مقاله مقایسه تأثیر ترکیبات تری – اتری و تترا – اتری به عنوان الکترون دهنده های داخلی جدید بر کاتالیستهای زیگلر –ناتا برای پلیمریزاسیون پروپیلن بدون الکترون دهنده ی خارجی

بخشی از مقاله

*** این فایل شامل تعدادی فرمول می باشد و در سایت قابل نمایش نیست ***

مقایسه تأثیر ترکیبات تری – اتری و تترا – اتری به عنوان الکتروندهندههای داخلی جدید بر کاتالیستهای زیگلر –ناتا برای پلیمریزاسیون پروپیلن بدون الکتروندهندهی خارجی

خلاصه

ترکیبات اتری -1متوکسی-2و-2بیس(متوکسیمتیل)بوتان و 1و-3دیمتوکسی-2و-2بیس(متوکسیمتیل)پروپان به ترتیب به عنوان الکتروندهندههای داخلی تری – اتری و تترا – اتری توسط واکنش ویلیامسون با استفاده از سوسپانسیون حاوی سدیمهیدرید به عنوان باز قوی و یدومتان به عنوان آلکیلهالید در حلال تتراهیدروفوران سنتز شدند. ترکیبات اتری سنتز شده توسط تکنیکهای FTIR و 1HNMR شناسایی شدند. سپس ترکیبات اتری سنتز شده، به عنوان الکتروندهندههای داخلی برای تهیهی کاتالیستهای زیگلر – ناتا بر پایهی اداکت دیکلریدمنیزیم به کار برده شدند. به منظور دستیابی به نسبت ID/Mg بهینه، از نسبتهای مولی مختلف الکتروندهندههای داخلی اتری (ID) به اداکت دیکلریدمنیزیم (Mg) در سنتز کاتالیستهای زیگلر – ناتا استفاده شد. غلظت تیتانیوم، منیزیم و کلر موجود در کاتالیستهای سنتز شده به ترتیب توسط تکنیکهای اسپکتروفتومتری، کمپلکسومتری و پتانسیومتری تعیین شد. پلیمریزاسیون پروپیلن با استفاده از کاتالیستهای زیگلر – ناتای تهیه شده در غیاب الکتروندهندهی خارجی انجام شد. تأثیر الکتروندهندههای داخلی تری – اتری و تترا – اتری بر فعالیت کاتالیستهای تهیه شده و بر ایزوتاکتیسیته، پاسخ به هیدروژن، بلورینگی و خواص حرارتی پلیپروپیلنهای تولید شده با هم مقایسه شدند.

.1 مقدمه

در میان پلیاولفینها، پلیپروپیلن یکی از پرتقاضاترین مواد در بازار جهانی است .[1] پلیپروپیلنها کاربردهای متنوعی در زندگی روزانهی ما دارند. پلیپروپیلنها به دلیل مزایایی همچون هزینه پایین تولید، اثرات محیطی کاهش یافته [2]، وزن کم، دمای ذوب بالا، فرآیندپذیری خوب و داشتن خواص مکانیکی مطلوب از جمله استحکام و مقاومت در برابر ضربه و شفافیت به طور گسترده در صنعت پلاستیک مورد استفاده قرار میگیرند 1] ، 3، .[4

اولین گروه کاتالیستها که نام زیگلر - ناتا را به خود اختصاص دادهاند شامل ترکیباتی (اسیدهای لوئیس) از فلز واسطهی گروههای )4-10معمولاً زیرکونیوم، تیتانیوم و وانادیوم) با آلکیلها یا هیدریدهای گروههای 1، 2، 13 یا 14 هستند .[5] اسیدهای لوئیس از بین مشتقهای هالوژندار و بر اساس انحلالپذیری آنها در حلالهای هیدروکربنی (یا هیدروکربنهای کلردار) بدون نیاز به حلالهای قطبی انتخاب میشوند .[6] این کاتالیستها به یاد بود کارل زیگلر و جولیو ناتا نامگذاری شدهاند .[7] در اوایل دههی 1950 این شیمیدانان اولین ترکیبات فعال کاتالیستی شامل ترکیب کلریدتیتانیوم با آلکیلآلومینیوم (TiCl3/Et2AlCl, TiCl4/Et3Al)، را برای پلیمریزاسیون آلکنها کشف کردند 8]، .[9 در نهایت زیگلر و ناتا به طور مشترک موفق به دریافت جایزهی نوبل شیمی در سال 1963 شدند 10]، .[11 کشف برجستهی زیگلر و ناتا منجر به آغاز صنعت پلیاولفینها شد و تحقیقات جهانی برای تولید پلیاولفینها با کارایی و بازده بالا آغاز شد .[8]

