دانلود گزارش کار اموزی شرکت معدنی املاح ایران – ازمایشگاه واحد سولفات سدیم

بخشی از مقاله

بسمه تعالي
مقدمه
با لطف و عنايت خداوند متعال دورة‌كارآموزي خويش را در مدت 9 هفته متوالي از تاريخ 15/4/87 تا 20/6/87 در واحد صنعتي شركت معدني املاح ايران در آزمايشگاه واحد سولفات سديم گذراندم . و در اين مدت زمان مجموعه ي فعاليت هايي كه در اين آزمايشگاه روزانه بطور متوالي انجام مي پذيرفت را در اين پژوهش جمع آوري نموده ام اميدوارم مورد توجه و عنايت شما قرار بگيرد.

آشنايي با شركت معدني املاح ايران
شركت معدني املاح ايران در سال 1363 با هدف آكتشاف ، استخراج و فرآوري نمكهاي صنعتي، بويژه كانسارهاي سولفات سديم تأسيس شد. اين شركت از سال 1375 عضو سازمان بورس اوراق بهادار تهران مي باشد.
شركت معدني املاح ايران داراي دو واحد توليد پودر سولفات شديم مي باشد كه در استانهاي سمنان و مركزي قرار دارند.

واحد شماره 1 در كيلومتر 35 جاده گرمسار به سمنان قرار دارد كه عمليات اجرائي احداث آن در سال 1370 شروع و در خرداد سال 1373 به بهره برداري رسيد. ظرفيت اسمي واحد مزبور 30 هزار تن در سال مي باشد كه تاكنون توانسته با 25% بالاتر از ظرفيت اسمي توليد نمايد.
واحد شماره 2 در 15 كيلومتري شمال شرق شهر اراك در كنار معدن سولفات سديم ميقان قرار دارد.
اين واحد با استفاده از تجربيات مثبت بدست آمده در واحد شماره يك و با ساخت بيش از 80% ماشين آلات توسط شركت و سازندگان داخلي راه اندازي شده است.
عمليات اجرائي واحد اراك از خرداد 1376 شروع و در شهريور 1379 به بهره برداري رسيده است و خوشبختانه بعد از حدود 3 ماه توليد آزمايشي به ظرفيت اسمي رسيد.
توليد سالانه واحد مزبور 40 هزار تن مي باشد و شركت در نظر دارد ظرفيت توليد اين واحد را تا 80 هزار تن در سال افزايش دهد.
محصول توليدي كارخانه هاي شركت پودر سولفات سديم با خلوص حداقل 5/99% مي بشاد كه از فرآوري ماده معدني حاوي سولفات سديم بدست مي آيد.
محصول توليدي شركت داراي مهر استاندارد تشويقي پودر سولفات سديم صنعتي نوع الف و قابل رقابت در بازارهاي بين المللي است.
اين شركت در حال حاضر علاوه بر تأمين بخش اعظم نياز داخلي بخش از محصول توليدي را به خارج صادر مي نمايد.
مصرف عمده سولفات سديم در توليد پودرهاي شوينده مي باشد. ساير مصرف آن در شيشه سازي، توليد كاغذ به روش كرافت است.
كل نيروي شاغل در اين واحدها و معادن مربوطه بالغ بر 400 نفر مي باشد.

شرح گزارش:
روش نمونه گيري :
مهمترين مسئله در نمونه گيري آنست كه نمونه برداري برداشت درستي از كار خود داشته باشد نمونه اي بعنوان نماينده از كاميون خاك برداشته مي شود كه مخلوط كلوخه و نرمه آن تناسب درستي با مخلوط كلوخه و نرمه بازار كاميون داشته باشد. نمونه گير بايد با يك ديد خشمي بار كاميون را به دو قسمت مساوي تقسيم كند پس يك نيمه را به سمت قسمت به طور عمودي تقسيم كند. نقطه a بيشترين كلوخه در آن تجمع يافته است.

