بخشی از مقاله
چکیده
در این کار پژوهشی، خواص ساختاری، میکروسکوپی و اپتیکی نانوذرات سولفید مولیبدن تهیه شده به روش احیای شیمیایی مورد مطالعه قرار گرفتند. نتایج بدست آمده از آنالیز XRD نشان میدهد بعد از بازپخت در دمای 750 درجه سانتیگراد و در حضور بخار سولفور، فاز سولفید مولیبدن تشکیل میشود. گاف انرژی نانو ذرات سولفید مولیبدن 1,95 الکترون ولت بهدست آمد. تصاویر SEM نشان داد که با افزایش دما تا 750 درجه سانتیگراد ، اندازه ذرات کاهش مییابد. تصاویر TEM نشان داد که نانو ذرات سولفید مولیبدن در دمای 750 درجه سانتیگراد، توزیع یکنواخت با ساختار هگزاگونال دارند.
مقدمه
پس از نقاط کوانتومی، نانو سیمها و نانو لولهها، مواد دوبعدی در حالت ورقهای با ضخامتی در مقیاس اتمی بخش اعظم گروه مواد در مقیاس نانو را در بر میگیرد. این مواد در حالت کپه خود لایههای برهم چیدهای تشکیل میدهند که در آن برهمکنش بلوری واندروالس حاکم است. تک لایهها با ضخامتی در مقیاس اتمی از چنین بلورهایی قابل استخراج است. بهترین نمونه آن گرافیت است که از لایههای مختلف گرافن تشکیل شده است. مواد دو بعدی برای استفاده در دستگاههای الکترونیکی مناسب هستند چرا که از نانو سیمها و نانو لولهها تشکیل شدهاند. یکی از فواید اصلی توجه به نیمرساناهای دو بعدی وجود ترانزیستورهای اثر میدان - FET - است.
دی سولفید مولیبدن - MoS2 - به عنوان ماده نیمرسانا از گروه فلزات واسطه دی- چلکوجنی - TMDCs - است. فرمول شیمیایی عمومی آنها MX2 است. که M به معنای فلز واسطه - M=Mo ,W ,Nb , Ta,… - و X به معنای S, Se یا Te میباشد. اخیرا نانو صفحات دیسولفید مولیبدن بدلیل سرعت بالا و حجم ذخیره سازی بسیار بزرگ، رقیبی برای سیلیکون که پر کاربردترین ماده در قطعات الکترونیکی است بهشمار میرود.از طرف دیگر برای سنتز نانو ذرات دی سولفید مولیبدن از محلولهای گران قیمت استفاده می شود، ولی در این تحقیق از محلول آبی - الکلی پودر اکسید مولیبدن در شرایط احیاء آمونیاک، بعنوان محلول پایه استفاده شده است که منجر به کاهش زیاد مواد اولیه و هزینه های سنتز می شود.
روش آزمایشگاهی
پژوهش صورت گرفته تهیه نانو ذرات سولفید مولیبدن به روش احیا از محلول شیمیایی میباشد. مواد اولیه شامل پودر اکسید مولیبدن و تیوره و NaBH4 به عنوان عامل احیاء کننده قوی که به مقدار مولی مورد نیاز به وسیله ترازوی - Kern Als 220-4 Germany - با دقت 0,1 میلی گرم توزین شدند. سپس پودر اکسید مولیبدن را در یک بالن سه دهانه ای در مخلوطی از آب و آمونیاک حل کرده و در ادامه بورو هیدرات سدیم NaBH4 به عنوان عامل احیا کننده در آب حل کرده و به صورت قطرهای به محلول اکسید مولیبدن که بر روی هات پلیت در دما ی 70oC سانتیگراد قرار دارد و مرتب توسط همزن مغناطیسی مخلوط میگردند، اضافه می شود.