در اواخر دههی 1980 نسل جدیدی از کاتالیستهای زیگلر - ناتا معرفی شد .[12] در این نسل از کاتالیستها الکتروندهندههای داخلی -3,1دیاتر یا -βدیکتون استفاده میشود. الکتروندهندههای داخلی -3,1دیاتر با دو استخلاف آلکیل در موقعیت (2) کاتالیستهای تجاری قابل قبولی را تولید میکنند. این نسل از کاتالیستها به دلیل کئوردینه شدن قوی با پایه، احتیاج به الکتروندهندهی خارجی ندارند و در پلیمریزاسیون پروپیلن فقط ترکیب سادهی AlR3 کافی است. بنابراین با حذف الکتروندهندهی خارجی از پلیمریزاسیون پروپیلن هزینههای تولید کاهش یافته و تکنولوژی سنتز کاتالیست ساده میشود. البته کارایی این کاتالیستها با افزودن الکتروندهندهی خارجی افزایش مییابد 1]، 7، .[13

برای تولید پلیمرهای پرمصرفی مانند پلیپروپیلن و کوپلیمر اتیلن - پروپیلن از کاتالیستهای زیگلر - ناتا بر پایهی MgCl2 استفاده میکنند 14]، .[15 کاتالیستهای زیگلر - ناتا بر پایهی MgCl2 با ساده کردن فرایند پلیمریزاسیون و بهبود کیفیت پلیمر، در پلیمریزاسیون اولفینها به موفقیت شگرفی دست یافتهاند .[18-16] به منظور دستیابی به فعالیت فضاویژگی بالا برای کاتالیستها در پلیمریزاسیون پروپیلن از پایههای MgCl2 برای ترکیبات تیتانیوم و همچنین الکتروندهندههای داخلی و خارجی استفاده میشود .[18] این کاتالیستها شامل MgCl2 به عنوان پایه، TiCl4 به عنوان مرکز فعال و الکتروندهندهها به منظور ایجاد نظمفضایی هستند. الکتروندهندهها و TiCl4 به یونهای منیزم روی سطح پایه کئوردینه میشوند 14]، .[15
بخشی از سیستم کاتالیست که منجر به افزایش فعالیت و فضاویژگی کاتالیست میشود الکتروندهندهها نام دارند .[19] نسلهای اولیهی کاتالیستهای زیگلر - ناتا دارای فعالیت و فضاویژگی پایینی بودند. معرفی MgCl2 به عنوان پایه فعالیت کاتالیست را بسیار بهبود داد، اما دستیابی به فضاویژگی بالا تنها پس از معرفی الکتروندهندهها بدست آمد .[20] از سال 1970 چهار نسل موفق کاتالیستهای زیگلر - ناتا برای تولید صنعتی پلیپروپیلن ایزوتاکتیک معرفی شدند که تفاوت اساسی آنها در نوع باز لوئیس به کار برده شده است .[21]

الکتروندهندههای داخلی نقش مهمی در کنترل فضاگزینی کاتالیستها دارند .[22] به طور کلی الکتروندهندههای داخلی در کاتالیستهای بر پایهی MgCl2 عملکردی دوگانه دارند. یکی تثبیت بلورهای کوچک اولیهی کلریدمنیزیم [23]

دیگری کنترل مقدار و توزیع گونههای TiCl4 در کاتالیست نهایی است .[25-23] در سال 1989 کاتالیستهای دارای الکتروندهندهی داخلی -3,1دیاتر برای پلیمریزاسیون پروپیلن توسط شرکت هیمونت معرفی شد 26]، .[27 ترکیبات اتری الکتروندهندههای مؤثری در کاتالیستهای زیگلر - ناتا هستند .[28] این دسته از الکتروندهندههای داخلی بدون نیاز به الکتروندهندههای خارجی در پلیمریزاسیون پروپیلن، کاتالیستهایی با فعالیت بالا و پلیپروپیلنهایی با ایزوتاکتیسیتهی بسیار بالا تولید میکنند. این کاتالیستها محدودیت موجود در دو نسل سوم و چهارم کاتالیستهای زیگلر- ناتا را که بیان میکردند کاتالیستهای پلیمریزاسیون پروپیلن باید هر دو نوع الکتروندهندههای داخلی و خارجی را با هم داشته باشند را نقض کرد 27]، .[29