در آزمايشگاه روزانه فعاليتهايي به طور مداوم و تكراري انجام مي پذيرد به اين شرح كه : ابتدا تقسيم نمودن خاك انجام مي شود. مقداري خاك كه از روي نوار برداشته شده است توسط وسايل تقسيم فيزيكي، تقسيم مي شود و بخشي بصورت مخلوط و رندوم از ساير خاك جدا مي گردد. صورت كه شيشه ساعت را در ابتدا وزن مي كنند و 10 grخاك بدان اضافه مي كنند وزن شيشه ساعت و خاك را يادداشت مي كنند و آن را به مدت 2 ساعت با دماي 105 درجه حرارت مي‌دهند. پس شيشه ساعت را در ديسكاتور سرد كرده و توزين مي كنند.

اگر وزن شيشه ساعت و خاك اوليه : m1
و وزن شيشه ساعت و خاك خشك : m2

اندازه گيري pH:
اندازه گيري pH محلول تانك ذوب
1) ابتدا بايد مطمئن شويم دماي محلول تقريباً به دماي محيط رسيده است.
2) pH Cell قير را با آب مقطر شستشو مي دهيم.
3) cell را داخل محلول مي گذاريم.
4) هنگامي كه عدد ظاهر شده ثابت شد آنرا مي خوانيم
5) دستگاه را خاموش مي كنيم.
6) cell را از محلول در مي آوريم و داخل آب مقطر مي گذاريم.
سپس Cell را داخل محلول كلريدپتاسيم 3 نرمال مي گذاريم.

اندازه گيري يون كلرايد و درصد نمك يك سرريز
1) ml 1 از محلول اصلي را داخل بالن ژوژه 100 ml ريخته با آب مقطر به حجم مي رسانيم.
2) به ml 5 از اين محلول 4 قطره معرف كرومات پتاسيم مي افزائيم.
3) محلول را با نيترات نقره 01/0 نرمال تا رسيدن به رنگ زرد چرك تيتر مي كنيم.
1017 × ml مصرفي نيترات نقره = NaCl%
نمونه گيري از گل خروجي از واحد انحلال:
هدف: نمونه برداري از سولفات سديم با كلر از گل خروجي واحد انحلال .
1) محل نمونه برداري از لوله خروجي زير تيكنر Slon مي باشد.
2) اين نمونه برداري را بار در هر شيفت انجام مي شود.
3) پس از آنكه به مدت 2 ساعت گل بطور مداوم خارج شد حداقل يك نموئنه يك ليتري نمونه برداري مي شود.

اندازه گيري مقدار قليائيت:
هدف: روشي براي اندازه گيري ميزان قليائت پودر سولفات سديم كارخانه
10 گرم نمونه را با دقت 01/0 وزن مي كنيم.
100 ميلي ليتر آب مقطر بدان اضافه مي كنيم.
5 قطره معرف متيل رد و 10 ميليمتر محلول اسيد سولفوريك به آن مي‌افزائيم . محلول را به مدت 5 دقيقه مي جوشانيم . محلول را تا دماي محيط خنك مي كنيم.
اسيد اضافي را با محلول هيدروكسيد سديم تا تغيير رنگ از قرمز به زرد تيتر مي كنيم.
بر روي خاكهاي مختلف از جمله S-104 يعني سرريز تانك 104 در ساعت هاي 8، 12؛ 16 در شيفت روز و در ساعت هاي 20، 24، 4 بامداد در شيفت شب اعمال اندازه گيري درصد Nacl و (%NaSO4) ، درصد AgNO3 ، mg2+ و Ca2+ و Pb(NO3)2 انجام مي گيرد. بر روي پساب هم همين موارد اندازه گيري شده و هر كدام در جدولي و در دفتر مخصوص ثبت مي شود.
بر روي گل خروجي نيز البته در زمانهايي كه تانك گل روشن است همة‌اندازه گيري هاي بالا انجام مي گيرد . بنابراين زمان خاصي ندارد هر وقت در روز كه روشن شد.
108-S يا سرريز 108 شب در ساعت 10 اين آزمايشات برويش انجام مي‌گيرد.
خاك نوار نقاله نيز در طول روز سه بار برداشته شده تقسيم مي شود، كوبيده مي شود و آزمايشات درصد رطوبت، درصد mgSO4 ، درصد CaSO4 درصد NaCl ، درصد AgNO3 Pb, Cl2,
سولفات سديم توليدي را هم به آزمايشگاه آورده و دانسيته ي آنرا اندازه مي گيريم.
براي الك كردن از مش هاي مختلف 70، 140، 16، 10 استفاده مي شود به اين ترتيب كه 100gr از نمونه را وزن كرده در زمان 5 دقيقه الك مي كنيم و ميزان نمونه باقي مانده در هر الك را وزن مي كنيم بهتر است كه نمونه در الك آخر ما كمتر از 6 باشد يعني خيلي درشت نباشد.

