بخشی از مقاله
خلاصه
در این مقاله ابتدا کمپلکس سه هسته ای [Cu - phen - 2 - H2O - - -NCS - Cd - NCS - 4 - -SCN - Cu - phen - 2 - H2O - ]که در آن phen=1,10-Phenanthroline می باشد، تهیه و ساختار پیشنهادی آن توسط روش های طیف سنجی مادون قرمز - - FT-IR ، طیف سنجی الکترونی - Uv-vis - بررسی شد. رفتار الکتروشیمیایی کمپلکس با روش ولتامتری چرخه ای مورد مطالعه قرار گرفت. سپس بلور کمپلکس در کوره با دمای 900 درجه سلسیوس به مدت چهار ساعت قرار گرفت و به نانو ذره اکسیدی CdCu2O4 تبدیل شد. ساختار نانو ذرات بدست آمده از روش کمپلکسومتری به وسیله طیف سنجی مادون قرمز - - FT-IR ، پراش پرتو ایکس - XRD - ، میکروسکوپ الکترونی روبشی - SEM - و طیف سنجی تفرق انرژی - EDX - مورد مطالعه قرار گرفت. رفتار مغناطیسی نانوذرات توسط مغناطیسسنج با نمونه ارتعاشی با VSM بررسی شد. پراش پرتو ایکس - XRD - نشان میدهد که نمونهی مورد نظر دو فاز و دارای تقارن مکعبی و مونوکلینیک میباشد. همچنین سایز ذرات تشکیل شده در حدود 19 نانومتر میباشد. تصاویر SEM نشان داد که ذرات به دست آمده مورفولوژی یکسان نداشته و دارای تخلخل کمی است.
کلمات کلیدی: رفتار الکتروشیمیایی، نانو ذره اکسیدی، میکروسکوپ الکترونی روبشی، مورفولوژی
مقدمه
امروزه نانوذرات فلزی به دلیل کاربردهای فراوان در زمینههای مختلف بیشتر مورد توجه قرار گرفتهاند. از میان نانو ذرات فلزی، نانو ذرات برپایه مس به دلیل قیمت پایین و در دسترس بودن آسان و دارا بودن خواص مشابه به نانو ذرات فلزی دیگر بیشتر مورد توجه قرار گرفتهاند1]و.[2 از نانو سیمهای اکسید مس - CuO - میتوان برای تجزیه و حذف فوتوکاتالیستی مواد رنگی سمی و مخرب استفاده کرد.[3]کادمیم اکسید CdO با گاف انرژی 2/3 ev، یک نیمرسانای نوع n با رسانندگی بالاست. به دلیل ضریب شکست خطی بالا - n =2/49 - دارای کاربردهایی اپتوالکترونیک، سلولهای خورشیدی و اپتوترانزیستورها، فتودیودها و حسگرهای شیمیایی میباشند.[4]
روش تجربی
مواد: کلیه مواد مورد استفاده در پروژه از شرکت مرک - Merck - و فلوکا - Fluke - با خلوص 98 درصد خریداری شدهاند.برای تهیهی نانو ذره CdCu2O4 ابتدا کمپلکس معدنی کادمیم - مس تهیه شد.
روش کار:
برای تهیه کمپلکس [Cu - phen - 2 - H2 O - - -NCS - Cd - NCS - 4 - -SCN - Cu - phen - 2 - H2O - ] ابتدا دو ترکیب آنیونی و کاتیونی تهیه شد. برای تهیهی کمپلکس آنیونی 1 [Cd - SCN - 6] 4-میلی مول 0/308 - گرم - CdCl2 را در 15 میلیلیتر آب مقطر حل و به آن 10 میلیلیتر محلول آبی آمونیوم تیوسیانات 6 - میلی مول معادل 0/4567گرم - اضافه شد. محلول بی رنگ به مدت 48 ساعت در دمای 70œC رفلاکس شد. برای تهیه کمپلکس کاتیونی 2 میلی مول 0/348 - گرم - مس - II - کلرید چهارآبه را در 15 میلیلیتر آب مقطر حل و به آن 15 میلی لیتر محلول اتانولی حاوی 4 میلی مول 0/804 - گرم - 1،-10 فنانترولین افزوده شد. محلول حاصل به مدت 48 ساعت در دمای 70œC رفلاکس گردید. و درنهایت رسوبهای سبز بسیارکم رنگ تشکیل شد. سپس برای تهیه کمپلکس نهایی دو ترکیب آنیونی و کاتیونی به یکدیگر اضافه شدند محصول نهایی پس از 48 ساعت رفلاکس در دمای 70œC ، صاف و رسوب بدست آمده جمع آوری گردید. ساختار پیشنهادی کمپلکس تهیه شده در شکل 1 آمده است.
بحث ونتایج
بررسی طیف FT-IR کمپلکس[Cu - phen - 2 - H 2O - - -NCS - Cd - NCS - 4 - -SCN - Cu - phen - 2 - H 2O - ] قبل ازکلسینه شدن شکل 2 طیف FT-IR کمپلکس موردنظر را نشان میدهد. پیکهایی مشاهدهشده در ناحیه 1620-1400 cm-1 مربوط به گروههای لیگاند فنانترولین میباشد. پیک ضعیف در ناحیه 3048 cm-1 مربوط به ارتعاشات کششی C-H میباشد. پیکهای دیدهشده در ناحیه 900-700 cm-1 مربوط به ارتعاشات خمشی - C-H - ، پیکهای مشاهدهشده در ناحیه 1581 cm-1، 1518 cm-1، 1426 cm-1 مربوط به ارتعاشات کششی - C=C - ، - C=N - حلقههای آروماتیک لیگاند فنانترولین است. پیک مشاهدهشده در ناحیه 462 cm-1 مربوط به ارتعاشات کششی پیوند - Cu-N - است .[5] پیک تیز در ناحیه 2118 cm-1 و یک شاخه در 2096 cm-1 نشان میدهد که تیوسیانات به صورت 1- -SCN،3 در کمپلکس وجود دارد .[6] پیکهای مشاهدهشده در ناحیه 870- 700 cm-1 نیز مربوط به C-S لیگاند تیوسیانات است.