از ویژگی محصولات پلیمری تولید شده توسط کاتالیستهای دارای الکتروندهندههای داخلی دیاتر میتوان به خواص فیزیکی مطلوب و شفافیت آنها اشاره نمود. کاربرد پلیپروپیلنهای تولید شده توسط آنها شامل تولید فیبرها، محصولات بهداشتی و بستهبندی مواد است .[30] الکتروندهندههای داخلی فتالات روی هر دو سطح (104) و ( (110 از طریق ایجاد پل یا اتصال کیلیت جذب میشوند. اما الکتروندهندههای 1،-3دیاتر و آلکوکسیسیلانها به دلیل فاصلهی کوتاهتر بین دو اتم اکسیژن در ساختار آنها در مقایسه با فتالاتها، فقط میتوانند روی سطح (110) از طریق اتصال کیلیت جذب شوند .[29]

در این پژوهش ابتدا الکتروندهندههای داخلی تری - اتری -1متوکسی-2و-2بیس(متوکسیمتیل)بوتان و تترا - اتری 1و-3دیمتوکسی-2و2 -بیس(متوکسیمتیل)پروپان توسط واکنش ویلیامسون سنتز شدند. سپس از این الکتروندهندههای داخلی اتری در سنتز کاتالیستهای زیگلر – ناتا استفاده شد. پلیمریزاسیون پروپیلن بدون استفاده از الکتروندهندهی خارجی توسط کاتالیستهای زیگلر – ناتای تهیه شده در حضور کوکاتالیست تریاتیلآلومینیوم و گاز هیدروژن انجام شد. تأثیر الکتروندهندههای داخلی اتری جدید بر فعالیت کاتالیستهای زیگلر – ناتای تهیه شده، ضریب ایزوتاکتیسیته، پاسخ به هیدروژن، بلورینگی، دمای ذوب و دمای تبلور توسط تکنیکهای انحلالپذیری در زایلن، شاخص جریان مذاب و کالریمتری روبشی تفاضلی تعیین شد. همچنین به منظور دستیابی به نسبتهای مولی بهینهی ID/Mg در تهیهی کاتالیستهای زیگلر – ناتا، از مقادیر مختلفی از الکتروندهندههای داخلی اتری استفاده شد

.2 بخش تجربی
در این بخش مواد شیمیایی، وسایل و دستگاههای مورد استفاده برای سنتز و شناسایی کیفی و کمی ترکیبات اتری، کاتالیستها و پلیپروپیلنها آورده شده است. سپس روش سنتز ترکیبات اتری، کاتالیستهای زیگلر - ناتا و پلیمریزاسیون پروپیلن و تستهای شناسایی مربوط به آنها آورده شده است.

.1 .2 مواد

تمامی سنتزها و انتقال مواد در اتمسفر نیتروژن خشک و درون گلاوباکس انجام شد. گاز نیتروژن (با خلوص %99/999 از شرکت فرافن گاز برای سنتز الکتروندهندهها و از خط نیتروژن پتروشیمی مارون برای سنتز کاتالیستها و پلیمریزاسیون پروپیلن) بعد از عبور از ستونهای خشککن مورد استفاده قرار گرفت.

پنتااریتریتول ≤% 99)، آلدریچ)، 1،1 ،-1تریس(هیدروکسیمتیل)پروپان ≤%98)، آلدریچ)، تولوئن ( %99، اکروس) ، دی-اتیلاتر %99)، شارلو)، تتراکلریدتیتانیوم %99/99 )، تیانجین) و پنتوکسیدفسفر % 97)، آلدریچ، برای حذف مقادیر جزئی رطوبت و اکسیژن در گلاوباکس و دسیکاتورها استفاده شد.) خریداری شدند. اتیلاستات (%99/8)، هگزان (≤%99)، اورتوزایلن (≤% 99/8)، تتراهیدروفوران (%99)، متیلیدید (≤%99 )، هپتان ( (%99، هیدروکسیدپتاسیم، سولفاتسدیم، هیدریدسدیم، فلز سدیم، هیدریدکلسیم (%95)، کلریدکلسیم، بنزوفنون، الکمولکولی 3Ǻ) و 4Ǻ )، کلریدسدیم، اسیدسولفوریک (%95-97)، پراکسیدهیدروژن و سیلیکاژل (حاوی معرف رطوبت) از شرکت مرک خریداری شدند.