اندازه گيري كلريد سديم
از محلول سرريز تيكنر S108 محلول يك درصد W/V (يك ميلي ليتر در بالن 100) ساخته شده و به روش سرريز تيكنر S104 آزمايش و محاسبه كنيد.
گل خروجي تيكنر S108
محل نمونه برداري:
- يك نمونه 5/0 ليتر از لوله گل خروجي زير تيكنر برداشته مي‌شود.
اين آزمايش يكبار در هر شيفت انجام مي شود.
اندازه گيري دانسيته:
گل را كاملاً بهم زده مقداري از آنرا داخل استوانه مدرج 250 ميلي ليتري ريخته هيدرومتر را داخل آن مي اندازيم. سطح تماس رويي گل با هيدرومتر دانسيته گل مي باشد كه بر روي هيدرومتر خوانده مي شود.
- در صورتيكه دانسيته گل بيش از 4/1 باشد (گل غليظ باشد) دانسيته بكمك ترازو اندازه گيري مي شود. استوانه مدرج 100 ميلي ليتري را روز تراز گذاشته ترازو را صفر كرده سپس تا خط نشانه 100 ميلي ليتر داخل آن گل بريزيد. وزن را از روي ترازو بخوانيد.
وزن گل / 100=دانسيته گل

آزمايش شيميايي:
50 گرم گل را با دقت 01/5 گرم توزين كرده داخل بالن ژوژه 500 ميلي ليتري ريخته پس از حل كردن با آب مقطر به حجم برسانيد. بالن را داخل حمام بن ماري با دماي 70 درجه سانتيگراد بمدت 20 دقيقه قرار داده سپس محلول را صاف كرده پس از آنكه به دماي محيط رسيد ml 5 از آنرا برداشته و آزمايش كنيد.
1- يون سولفات: 5 ميلي ليتر از محلول صاف شده در حضور معرف ائوزين واي با نيترات سرب 2/0 نرمال به همان روشي كه در مورد خاك توضيح داده شد تيتر كنيد.


مجموع كلسيم و منيزيم:
2- يون منيزيم : 5 ميلي ليتر محلول صاف شده را در حضور معرف اريوكروم بلاك تي و بافر آمونياكال با EDTA02/0 نرمال تيتر كنيد. (مانند روش خاك)
002/0 × 04/142 × (ميلي ليتر مصرفي EDTA )‌- (10×ميلي ليتر مصرفي نيترات سرب) = درصد سولفات سديم Na2SO4%

4- يون كلر: 5 ميلي ليتر از محلول صاف شده را داخل بالن 50 ميلي ليتري به حجم برسانيد (محلول ده درصد) سپس 5 ميلي ليتر از اين محلول را برداشته با نيترات نقره 01/0 نرمال و درحضور معرف كرومات پتاسيم 5 درصد تيتر كنيد.
مصرفي نيترات نقره 17/1 × ميلي ليتر = = درصد كلريد سديم NaCl%

تانك ذوب:
محل نمونه برداري : شير خروجي از تانك ذوب
هر شيفت يك بار از تانك ذوب (حدود نيم ليتر) نمونه برداري مي شود.
نمونه برداري در ساعت 8 و 20 انجام مي شود.
اندازه گيري PH : وقتي محلول به دماي محيط ريسد pH آن مستقيماً با دستگاه PH متر اندازه گيري مي شود.

