بخشی از مقاله
چکیده
نانو ذرات CdS با موفقیت توسط امواج مایکروویوتهیه گردیدند. ذرات با اندازه هاي متفاوت با استفاده از CdCl2.2.5H2O و CH2CSNH2 به عنوان منابع کادمیوم و سولفور و همچنین ethylenglycole به عنوان تثبیت کننده و کاتالیزور تهیه شدند. محلول شیمیایی در بازه هاي زمانی مختلف 1 تا 15 دقیقه براي کنترل اندازه نوردهی شدند. ارزیابی به عمل آمده از نانو ذرات CdS حاصل با استفاده از پراش اشعه - XRD - X نشان دهنده فاز هگزاگونال ذرات می باشد. با استفاده از فرمول Debye‐ Scherrer متوسط اندازه ذرات محاسبه و در حدود 15-20 نانومتر ارزیابی شده است.با استفاده از طیف FTIR نسبت به گروه هاي عاملی موجود بررسی به عمل آمد.همچنین، طیف فوتولومینسانس قله مشخصه CdS را ظاهر نمود. طیف جذبی UV-Vis اثر حبس کوانتومی را به علت کوچک بودن اندازه نشان می دهد.
مقدمه
مواد نانو ساختار یک بعدي - - 1Dبه دلیل خواص غیر معمول و پتانسیل آنها براي استفاده در پژوهش ها ي میکرسکوپیک و نانو ابزار هاي پیشرفته در مرکز توجه تحقیقات علمی قرار گرفته اند .[1] در طول دهه گذشته، تلاش هاي قابل ملاحظه اي جهت تهیه و بررسی نیم رساناهاي نانو مقیاس گروه II – VI به دلیل خواص بنیادي اپتیکی و الکتریکی به انجام رسیده است. نانو ذرات نیم رسانا خواص فیزیکی جالبی همانند پهناي گاف نواري، اثرات اپتیکی خطی و افزایش بازده فوتولومینسانس نشان می دهند .[2]
خواص اپتو الکترونیکی ذرات به شدت به اندازه آنها به دلیل اثرات حبس کوانتومی وابسته است.در نیم رساناها، این اثر ساختار باند نانو ذرات را تغییر و گاف نواري را افزایش می دهد.بنابراین خواص اپتو الکترونیکی نانو ذرات می تواند توسط تغییر اندازه آنها تنظیم شود. کنترل اندازه و شکل نانوذرات یک چالش در فناوري است و افراد زیادي پژوهش هاي خود را وقف این موضوع کرده اند. در میان نانو بلور هاي نیم رسانا سولفید کادمیوم - - CdS با گاف نواري 2/4 eVبه دلیل پاسخ خطی نسبتا بزرگ، فعالیت فوتوکاتالیزوري و به عنوان یک ماده نور تاب مورد توجه می باشد.
روش هاي مختلفی براي تهیه نانو ذرات CdS به کار رفته که از آن جمله می توان به روش هاي فوتوشیمیایی، رشد در تاریکی وغیره اشاره نمود. از امواج مایکروویو به علت سهولت، سرعت و انرژي کارآمدتر براي شتابدهی واکنش هاي شیمیایی ارگانیک و تهیه مواد غیر ارگانیک به طور گسترده اي مورد استفاده قرار می گیرد .[3] امواج مایکروویو، امواج الکترو-مغناطیسی شامل مولفه هاي میدان الکتریکی و مغناطیسی می باشند. کاربرد این امواج در تهیه مواد با ابعاد نانو در سال هاي اخیر گزارش گردیده است.
این روش بسیار مهمی است که می تواند باعث گرمایش مولکول هاي سطحی و در عین حال هدایت واکنش هاي حرارتی سریع و هماهنگ شود. در نتیجه، توجه فیزیکدان ها و شیمیدان ها را به عنوان یک روش جدید براي تهیه نانو ذرات غیر ارگانیک به خود جلب کرده است و در عرصه پژوهش ها به سرعت در حال پیشرفت است.در این مقاله، تهیه نانو ذرات CdS با استفاده از امواج مایکروویو گزارش می گردد.این ذرات روش هاي طیف نگاري XRD ، FTIR ، PL و UV-Vis ارزیابی گردیده اند .