هگزان (%99/97)، گاز پروپیلن (% 99/8)، گاز هیدروژن (%99/99) و تریاتیلآلومینیوم (%10 ) توسط شرکت پتروشیمی مارون و اداکت کلریدمنیزیم از پژوهشگاه پلیمر و پتروشیمی ایران فراهم شد. در این پژوهش به دلیل حساس بودن تمام سنتزها به رطوبت، قبل از انجام سنتز ترکیبات، تمام حلالها، مواد جامد و گازهای مورد نیاز خشک شدند.

.2 .2 تجهیزات و دستگاههای شناسایی

برای پلیمریزاسیون پروپیلن از راکتور 2/5 لیتری فولاد ضدزنگ (استیل) ساخته شده در شرکت پتروشیمی مارون استفاده شد. این راکتور مجهز به سیستم کنترلکنندهی دما، فشار و دور همزن است. دمای ژاکت راکتور نیز توسط جریانهای بخار آب و آب سرد تنظیم شد. برای سنتز کاتالیستها از یک راکتور شیشهای دوجدارهی دارای ورودی و خروجی روغن استفاده شد. دمای راکتور سنتز کاتالیست توسط دستگاه سیرکولاتور مدل Thermo haake b12 مجهز به حمام روغن تنظیم شد. تغلیظ نمونهها توسط دستگاه روتاری مدل IKA HB10 basic و پمپ خلأ مدل motori s.r.l انجام شد.

الکتروندهندههای داخلی اتری سنتز شده توسط طیفسنج مادونقرمز تبدیل فوریه مدلBruker Tensor 27 و طیفسنج رزونانس مغناطیسی هسته مدل Bruker Ultrasheild-400 شناسایی شدند. مقدار خلوص ترکیبات اتری توسط دستگاه کروماتوگرافی گازی مدل Varian 3800 تعیین شدند. مقادیر تیتانیوم و کلر موجود در کاتالیستها به ترتیب توسط دستگاه اسپکتروفتومتر فرابنفش - مرئی مدل Hach -dr 6000 و تیتراتور مدل Mettler Toledo dl53 تعیین شدند. دمای ذوب، دمای تبلور و درجهی بلورینگی پلیپروپیلنها توسط دستگاه کالریمتری روبشی تفاضلی مدل Mettler Toledo 822e، شاخص جریان مذاب پلیپروپیلنهای تولید شده توسط دستگاه تعیین شاخص جریان مذاب مدل Ceast melt Flow tester 2000 اندازهگیری شدند.

.3 .2 سنتز ترکیبات اتری توسط واکنش ویلیامسون

ترکیبات اتری توسط واکنش ویلیامسون سنتز شدند. در این روش گروههای هیدروکسیل الکلهای اولیه با استفاده از باز قوی هیدریدسدیم به گروههای آلکوکسی تبدیل شدند. سپس توسط واکنشهای جانشینی نوکلئوفیلی SN2 آلکوکسیدهای تولید شده با آلکیلهالیدهای متیلیدید، ترکیبات اتری سنتز شدند.

.1 .3 .2 سنتز ترکیب تری – اتری

به یکبالن کاملاً خشک و گاززدایی شده حاوی مگنت، ابتدا 0/111 g) ،(4/59 mmol هیدریدسدیم (60 wt .%) و تتراهیدروفوران (6 mL) خشک اضافه شد. محتویات بالن در حال همزدن تا دمای 0 ˚C سرد شد. سپس محلول تری -اُل 1،1،- 1تریس(هیدروکسیمتیل)پروپان 0/14 g) ،(1/02 mmol در تتراهیدروفوران (6 mL) به صورت قطره قطره، در مدت زمان بیش از 10 min به مخلوط واکنش اضافه شد. مخلوط واکنش به آرامی به دمای محیط رسید و به مدت 2 h در دمای محیط همزده شد. سپس مخلوط واکنش در حال همزدن تا دمای 0 ˚C سرد و متیلیدید 0/39 ml)، (6/15 mmol به صورت قطره قطره به مخلوط واکنش اضافه شد. پس از آن مخلوط واکنش به مدت 5 h در دمای 35 ˚C همزده شد. سپس مخلوط واکنش با دیاتیلاتر استخراج شد. ترکیب اتری استخراج شده ابتدا با کلریدسدیم و سپس با سولفاتسدیم خشک شد. ترکیب بدست آمده توسط دستگاه روتاری تحت فشار پایین تغلیظ شد و حلالها خارج شدند. سیال بیرنگ بدست آمده، از ستون کروماتوگرافی سیلیکاژل با فاز متحرک هگزان - اتیلاستات (4/9 - 0/1) عبور داده شد، تا محصولات جانبی از محصول اصلی مورد نظر جدا شوند. در نهایت ترکیب - 1متوکسی-2،-2بیس(متوکسیمتیل)بوتان به صورت سیال روغنی بیرنگ با بازده %98 و خلوص %97 بدست آمد (شکل .(1