- اندازه گيري كلر: 5 ميلي ليتر از محلول تانك ذوب را داخل بالن 100 ميلي ليتري ريخته پس از كردن با آب مقطر به حجم برسانيد. 5 ميلي ليتر از اين نمونه را داخل ارلن 250 ميلي ليتري ريخته با نيترات نقره 01/0 نرمال در حضور معرف كرومات پتاسيم 5 درصد تيتر كنيد.
محاسبه درصد يون كلر:
ميلي ليتر مصرفي نيترات نقره × 142/0 = = %Cl-

نمك گلابر : Na2SO4,10H2O
محل نمونه برداري: سانتريفوژ Z201
هر شيفت از يكي از سانتريفوژهاي B,A بترتيب نمونه برداري مي شود.
كلر: ده گرم نمك گلابر 201 را با دقت 1/0 گرم توزين كرده در بالن ژوژه 100 ميلي ليتري ريخته پس از حل كردن و به دماي محيط رساندن با آب مقطر به حجم برسانيد. سپس 10 ميلي ليتر از اين محلول را با نيترات نقره 01/0 نرمال و در مقابل معرف كرومات پتاسيم 5 درصد تيتر كنيد.
محاسبه درصد يون كلر

(نيترات سرب N2/0)
معرف ائوزين واي: 3/5 گرم معرف ائوزين واي را داخل بالن ژوژه 500 ميلي ليتري ريخته پس از حل شدن در آب مقطر و همدما شدن با محيط آنرا به حجم برسانيد.
روش كار: به 5 ميلي ليتر از محلول صاف شده 5 قطره معرف ائوزين واي بيفزائيد. در صورت وجود يون سولفات رنگ محلول زرد مي شود. سپس به آن قطره قطره نيترات سرب 2/0 نرمال بيفزائيد تا رنگ محلول صورتي شود. مجدداً به محلول 5 قطره معرف ائوين واي بيفزائيد. در صورتيكه رنگ محلول مجدداً زرد شد به آن قطره قطره نيترات سرب بيفزائيد تا رنگ محلول صورتي يا قرمز شود نقطه پاياني تيتراسيون همين رنگ مي‌باشد.
از آنجا كه تغيير رنگ زرد به قرمز يك تغيير رنگ پيوسته مي باشد بهتر است كساني كه مبتدي مي باشند حتماً روش خود را با روش وزني كنترل كنند.
محاسبه:

2/19 × ميلي ليتر مصرفي نيترات سرب = درصد سولفات SO42-%
اندازه گيري يون كلسيم:
مواد لازم:

EDTA 02/0 نرمال : 4448/7 گرم EDTA را در بالن دو ليتري ريخته پس از حل كردن با آب مقطر به حجم برسانيد. (در آزمايشگاه 6751 گرم EDTA توزين و به حجم دوليتر رسانده مي شود.)
معرف موركسايد : 2/5 گرم معرف موركسايدرا در 100 گرم نمك مركه ريخته كاملاً نرم و مخلوط كنيد.
سود 2 نرمال: 40 گرم سود را در بالن 500 ميلي ليتري حل كنيد.
روش كار: به 5 ميلي ليتر از محلول حاصل از صاف شدن خاك 4 قطره سود دو نرمال بيفزائيد سپس كمي معرف موركسايد به آن افزوده با افزايش تدريجي EDTA 02/0 نرمال رنگ محلول از ارغواني به بنفش تغيير مي كند نقطه پاياني تيتراسيون هنگاميست كه با افزايش يك قطره EDTA تغيير رنگي مشاهده نشود.
محاسبه

= Ca2-%درصد سولفات
اندازه گيري درصد خلوص سولفات سديم به روش وزني (روش كاربردي در كارخانه) املاح
مواد لازم:
كلرور باريم: 3/1 درصد : 26 گرم كلريد باريم را در آب مقطر حل كرده به يك بالن دو ليتري منتقل و به حجم برسانيد.
- اسيد كلريدريك 6 نرمال: 500 ميلي ليتر اسيد كلريدريك را با مقداري آب مقطر رقيق كرده و در يك بالن يك ليتري به حجم برسانيد.
- روش آزمايش:

1- حدود 7000/0 گرم پودر سولفات سديم را با دقت 1/0 ميلي گرم توزين كرده و با آب مقطر به يك بشر 400 ميلي ليتري منتقل كنيد. به اين محلول 5/1 ميلي ليتر محلول اسيد كلريدريك بيفزائيد. حجم محلول را با آب مقطر حدودا به 100 ميلي ليتر برسانيد . اين محلول را بر روي هيتر بگذاريد.
2- حدود 100 ميلي ليتر محلول كلرور باريم را به يك بشر 250 ميلي ليتري منتقل ركده نمونه را بر روي هيتر بگذاريد.
- محلول كلرور باريم در حال جوشيدن را به محلول داغ سولفات سديم بيفزائيد. در حاليكه محلول به آرامي بهم زده ميشود محلول كلرور باريم را به آن بيفزائيد. رسوب سفيدرنگي تشيكل مي شود.
- براي ادامه اينكار د وروش پيشنهاد ميگردد.

1- رسوب را حدود 18 تا 4 ساعت در محيط آزمايشگاه قرار داده سپس بر روي كاغذ صاف و اتمن 40 يا 42 آنرا صاف كنيد.
2- رسوب را بمدت دو ساعت در حمام بخار در دماي 90-70 درجه سانتيگراد قرار دهيد. تا حجم محلول تقريباً نصف شود. سپس رسوب را بر روي كاغذ صافي و اتمن 40 يا 42 صاف كنيد.
3- همزمان با صاف كردن نمونه چند عدد بوته يا كروزه چيني را آب مقطر زده و در داخل كوره بگذاريد. هنگاميكه دماي كوره به 800 درجه سانتيگراد رسيد. مدت 15 دقيقه بوته ها را در همين دما نگهداريد. سپس كوره را خاموش كرده وقتي دماي كوره به 300 درجه سانتيگراد رسيد. بوته هاي چيني را به ديسكاتور منتقل كرده و مدت 15 دقيقه در دماي آزمايشگاه نگهداريد. سپس بوته ها را توزين كنيد و رسوب صاف شده همراه با كاغذ صافي را داخل اين بوته ها گذاشته و آنها را به كوره منتقل كنيد

.
مدت 15 دقيقه اين نمونه را در دماي 300 درجه كوره گذاشته و سپس دما را به 800 درجه سانتيگراد برسانيد مدت 60 دقيقه نمونه ها را در اين دما نگهداشته سپس كوره را خاموش كنيد پس از آنكه دماي كوره به 300 درجه سانتيگراد رسيد بوته ها را به ديسكاتور منتقل كرده و مدت 15 دقيقه آنها را در دماي آزمايشگاه نگهداريد . سپس رسوب و بوته را توزين كنيد.
محاسبات :

(وزن بوته – وزن رسوب و بوته)‌= Na2So4%
تذكر:
جهت بدست آوردن نتيجه مطلوب از اين آزمايش ميبايست در تمام مراحل انجام كار دقت شود. اما صاف كردن و تنظيم ميزان آب شستشو تأثير مهمي بر روي نتيجه آزمايش دارد. بهمين دليل صاف كردن ميبايست با حوصله و آرامي انجام شود. رسوب را با آب ولرم منتقل كنيد. وقتي كه حدود 250 ميلي ليتر آب در بشر زير صافي ملاحظه شد. آنرا خالي كرده و پس از آنكه با مقداري آب بشر حاوي رسوب را شستشو داده و از كاغذ صافي گذرانيده به آب زير كاغذ صافي چند قطره نيترات نقره بيفزائيد در حاليكه با افزايش نيترات نقره تغيير رنگي ملاحظه شد.
142/0 × ميلي ليتر مصرفي نيترات نقره = ‍Cl-%

سانتريفوژ Z301 : هر شيفت يكبار نمونه برداري انجام مي شود.
رطوبت: شيشه ساعت خشك شده در اون را با دقت01/0 گرم وزن كرده
به انده گرم پودر 2301 اضافه كنيد .وزن شيشه ساعت همراه پودررا يادداشت كرده نمونه را داخل اون با دماي ثابت ±105 درجه سانتيگراد قرار داده پس از دو ساعت مجددا شيشه ساعت را توزين كنيد .
10*(وزن شيشه ساعت +10گرم پودر خشك شده –وزن شيشه +10پودر )=درصدرطوبت پودر بعداز خشك شدن
محل نمونه برداري:لوله خروجي پودر بعد از خشك شدن.