آزمایش
در تهیه نانو ذرات CdS از مواد شیمیایی با خلوص بالا - 99/9درصد - استفاده شده است. براي این منظور مقدار 0/005مول از CdCl2.2.5H2 و ۵٠٠0/ مول از CH2CSNH2 به ترتیب به عنوان منبع کادمیوم و سولفور در 30 میلی لیتر ethylenglycole به عنوان کاتالیزور حل گردید. مخلوط براي 60 دقیقه به کمک همزن مغناطیسی حل شد و سپس براي انجام واکنش در زمان هاي متفاوت نوردهی 1 تا 15 دقیقه تحت امواج مایکروویو با توان 720 وات قرار گرفت. هر چرخه 100 ثانیه به طول انجامید که در هر دوره به ترتیب 30 ثانیه روشن و 70 ثانیه خاموش بوده است. سپس اجازه داده شد تا رسوب ایجاد شده در دماي محیط خنک شود و آنگاه توسط آب و اتانول مطلق شسته شده و در دماي 80 درجه سانتی گراد به مدت 24 ساعت خشک گردید. آنگاه پودر تولیدي مورد بررسی قرار گرفت.
نتایج وبحث
از آنجائیکه مدت زمان تابش دهی و اندازه ذرات با یکدیگر نسبت مستقیم دارند چون هر چه زمان نوردهی بیشتر شود هر یک از ذرات ایجاد شده به صورت مجموعی از ذرات دیگر در می آیند که این نشانه توده اي - bulk - بودن است[4]، انتظار می رود هرچه زمان تابش دهی کمتر باشد ذراتی با ابعاد کوچکتر تولید گردد. کاهش زمان تابش دهی تا 3 دقیقه منجر به تولید ذراتی به رنگ زرد تیره شد که نشان دهنده توده اي بودن ذرات تشکیل شده بود. اما در بازه زمانی 1 تا 2 دقیقه، محصول رنگ زرد روشن به خود گرفت و مقدار رسوب نیز کمتر گردید. این نشان می دهد که هرچه زمان نوردهی کمتر شود اندازه ذرات CdS نیز کوچکتر می شود و میزان رسوب نیز کمتر خواهد بود .
نانو ذرات CdS توسط طرح پراش پودري اشعه - XRD - X با امواج nm - CuKα ١٨۴۵١/٠ - λ= ثبت گردید. شکل - 1 - طرح پراش پودري اشعه X نانو ذرات CdS تهیه شده را نشان می دهد. با استفاده از آن معلوم گردید ذرات بدست آمده از فاز هگزاگونال برخوردار می باشند. اندازه ذرات با استفاده از فرمول Scherrerحدود-Debye در 15-20 نانومتر محاسبه شد. خطوط خیلی تیز در نمودار نشان می دهند که محصولات ترکیبی از ذرات بلوري هستند. درجه بلورینگی با افزایش مدت زمان نوردهی و افزایش توان مایکروویو افزایش می یابد.
دو قله دیگر که از صفحات - 002 - و - - 110 فاز hcp ناشی می شوند تقریبا در زوایاي براگی روي می دهند که مشابه صفحات - 111 - و - - 220 فاز Cubic توسط Thongtem et al مشاهده شده اند .[5] بطور کلی، - hcp - CdS داراي پایداري ترمودینامیکی بیشتري نسبت به - cubic - CdS است .[4-6] شکل 2، طیف FTIR نانوذرات CdS را نشان می دهد که با استفاده از دستگاه FTIR-8400S SHIMADZU تهیه شده است. شکل یک اتصال کششی باند O__H را در 3440cm‐1، یک کشش نامتقارن- COO در 1390cm-1، و یک کشش متقارن- COO را در 1600cm‐1 نشان می دهد. نانو ذرات CdS که بوسیله روش هاي شیمیایی تولید شده اند نیز طیف هایی همانند این را نشان می دهند .[5-7]
