطره به محلول نانو لوله کلردار شده میریزیم و برای انجام واکنش به 4h زمان نیاز داریم. بعد از 4h محلول حاصل از واکنشهای ذکرشده را با THF شستشو میدهیم. این کار را تا زمانی ادامه میدهیم که از خارج شدن اگزالیک کلراید مطمئن شویم. در مرحله بعدی 1ml ترشیو بوتیل ایزو سیانید و 1g اسید استیک را در دمای 60 درجه سانتی گراد در حالت رفلکس به محلول اضافه میکنیم و به 24h زمان نیاز داریم تا واکنش کامل انجام شود. بعد از آن دما را در 66 درجه سانتی گراد، که دمای جوش THF میباشد، تنظیم میکنیم تا تبخیر شود و نانو لوله عامل دار شده بماند.
نتایج و بحث
-2 طیف FT-IR
در شکل 1 طیفFT-IR نانو لوله کربن تک دیواره اسیدی شده و -N - -1- SWNTترشیلی بوتیل کربامیل - - -1دی متوکسی فسفوریل - استات نشان داده شده است.درطیف نانو لوله کربن تک دیواره اسیدی شده پیک-1 1719cm میتواند مربوط به کشش ارتعاشی C=O گروه اسیدی باشد. پیک پهن 3400cm-1 نشان دهنده ارتعاش کششی هیدروکسیل گروه اسیدی است و پیک نزدیکی -1 1053cmنشان دهنده C-O گروه اسیدی است. دو پیک-12920cm و2853cm-1 نشان دهنده کشش ارتعاشی C-H می-باشند و پیکهای اطراف 1441cm-1مربوط به نانو لوله کربن است.همچنین در شکل 1 بررسی طیف FT-IR نانو لوله کربن عامل دار شده نشان میدهد که پیک 1719cm-1 مربوط به C=O گروه اسیدی کوچکتر شده است و این مقایسه نشان میدهد که تعدادی از گروههای اسیدی در محصول عاملدار نشدهاند. همچنین پیک مربوط به 1741cm-1 نشان دهنده C=O گروه استر میباشد. در این طیف پیک پهن با پیوند هیدروژنی O-H و N-H در 3434cm-1 که پهنای آن در مقایسه با طیف نانو لوله اسیدی شده نشان دهنده پیوند هیدروژنی ضعیفتر N-H میباشد.
-3طیف رامان
طیف سنجی رامان ابزار مهمی برای مشخص کردن ساختارهای نانو لوله است و اطلاعات ساختاری عملی درباره COOH قبل و بعد از عامل دار شدن میدهد. دو پیک مشخص برای SWNT وجود دارد که باند D در اطراف1336cm-1 و در باند G در اطراف1588cm-1 که در شکل 2 قابل مشاهده است.پیکهای D و G نانو لوله مربوط به نقصها، پیکهای القا شده نامنظم و مد مماسی نانو لوله میباشد. مشاهده میشود که باند G تغییری نکرده، اما باند D افزایش یافته است. همچنین نسبت - ID/IG - بعد از عامل دار شدن افزایش یافته است. این افزایش شدت در پیک 1346cm-1 مربوط به افزایش باند D بوده و نشان دهنده افزایش در شدت مد نقصی مربوط به هیبریداسیون sp3 کربن میباشد و به عنوان شاهدی بر قطع سیستم آروماتیک الکترونهای نانو لوله توسط مولکولهای متصل شده بکار میرود.
- 5 طیف 1HNMR
ابزار مورد استفاده برای تایید محصولات، استفاده از تکنیک طیف سنجی 1HNMR میباشد. جالب است بدانید که سیگنال-های پروتون بعد از قرار دادن نانو لوله تک دیواره کربوکسیله شده عاملدار شده تحت امواج فراصوتی و در حلال DMSO بوجود میآید. در شکل 4 -N - -1- SWNTترشیلی بوتیل کربامیل - - -1دی متوکسی فسفوریل - استات نشان داده میشود.
-4 طیف TEM
تصویر TEM در شکل 3 مربوط به -N - -1- SWNTترشیلی بوتیل کربامیل - - -1دی متوکسی فسفوریل - استات میباشد. متوسط قطر دیوارههای خارجی و حفرههای داخلی نانو لوله کربن عامل دار شده افزایش یافته و همچنین این تصاویر نشان میدهد که گروههای جدید در داخل حفرهها قرار گرفته اند و بیشتر آنها به صورت توده ای هستند.
-6بحث و نتیجه گیری
در این کار تحقیقاتی روشی جدید در واکنش شیمیایی با گروه اسیدی نانو لوله تک دیواره ارائه شده است. در این تحقیق نانولوله کربنی تک دیواره کلردار شده توسط اگزالیک کلراید، طی واکنش جالب با تری متیل فسفیت، ترشیو بوتیل ایزو سیانید،اسید استیک عاملدار شد. همه محصولات به وسیله طیفهای FT-IR، TEM ، 1HNMR و رامان تایید شدند. با این روش عاملدار کردن،