بخشی از مقاله
چکیده -
نانوکامپوزیتهای پلیمری بهدلیل ویژگیهای شیمیایی و فیزیکی خاصشان، بین نانوکامپوزیتها بسیار مورد توجه است. از روشهای زیادی برای بررسی ویژگیها و ساختار سطوح این مواد استفاده میشود. در این مقاله، از تمامنگاری دیجیتالی میرائو برای تشخیص وجود نانوذرات در سطوح پلیمری استفاده شده و برای افزایش توانتفکیک، یک میکروکره شفاف به چیدمان اضافه شده است.
نتایج بهدست آمده برای اندازهگیری سهبعدی و سنجش مورفولوژی سطوح، قدرت تمامنگاری دیجیتالی بهبودیافته برای تشخیص وجود نانوذرات در سطوح پلیمری را نشان میدهد، و توانایی آن را بهعنوان روشی جایگزین روشهای گرانقیمت مانند میکروسکوپی نیروی اتمی در بررسیهای مشابه را آشکار میکند.
-1 مقدمه
به مواد متشکل از دو یا چند جزء مجزا که یک یا چند جزء آن دارای ابعاد کمتر از 100 نانومتر باشد، نانوکامپوزیت گفته میشود. این مواد از دو فاز زمینه و پرکننده تشکیل شدهاند. مواد پرکننده، شامل نانوذرات، نانوصفحات، نانوالیاف میباشند که بهعنوان تقویت کننده برای اهداف خاص از قبیل استحکام، مقاومت، هدایت الکتریکی، خواص مغناطیسی و خواص نوری و غیره درون ماده زمینه توزیع میشوند. نانوکامپوزیتها بر اساس ماده زمینه، به سه دسته اصلی نانوکامپوزیتهای زمینه پلیمری، زمینه سرامیکی، زمینه فلزی تقسیمبندی میشوند.
در این بین بیشترین توجه به نانوکامپوزیتهای زمینه پلیمری است. از دلایل توسعه این دسته، بهویژه در صنایع خودرو، هوا فضا و بستهبندی مواد غذایی، میتوان به قابلیت شکلپذیری، وزن کم و خواص مکانیکی و شیمیایی و فیزیکی مطلوب آنها اشاره کرد. با کاهش اندازه مواد پرکننده و افزایش سطح تماس بین آنها و مواد زمینه، خواص تقویتی بهتری حاصل میشود. از آنجایی که نانوذرات تمایل دارند به یکدیگر کلوخه شوند یا در حالتهای کلوخه ایجاد شوند، مساحت سطح تماس تا حد زیادی به میزان جدایی و پراکندگی آنها در ماده زمینه ارتباط دارد.
از این رو نانوپرکنندههای کاملا جدا شده و با توزیع مناسب، بیشترین تاثیر را در خواص فیزیکی نانوکامپوزیتها خواهند داشت
با توجه به خواص مورد انتظار نانوذرات TiO2، توجه زیادی به تولید نانوکامپوزیتهای این مواد در زمینه پلیمری و استفاده بهعنوان پالایه تداخل، شیشههای ضدانعکاس و موجبر نوری میشود. در این مقاله از Poly triazole -amide-imide - PTAI - به عنوان زمینه پلیمری برای نانوکامپوزیتها استفاده شده است. با افزودن ذرات TiO2 به PTAI خالص، استحکام کششی و پایداری حرارتی آن به میزان چشمگیری افزایش مییابد. در سالهای اخیر کاربردهای زیادی برای این نانوکامپوزیتها گزارش شده است
با توجه به اهمیت بررسی خواص و ساختار سطحی نانومواد، روشهای مختلفی برای این منظور وجود دارد. اغلب از نمایهسنجهای استایلوس و میکروسکوپ نیروی اتمی - AFM - که دارای دقت بالایی - بهتر از 100 نانومتر - هستند، برای اندازهگیری زبری سطح این مواد استفاده میشود. این روشهای مکانیکی با وجود مزایای بسیار، گرانقیمت بوده و نهتنها سرعتشان پایین و کار با آنها زمانبر است بلکه تنها قادر به روبش محدوده کوچکی از نمونه هستند. علاوه بر این در استفاده از این روشها امکان آسیب دیدن و شکستن نوک سوزن حسگر وجود دارد. چه بسا که نمایهسنجهای استایلوس موجب ایجاد خراش در سطح نمونه و از بین رفتن آن میشوند
میکروسکوپی تمامنگاری دیجیتالی یک روش غیرتماسی، غیرمخرب و ارزان با امکان روبش نواحی بزرگی از سطح در زمان کوتاه، برای اندازهگیری سهبعدی ناهمواری سطح است. در این روش با ثبت طرح تداخلی ناشی از باریکه نور مربوط به جسم و مرجع میتوان اطلاعات دامنهای و فازی یک جسم را ثبت کرده و با تحلیل و بازسازی آن، اطلاعات کمّی و سهبعدی جسم را بهدست آورد. از میکروسکوپ تداخلی میرائو برای تمامنگاری بازتابی و هممسیر استفاده میشود. با قراردادن یک میکروکره در حد فاصل نمونه و شیئی 10x، با توانتفکیک 1 میکرومتر، میتوان توانتفکیک عرضی سیستم را به 700 نانومتر افزایش داد
در این مقاله با استفاده از روش تمامنگاری دیجیتالی میرائو و میکروکره، به اندازهگیری و مقایسه نمایه سهبعدی و اطلاعات مربوط به زبری سطح PTAI خالص و PTAI تقویت شده با 30 درصد نانوذرات TiO2، پرداخته شده است.