شکل - 1 سنتز ترکیب -1متوکسی-2،-2بیس(متوکسیمتیل)بوتان

ترکیب - 1متوکسی-2،-2بیس(متوکسیمتیل)بوتان توسط آزمونهای 1HNMR و FTIR مورد شناسایی قرار گرفت و نتایج بدست آمده در زیر آورده شده است.

.2 .3 .2 سنتز ترکیب تترا – اتری

به یک بالن کاملاً خشک و گاززدایی شده حاوی مگنت، ابتدا 0/148 g)،(6/12 mmol هیدریدسدیم ( 60 wt .%) و تتراهیدروفوران خشک (8 mL) اضافه شد. محتویات بالن در حال همزدن تا دمای 0 ˚C سرد شد. سپس محلول پنتااریتریتول 0/14 g) ، (1/02 mmol در تتراهیدروفوران (8 mL ) به صورت قطره قطره ، در مدت زمان بیش از 10 min به مخلوط واکنش اضافه شد. پس از آن مخلوط واکنش به مدت 2 h در دمای محیط همزده شد. سپس مخلوط واکنش در حال همزدن تا دمای 0 ˚C سرد شد و متیلیدید 0/52 ml) ،(8/2 mmol به صورت قطره قطره به مخلوط واکنش اضافه شد. پس از آن مخلوط واکنش به مدت 5 h در دمای 35 ˚C همزده شد. سپس مخلوط واکنش با دیاتیلاتر استخراج شد. اتر استخراج شده با سولفاتسدیم خشک و سپس فیلتر شد. ترکیب 3،- 1دیمتوکسی-2،-2بیس(متوکسیمتیل)پروپان توسط روتاری تحت فشار پایین تغلیظ شد و حلالها خارج شدند. سیال بیرنگ بدست آمده، از ستون کروماتوگرافی با ترکیب درصد فاز متحرک هگزان - اتیل استات (4/9 - 0/1) عبور داده شد، تا محصولات جانبی از محصول اصلی موردنظر جدا شوند. در نهایت ترکیب تترا - اتر 3،-1دیمتوکسی-2،-2بیس(متوکسیمتیل)پروپان به صورت سیال روغنی بیرنگ با بازده %85 و خلوص %87 بدست آمد (شکل .( 2

شکل - 2 سنتز ترکیب 3،-1دیمتوکسی-2،-2بیس(متوکسیمتیل)پروپان

ترکیب 3،-1دیمتوکسی-2 ،-2بیس(متوکسیمتیل)پروپان توسط آزمونهای 1HNMR و FTIR مورد شناسایی قرار گرفت و نتایج بدست آمده در زیر آورده شده است.

.4 .2 کاتالیستهای زیگلر – ناتا

یکی از روشهای رایج برای سنتز کاتالیستهای زیگلر - ناتا، سنتز پایه (اداکت الکلی از (MgCl2 و سپس افزودن مقدار اضافی TiCl4 و الکتروندهندهی داخلی به پایه است .[31] اداکت MgCl2.nROH با الکتروندهندهی داخلی و کلریدتیتانیوم واکنش میدهد. واکنش مجدد کاتالیست با کلریدتیتانیوم اضافی، منجر به حذف ترکیبات تیتانیوم غیرفعال و بهبود فعالیت کاتالیست میشود. ترکیبات Ti(OR)Cl3 و Ti(OR)nCl4-n که از واکنش گرماده TiCl4 و الکلهای موجود در اداکت تولید شدهاند در مراحل شستشوی کاتالیست حذف میشوند .[33-31]

