بخشی از مقاله
چکیده
نانو کاتالیست BaAl2O4 با استفاده از روش سنتز احتراقی در محلول تهیه شده است. ابتدا نانو کاتالیست BaAl2O4 از ترکیب محلول نیترات باریم، نیترات آلومینیوم و سوخت تحت گرمایش اولیه قرار گرفته است. این گرما بار اول توسط تابش امواج مایکرویو ایجاد گردیده است و بار دوم توسط کوره محیا گردیده است.
سپس سنتز احتراقی در محلول با خروج حجم زیادی از گاز شروع می شود. در این تحقیق اثر پارامتر نوع گرمایش اولیه بر مورفولوژی و ویژگیهای کاتالیست ها مورد بحث و بررسی قرار گرفته است. همچنین اثر آنها بر فعالیت کاتالیزوری در فرایند استریفیکاسیون تحت شرایط یکسان دمای 120 درجه سانتی گراد، نسبت مولی متانول به اسید اولئیک12 پس از 2 ساعت مورد ارزیابی قرار گرفته است.
نتایج حاصل از آنالیز پراش اشعه ایکس نشان داد که تقریبا همهی نمونه ها دارای ساختار کریستالین هستند و آنالیز FTIR هم پیوندهای شکل گرفته را نشان داده است. همچنین مورفولوژی نمونه ها با آنالیز SEM مشخص شده است که نتایج نشان داد عامل قدرت به کار رفته بر روی شکل و سایز کاتالیست ها اثرگذار است.
-1 مقدمه
روند کنونی افزایش مصرف انرژی در جهان بشر را با دو بحران بزرگ ورود آلاینده های کربنی وشکل گیری پدیده ی اثر گازهای گلخانه ایی و پایان سریع منابع فسیلی روبرو کرده است. بنابراین پژوهشگران به توسعه منابع با آلودگی کمتر و تجدید پذیرکه توان بالقوه برای جانشینی با سیستم انرژی کنونی را دارند، روی آورده اند.
از اینرو محققان بیودیزل را به عنوان یکی از منابع تامین انرژی پیشنهاد کردند که دارای مزیت هایی چون میزان تولید آلایندگی های کمتر نسبت به سوخت های فسیلی، قابلیت دستیابی از منابع تجدیدپذیر، قابلیت تجزیه بیولوژیکی، قابلیت استفاده در موتور بدون نیاز به تغییر است. کاتالیزورهای همگن بطور معمول در تولید بیودیزل مورد استفاده قرار می گیرد ولی این نوع کاتالیزورها برای تولید بیودیزل از روغن های غیر خوراکی مناسب نیست. در نتیجه محققان استفاده از کاتالیزورهای هتروژن را پیشنهاد کردند که منجر به کاهش هزینه ها و جداسازی راحتتر
کاتالیست و اجتناب از تولید محصول جانبی شده است.[2 ,1] روش های گوناگونی برای سنتز کاتالیزورهای ناهمگن مانند همرسوبی[3]، بدون حلال[4]، هیدروترمال[5] و سل-ژل[6] وجود دارد. اخیرا روش سنتز احتراقی در محلول به عنوان روشی مناسب جهت تولید نانو کاتالیست های اکسیدی با کمترین هزینه، کمترین زمان واکنش و نسبت دقیق استوکیومتری مورد استفاده قرارگرفته است. ایجاد گرمای اولیه برای سنتز احتراقی به کمک مایکرویو روشی جدید با اثر بخشی سریعتر می باشد.[7]
به طوریکه منجر به ایجاد گرمای یکنواختتر در زمان کوتاه و ایجاد دمای بالای آنی در واکنش می شود.[8] بنابراین، در این تحقیق سعی بر آن شده است که تاثیراعمال مایکرویو بر فعالیت کاتالیست باریم آلومینا در واکنش استریفیکاسیون هنگامیکه از روش سنتز احتراقی در محلول برای سنتز کاتالیست ها استفاده شده است، مورد بحث و بررسی قرار گیرد. کاتالیستهای تولیدی از لحاظ ساختار کریستالی و فازهای موجود در این ساختارها بوسیله آنالیز XRD، FTIR وSEM مورد بررسی قرار گرفته اند.
-2 مواد و روش ها:
-1-2 مواد
به منظور تولید کاتالیست ها به روش سنتز احتراقی در محلول از نیترات های باریم و آلومینیوم به عنوان اکسنده و از اوره به عنوان سوخت استفاده شد که تمامی این مواد از Merck تهیه شده اند. نیترات باریم و نیترات آلومینیوم در حداقل مقدار آب حل شدند،
سپس مقدار مشخص اوره به محلول در حال اختلاط اضافه شد و محلول حاصل روی دستگاه مگنت استیرر تحت دمای 80 درجه با دور همزن 400 دور بر دقیقه هم زده شد. پس از تبخیر آب و تشکیل ژل شفاف ویسکوز بار اول ژل به مدت چند دقیقه داخل مایکروویو با حداکثر توان قرار داده شد. پس از تبخیر باقی مانده آب درون محلول، محلول به ناگاه مشتعل می شود و حجم زیادی از دود که حاصل از سوختن اوره می باشد، خارج می گردد و سنتز کاتالیست ها صورت می پذیرد. بار دوم، ژل تشکیل شده در کوره به مدت 2ساعت تحت دمای 800 درجه سانتی گراد قرار داده شد. در هر دو روش محصول نهایی به صورت فومی شکل حاصل گردید.
-2-2 تعیین مشخصات کاتالیست
برای شناسایی فازها و اندازه کریستالی کاتالیست های باریم-آلومینا به روش پرتونگاری X-ray به وسیله دستگاه UNISANTIS/XMP 300 با تابش اشعه Cu با دامنه 1/5406 آنگستروم در بازه 2 از 20 - 70درجه با سرعت اسکن 10 درجه بر دقیقه استفاده شد، همچنین برای آنالیز بهتر در مورد فازهای کریستالی کاتالیست ها، از طیف سنجی FT-IR با استفاده از دستگاهSHIMADZU 4300 ساخت ژاپن در بازه 400- 4000cm-1استفاده شد. میکروسکوپ الکترونی روبشی مدل HITACHI S4160 برای شناسایی مناسب مورفولوژی نانو کاتالیست ها استفاده شد.
-3-2 فعالیت کاتالیزور:
فعالیت کاتالیزورها در فرایند استریفیکاسیون مورد بحث و بررسی قرار گرفت. این واکنش در یک سیستم بسته با راکتوری از جنس استینلس استیل تحت شرایط یکسان دمای 120 درجه سانتی گراد و 2 ساعت با نسبت مولی متانول به اسید اولئیک 12 و 3 درصد وزنی کاتالیست تحت اختلاط با سرعت ثابت 600 rpm انجام شد. پس از انجام واکنش و مدت زمان معلوم مخلوط محصول توسط صافی برای حذف کاتالیست صاف شد و برای حذف متانول اضافی، بیودیزل در دمای 80 oC به مدت 30 دقیقه حرارت داده شد. سپس درصد تبدیل اسید اولئیک به متیل استر - بیودیزل - بر مبنای کاهش شاخص اسیدی محصول در مقایسه با شاخص اسیدی اسید اولئیک محاسبه شد.