نمونه برداري هردو ساعت يكبار انجام مي شود و مواد نا محلول ان را بصورت چشمي كنترل شده بصورت(دارد يا ندارد ) در فرم ثبت مي شود .و رطوبت ان نيز هر چهار ساعت يك بار اندازه گيري مي شود .
اندازه گيري رطوبت:شيشه ساعت خشك شده در اون را با دقت 0001/0 گرم توزين كرده به ان يك گرم پودرافزوده وزن شيشه ساعت و پودر رتا يادداشت كنيد.اين نمونه را در اون با دماي ثابت 105 درجه سانتيگراد بمدت دو ساعت قرار داده سپس آنرا برداشته دقيقاً مدت پنج دقيقه داخل ديسكاتور گذاشته سپس آنرا توزين كنيد.
100× (وزن شيشه ساعت و پودر پس از خشك شدن – وزن اوليه شيشه ساعت و پودر)‌= درصد رطوبت
سرريز تيكنر S105

محل نمونه برداري : تيكنر S105
آزمايش شيميايي : دقيقاً به روش تيكنر S104 اندازه گيري مي شود.
دانسيته گل بعد از ميكسر:
محل نمونه برداري: بالاي ميكسر دهانه خروجي گل

- در تمام ساعات زوج در صورتي كه خاك زني ادامه داشته باشد نمونه برداري انجام مي شود (حدود دوليتر)
1-اندازه گيري دانسيته: نمونه گل را كاملاً مخلوط كرده داخل استوانه 250 ميلي ليتري ريخته هيدرومتر را (هيدرومتر 2-1) داخل آن قرار داده دانسيته گل را بخوانيد.
2- ميزان مصرف فلوكولانت: 1000 ميلي ليتر از اين محلول را داخل استوانه مدرج 1000 ميلي ليتري ريخته و بر روي هيتر مگنت دار قرار داده در حاليكه گل بهم زده شود با سرنگ 5cc چند بار به آن فلوكولانت افزوده بعد گل را ساكن نگهميداريم بعد از 3 دقيقه ارتفاع گل خوانده شود كه بايد بين 900 تا 920 ميلي باشد. ميلي ليتر مصرفي فلوكولانت در زير دانسيته در فرم روزانه ثبت مي شود.

درصد حجمي گلابر خروجي از سانتريفوژها
- محل نمونه برداري: شير خروجي سانتريفوژ B,A كنار تانك ذوب.
- يك هفته در ميان يكبار اندازه گيري مي شود.
- روش آزمايش:
شير را باز كرده و به مقدار cc100 از محلول مستقيماً داخل استوانه مدرج 100 ميلي ليتري ريخته شود. حجمي از استوانه را كه گلابر داشته باشد بصورت درصد حجمي گلابر بيان مي شود.
اندازه گيري مقدار كلسيم در سولفات سديم نوع صنعتي
مواد لازم:
1- محلول استاندارد حجمي 02/0 نرمال دي سديم اتيلن دي آمين تترا استات دي هيدراته با دقت 0001/0 گرم 7224/3 گرم (EDTA) را وزن و در آب حل كنيد. محلول را كاملا به يك بالن نشان دار يك ليتري منتقل و به حجم رسانده خوب مخلوط كنيد.
- محلول استاندارد حجمي 0002/0 نرمال EDTA 10 ميلي ليتر از محلول تهيه شده EDTA فوق را در يك بالن نشان دار 100 ميلي ليتري ريخته و تا خط نشانه به حجم رسانده خوب مخلوط كنيد.
- سود دو نرمال: 40 گرم سود را در آب حل كرده به يك بالن 500 ميلي ليتري منتقل و تا خط نشانه به حجم برسانيد.
- شناساگر – موركسايد: 2/0 گرم معرف موركسايد را با 100 گرم نمك مرگ مخلوط كرده آن را كاملاً نرم و همگن كنيد.