برای حفظ شرایط احیاء، این واکنش در حضور گاز آرگون انجام میگیرد. مدت احیا 180 دقیقه میباشد. در نهایت یک محلول کلوئیدی قهوهای رنگ تشکیل میگردد که پس از سانتریفوژ و فیلتر کردن در خلأ و سه مرحله شستشو با آب و الکل، محصول به-دست آمده در زیر لامپ IR به مدت 10 دقیقه خشک میگردد. پودر بهدست آمده در دماهای 200oC ، 300oC و 750oC در حضور گاز آرگون بازپخت شدند. در مرحله بعد تمامی پودرهای بدست آمده برای افزایش درجه خلوص سولفید، مجددا در کوره الکتریکی در حضور بخار سولفور با گاز حامل آرگون قرار گرفتند.
مشخصهیابی خواص ساختاری و میکروسکوپی نانوذرات
طرحهای پراش اشعه ایکس - XRD - با استفاده از دستگاه Advance-Bruker D8 و پرتو CuK با طول موج 0,15405nm و زاویه 2 - در گستره 20-70 درجه - اندازهگیری شد. در شکل - - 1 و - 2 - طیفهای پراش اشعه ایکس - XRD - نانو ذرات سولفید مولیبدن قبل و بعد از بازپخت در حضور بخار سولفور نشان داده شده است.همانطور که از طیفهای XRD در شکل - 1 - مشخص است فازهای مربوط به اکسید مولیبدن و سولفید مولیبدن مشاهده میشود و افزایش دما، باعث کاهش نسبی شدت پیکهای اکسیدی شده و افزایش نسبی پیکهای سولفیدی میگردد تا اینکه در دمای 750oc پیکهای سولفیدی نمایانتر میشوند.
از طیفهای XRD در شکل - 2 - مشخص است بعد از بازپخت در حضور بخار سولفور در دمای 200oC و 300oC شدت پیکهای سولفیدی افزایش و شدت پیکهای اکسیدی کاهش پیدا کرد و با بازپخت در دمای 750oC پیکهای مربوط به اکسید مولیبدن بهطور کامل ناپدید و شدت پیکهای مربوط به سولفید مولیبدن افزایش پیدا کرد. علاوه بر این پیکهای جدیدی هم از سولفید مولیبدن مشاهده شد.
تصاویر SEM نانوذرات سولفید مولیبدن در شکلهای - - 3 و - 4 - نشانداده شده است. همان طور که مشاهده میشود مورفولوژی سطحی نانو ذرات به شرایط بازپخت بستگی دارد. تصاویر SEM نشان داد که با افزایش دما تا 750 درجه سانتیگراد ، اندازه ذرات کاهش می-یابد. همچنین نانو صفحات MoS2 در نمونههای باز پخت شده در حضور بخار سولفور مشاهده میشود.شکلهای - 5 - و - 6 - تصاویر TEM نانوذرات سولفید مولیبدن را در غیاب و حضور بخار سولفور نشان میدهد. تصاویر TEM نشان دادکه نانوذرات سولفید مولیبدن در دمای 750 درجه سانتیگراد، توزیع یکنواخت با ساختار هگزاگونال دارند.
مشخصات اپتیکی
برای مشخصهیابی خواص اپتیکی از اسپکتروفوتومتر - DoubleBeam UV-Visible Spectrophotometer, Unico 4802/China - در گستره 190-1100 nm استفاده شده است. برای محاسبه گاف انرژی پودرها، منحنی h 2 بر حسب - - K رسم شده است و محل تقاطع خط مماس بر اولین تغییر شدید که به صورت افزایشی است با محور - - K ، گاف انرژی Eg پودر را تعیین میکند. در شکلهای - 7 - و - 8 - نمودار محاسبه گاف انرژی نشان داده شده است. مقدار گاف اپتیکی نانو ذرات سولفید مولیبیدن قبل از قرار گرفتن در حضور بخار سولفور در گستره 3/64 تا 3/11 الکترون ولت و بعد از قرار گرفتن در حضور بخار سولفور در گستره 3/47 تا