-2 مبانی نظری
روشهای مختلفی برای بازسازی تمامنگاشت و استخراج توزیع فاز وجود دارد. در این مقاله، از روش تبدیل فوریه استفاده شده است. طرح تداخلی بین باریکهها را میتوان بهصورت زیر توصیف کرد:
-3 شرح آزمایش و نتایج
1؛-3 چیدمان آزمایش
شکل 1، طرح کلی چیدمان آزمایش را نمایش میدهد. باریکه نور لیزر هلیوم- نئون - ساخت شرکت پویا فر آزما با توان 2mW و طول موج - 632/8nm پس از عبور از یک پخشکننده چرخان - به منظور کنترل همدوسی فضایی - ، توسط یک عدسی به سمت یک باریکه شکن هدایت شده و از طریق آن وارد شیئی میرائو - Nikon, NA=0 .3, 10x - میشود. باریکه توسط باریکهشکن شیئی، به دو باریکه مرجع و جسم تقسیم میشود. باریکه مرجع از سطح آینه شیئی بازتاب و باریکه جسم پس از گذر از یک میکروکره - از جنس سیلیکا و با قطر - 250 m، روی نمونه کانونی شده و از سطح آن بازتاب میشود. طرح تداخلی تشکیل شده پس از میکروسکوپی در عدسی شیئی و عدسی تصویرساز برای ثبت و بازسازی، توسط یک دوربین دیجیتالی - Thorlabs DCC 1545M - وارد رایانه میشود.
به منظور رسیدن به هندسه تمامنگاری خارجمحوری، نمونه به اندازه زاویه کوچکی - کمتر از 10 درجه - کج قرار داده شده است. برای کنترل مکانیکی میکروکره، از یک جابهجاگر میکرونی x-y-z استفاده شده است. به این صورت که میکروکره به انتهای یک رشته فیبر چسبیده و انتهای دیگر آن به جابهجاگر متصل است.
2؛-3 آماده سازی نمونه
به منظور تهیه فیلم نازکی از مواد PTAI خالص و نانوکامپوزیت PTAI/30%TiO2، ابتدا مقدار 0/004 گرم از این مواد، بهطور جداگانه به 5 میلیلیتر حلالDMF اضافه شد و هرکدام به مدت 20 دقیقه و با توان 70W در دستگاه حمام مافوق صوت قرار داده شد تا محلولهایی همگن از این مواد بهدست آید. سپس قطرههای کوچکی از این محلولها را روی لامهای میکروسکوپ ریخته و اجازه داده شد تا در دمای محیط، حلال به آرامی تبخیر شده و فیلم نازکی از نانوکامپوزیتها تشکیل شود.
شکل :1 طرح کلی چیدمان تمامنگاری دیجیتالی میرائو و میکروکره.
3؛-3 نتایج تجربی
نمایههای سهبعدی AFM - گرفته شده توسط دستگاه Ara-A.F.M. ساخت شرکت آرا پژوهش - مربوط به سطوح PTAI خالص و نانوکامپوزیت PTAI/30%TiO2، به ترتیب در شکل 2 - الف - و - ب - نمایش داده شده است.
شکل :2 نمایههای سه بعدی .AFM الف - PTAI خالص، ب - سطح.PTAI/30%TiO2
شکل - 3الف - تمامنگاشت ثبت شده از فیلم نازک PTAI/30%TiO2 توسط شیئی میرائو در غیاب میکروکره را نمایش میدهد.
در شکل - 3ب - تمامنگاشت مربوط به PTAI/30%TiO2 در حضور میکروکره و در شکل - 3ج - تمامنگاشت مرجع مربوط به آن نمایش داده شده است. تمامنگاشت مرجع، بدون حضور نمونه ثبت میشود و در مرحله بازسازی، فاز بهدست آمده از تمامنگاشت مرجع از فاز حاصل از تمامنگاشت جسم به صورت عددی کم میشود. با انجام این کار، اثرات مزاحم در قطعات اپتیکی روی تصویر بازسازی شده از بین میرود.
در شکل - 3د - طیف فوریه مربوط به تمامنگاشت PTAI/30%TiO2 در حضور میکروکره نمایش داده شده که مرتبه های 1 و -1 مربوط به تصاویر مجازی و حقیقی، همچنین شدت مرکزی - مرتبه صفر - مربوط به نور پراشیده نشده از نمونه، در آن مشخص است. یکی از مرتبه های 1 و -1 برای بازسازی فاز ناشی از نمونه، به کار گرفته شده است.