.1 .4 .2 روش تهیه کاتالیستهای زیگلر – ناتای دارای الکتروندهندهی داخلی تری – اتری و تترا - اتری

یک راکتور (500 mL) شیشهای دوجدارهی سهدهانه مجهز به ورودی و خروجی روغن و همزن مکانیکی، 30 min تحت نیتروژن قرار داده شد. سپس در دمای -20 ˚C اداکت کلریدمنیزیم 5 g) ،(22/8 mmol، -nهپتان (70 mL ) و تتراکلریدتیتانیوم 20 mL) ،(182/4 mmol به راکتور اضافه شد. مخلوط واکنش در حال همزدن تا دمای 60 ˚C گرم شد و مقدار مورد نظر از الکتروندهندهی داخلی به راکتور اضافه شد. دمای راکتور تا 75 ˚C افزایش یافت و به مدت 2 h در این دما همزده شد و سپس کاتالیست با تولوئن شستشو داده شد. سپس تتراکلریدتیتانیوم 10 mL) ،(91/2 mmol و تولوئن (75 mL) به راکتور اضافه شد و مخلوط واکنش به مدت 1 h در دمای 110 ˚C قرار داده شد. سپس مراحل شستشو آغاز و کاتالیست با تولوئن (200 mL) و هگزان (300 mL) شسته شد. پس از اتمام شستشوها کاتالیست تحت جریان نیتروژن خشک و درون گلاوباکس به ظرف مخصوص نگهداری کاتالیست منتقل شد. به منظور دستیابی به مقدار بهینهی الکتروندهندهی داخلی در کاتالیست، از مقادیر مختلف آن (نسبتهای مولی مختلف (ID/Mg در سنتز کاتالیستها استفاده شد.

.5 .2 آزمونهای شناسایی کاتالیستهای زیگلر – ناتا دارای الکتروندهندههای داخلی اتری

تعیین مقادیر تیتانیوم، منیزیم و کلر در کاتالیست پارامتری مهم برای ارزیابی فعالیت و تعیین ظرفیت پذیرش کاتالیست است. برای تعیین این مقادیر، ابتدا کاتالیست در اسیدسولفوریک حل شد و فلزات استخراج شدند ( مرحلهی هضم). غلظت تیتانیوم بعد از واکنش با اسیدسولفوریک و پراکسیدهیدروژن، با اسپکتروفتومتری فرابنفش - مرئی در طولموج 410 nm اندازهگیری شد 29]، 34، .[35 مقدار منیزیم توسط تیتراسیون کمپلکسومتری [34] و مقدار کلر توسط پتانسیومتری تعیین شد. مقادیر تیتانیوم، منیزیم و کلر موجود در کاتالیستهای تهیه شده دارای الکتروندهندههای داخلی تری – اتری و تترا – اتری به ترتیب در جداول 1 و 2 آورده شده است.



پلیمریزاسیون پروپیلن در راکتور استیل 2/5 لیتری مجهز به سیستم کنترلکنندهی دما انجام شد. مخلوط واکنش به طور پیوسته توسط همزن مکانیکی پارویی با سرعت کنترل شده همزده میشد. گرما توسط یک منتل بیرونی با استفاده از بخار آب فراهم میشد. دما و فشار راکتور روی صفحهی نمایشگر تنظیم شد. تمام مراحل به دلیل حساس بودن ترکیبات به رطوبت و اکسیژن تحت جریان گاز نیتروژن انجام شد. قبل از شروع پلیمریزاسیون ابتدا سوسپانسیون کاتالیست به صورت زیر تهیه شد:
در محلول هگزان (100 mL) که شامل کوکاتالیست تریاتیلآلومینیوم 10/5 mL)، 10% در هگزان) است پودر کاتالیست (10 mg) اضافه شد. ابتدا سوسپانسیون کاتالیست تحت فشار نیتروژن به درون راکتور تزریق شد. سپس به ترتیب هیدروژن (2 bar) و پروپیلن (2/3 L) تزریق شد. پلیمریزاسیون به مدت 2 h در دمای 70 ˚C و فشار کل 30 bar با دور همزن 300 rpm انجام شد. پس از اتمام واکنش پلیمریزاسیون، پروپیلن باقیمانده از راکتور خارج و راکتور تا دمای محیط سرد شد. در نهایت پلیمر تولید شده در آون خشک و سپس توزین شد.