بخشی از مقاله
چکیده
در تحقیق حاضر ، نانو ذرات آلومینا به روش سل- ژل در دماهاي مختلف سل ،75 °C،90،100،110، سنتز گردیدند. خواص پودرهاي به دست آمده باروش هاي SEM،XRDو اندازه گیري چگالی مورد بررسی قرار گرفتند. نتایج نشان داد که دماي بهینه سل براي سنتزذراتی با اندازه هایی تقریبا یکنواخت و چگالی پایین که حاکی از تخلخل بالاي این مواد می باشد، 90 °C است.
مقدمه
نانو ذرات آلومینا یک ماده ي سرامیکی با تخلخل بالا می باشد که در زمینه هاي مختلف صنایع شیمیایی و الکترونیکی به عنوان جاذب ،کاتالیزور و روکش هاي مقاوم پوششی استفاده می شود. روشهاي گوناگونی مانند هیدرو ترمال ، سنتز احتراقی ، وسل-ژل ... براي سنتز نانوذرات آلومینا وجود دارد. در بین این روشها، سل- ژل به علت کنترل دقیق بر روي مراحل مختلف سنتز نانو ذرات، جایگاه مناسبی را در تحقیقات و صنعت پیدا کرده است.
اولین مرحله در روش سل-ژل تهیه سل می باشد. به هنگام تهیه سل ابتدا باید مواد اولیه در یک محیطی مانند الکل پراکنده شده، سپس دما افزایش داده شده، آن گاه مقدار معینی اسید براي لخته زدایی اضافه می شود. این دو عمل بر طبق نظریه DLVO باعث پایداري ذرات سل می شود. کوچکترین افزایش و یا کاهش دردما
ویا هر گونه شرایط دیگر سنتز، تغییرات بزرگی در پایداري و در نهایت در مورفولوژي ذرات حاصله راموجب می گردد.
درست بعد از بالا بردن دما و اضافه کردن اسید سل شروع به شفاف شدن می کند که نشان از شروع جوانه زنی است تا اینکه جوانه ها به غلظت معینی می رسند و شروع به رشد می کنند تا با اندازه پایداري برسند ، که میزان رشد به شرایطی نظیر دما بستگی دارد.
سطح ویژه با چگالی رابطه عکس دارد. بنابر این چگالی پایین نشان دهنده سطح ویژه بالاي نانو ذرات می باشد. تحقیقاتی در رابطه با تاثیر استرانسیم و انواع پایدار کننده ها و دماي کلسیناسیون بر روي چگالی نانو ذرات آلومینا انجام شده است
در این تحقیق، تاثیر دماي سل بر روي ساختار نهایی به ویژه چگالی ذرات موردبررسی قرار گرفته است .
آزمایش جهت سنتز نانو ذرات آلومینا، آلومینیوم- تري – بوت اکساید نوع دوم - - Merck - - ATB را تحت سیستم رفلاکس در اتانول بدون آب - - Merck - - EtoH به مدت یک ساعت حل کردیم. سپس سوسپانسیون حاصل را به مدت3 ساعت در دماهاي مختلف 110 Cº،100،90، 75 هم زده و اسید هیدروکلریک را به عنوان کاتالیزور هیدرولیز به صورت قطره قطره به محلول اضافه نمودیم.
سل به دست آمده را در دماي محیط قرار دادیم تا همدماي محیط شود. سپس آب به آن اضافه کردیم تا فرآیند هیدرولیز انجام گردیده و ژل شفافی تولید شود. نسبت مولی واکنش دهنده ها در این فرآیند سنتز عبارت بودند از:
ژل بدست آمده را در ظرف شیشه اي براي مدت چند روز نگهداري نمودیم. پس از آن مواد حاصل بدست آمده را به مدت 12 ساعت در آون دماي 100 Cº خشک کرده و پس از آن جهت فرآیند کلسیناسیون ماده جامد خشک شده، نمونه هاي مختلف تهیه شده جامد تحت شرایط آزمایش یکسان را به آرامی با آهنگ 2 Cº/min حرارت داده و به دماي 700 Cº رسانده تا فرآیند کلسیناسیون کامل گردد. آنالیزهاي مختلفی از جمله XRD و SEM و اندازه گیري چگالی به روش پیکنومتري با گاز هلیم بر روي نمونه هاي کلسینه شده انجام پذیرفت تا تأثیر دماي سل بر روي اندازه دانه، ساختار مولکولی و شکل ظاهري نمونه ها بررسی شود.
نتایج و بحث
جهت تعیین اندازه ذرات و فاز تشکیل دهنده جامدات کلسینه شده از الگوي پراش اشعه ایکس استفاده شده است. الگوي هاي پراش براي دماهاي مختلف در شکل 1 نشان می دهند که ذرات آلومیناي تولیدي و کلسینه شده تا دماي Cº٧٠٠ در فاز γ هستند.
اندازه متوسط ذرات با استفاده از پهن شدگی قله ها و استفاده از معادله شرر به دست آمد. در این معادله D اندازه متوسط ذرات، λ طول موج اشعه ایکس تابشی، θ زاویه براگ و b پهناي کامل در نیمه ماکزیمم مربوط به قله هاي با شدت بیشینه می باشد.[2] اندازه ذرات در دماهاي 110 Cº،100،90، 75 براي صفحه بلوري - 440 - به ترتیب 2,05 nm ،1,9 nm، nm ٢٫١ وnm ٢٫٢٣ به دست آمدند.
شکل:1 الگوهاي پراش اشعه ایکس نانو ذرات آلومینا دردماي سل 75 Cº - a -
تصاویر SEM درشکل 2 نشان می دهند که در دماي90 Cº مقدار آگلومره کاهش یافته و ذرات به دست آمده داراي اندازه هاي یکنواخت تري می باشند.
همان نسبت افزایش می یابد . 1 به عبارتی ،ذرات فرصت کمتري در بازآرایی پیدا می کنند و ساختار آمورف با بی نظمی هاي بیشتري به وجود می آید که در این حالت روزنه ها در بین ویا درون صفحات به دام می افتند، به این ترتیب تخلخل بیشتري ایجاد می شود که به دنبال آن چگالی ذرات کاهش می یابد.
شکل 3 چگالی ذرات را که با استفاده از روش پیکنو متري با خطاي 0,009 اندازه گیري شده است، بر حسب دماي سل نشان می دهد.
شکل:3 تغییرات چگالی بر حسب دما ي سل
با افزایش هر چه بیشتر دماي سل از 90 Cº به بالا دافعه الکتروستاتیک کاهش می یابد در نتیجه ذرات به واسطه نیروي وان در والسی تمایل بیشتري به سمت یکدیگر پیدا می کنند که باعث بزرگتر شدن اندازه نهایی ذرات و به وجود آمدن آگلومره هاي بزرگتر می شود. قابل ذکر است که با افزایش بیشتر دما، ظرفیت d جذب سطحی آب روي ذرات کاهش می یابد .
در این شکل : 2 تصویر میکروسکوپ الکترونی روبشی از نانو ذرات آلومینا در دماهاي
مختلف سل 90Cº - b - 75 Cº - a - ، 110 Cº - d - 100 Cº - c - صورت با توجه به ساختار بوهمیت١، صفحات بلوري به واسطه با افزایش دما از75 Cº تا90 Cº ، سل سریعتر شفاف می شود که پیوند هیدروزنی به هم نزدیک تر می شوند .این پیوند ناشی از آب به معناي تسریع در جوانه زنی می باشد، ضمن اینکه غلظت جوانه بین صفحات بوده که جذب سطح ذرات شده اند.افزایش بیش از ها افزایش پیدا می کند
