بخشی از مقاله
مقدمه
شرایط اکسایش مذاب هنگام بارریزي نسبت به مـذاب
ساکن درون کوره متفاوت است. مذابی که درون قالـب ریخته میشود در حال سـرد شـدن اسـتام،ـا مـذاب
درون کوره در دماي ثابت نگهداشته میشود. بهعبـارت
دیگر، زمان اکسایش در حالت اول کوتـاه و در حالـت دوم طولانی خواند بود. بخش عمدهي تحقیقات انجـام
شـده در زمینـهي اکـسایش مـذاب آلیاژهـاي آلـومینیم
مربوط به مذابهایی است که در لحظههاي متفاوت در شرایط سکون و دماي ثابـت قـرار داشـتهانـد .[17,18]
تعداد تحقیقات انجام شده تاکنون در زمینهي اکـسایش کوتاهمدت مذاب در حال حرکت اندك بوده و بهنظـر میرسد که به انجام تحقیقات بیشتـري در ایـن زمینـه نیاز است.
بر اسـاس گـزارشهـاي ارائـه شـده در زمینـهي اکسایش بلندمـدت مـذاب سـاکن آلـومینیم، نخـست لایهي بیشکل اکسید آلومینیم بر روي مـذاب تـشکیل میشود. بلورهاي اکسید آلـومینیم γ پـس ازمـدتی در میان این لایهي بیشکل شروع بـه جوانـهزنـی و رشـد مـیکننـد. بـهایـن ترتیـب، لایـهي اکـسید آلـومینیم γ جايگزین لایهي اکسید آلومینیم بیشکل مـیشـود. در پایان و پـس از سـپري شـدن دورهي نهفتگـی بعـدي، استحالهي فازي تبـدیل اکـسید آلـومینیم γ بـه اکـسید آلومینیم α رخ میدهد .[1,2]
عناصر آلیاژي سازوکار و نرخ اکسایش آلـومینیم را میتوانند تغییر دهند. منیزیم یکی از عناصر حـساس به اکـسایش اسـت و در صـورت افـزوده شـدن، نـرخ
اکــسایش آلــومینیم را افــزایش مــیدهــد. بــر اســاس
گزارشهایی که پیرامون اکسایش مذاب ساکن Al-Mg
در زمانهاي طولانی ارائـه شـدهانـد، نخـستین لایـهي
اکسیدي که بر روي مـذاب آلـومینیم- منیـزیم تـشکیل
میشود از نوع بیشکل است .[3-8] در حالیکه اغلـب محققان این لایهي بیشـکل را اکـسید منیـزیم معرفـی کردهاند، [3-7]ام، ا گزارشهاي دیگري نیز وجود دارند
بررسی ریزساختار فیلم اکسیدي زمان کوتاه ...
که به تشکیل اکسید آلومینیم بیشکل دلالت دارند .[8]
مطابق این گزارشها، بلورهاي اکسید منیـزیم در میـان
لایــهي اکــسیدي بــیشــکل و در نتیجــهي مهــاجرت یونهاي منیزیم بهسمت سطح مذاب تشکیل میشـوند.
با گذشت زمان، سـطح لایـهي اکـسیدي بـا لایـهاي از
اکسید منیزیم (MgO) بلوري پوشیده میشود. بـهدلیـل شیبفعالیت منیزیم بهسمت سـطح مـذاب، مهـاجرت
یونهاي منیزیم بهطرف لایهي اکسیدي ادامه مـییابـد.
در پایان و با کاهش غلظت منیزیم تـا مقـادیر بحرانـی، یونهاي فلزي آلومینیم فرصت مـییابنـد تـا بـا لایـهي
اکسید منیزیم و یونهاي اکسیژن واکنش داده و بـهایـن ترتیب، بلورهاي اسپینل MgAl2O4 با اکسایش منقطع در زیر لایهي اکسید منیـزیم تـشکیل مـیشـوند .[4-8] بـا اینحال، گزارشهایی مبنی بر حضور اسـپینل بـر روي سطح مذاب نیز ارائه شدهاند .[3]
وایتمن فِري،و [9]، یکی از نخستین تحقیقات را بر روي اکـسایش آلـومینیم و آلیاژهـاي آن در شـرایط دینامیکی انجام دادهاند. در این تحقیق، حبابهاي گـاز دي اکسید کربن درون مذاب فرستاده شـده و تغییـرات ترکیب گاز بهوسیلهي طیـف سـنج جرمـی ثبـت شـده است. با تحلیل ترمودینامیکی تغییرات گـاز، نـشان داده شده است که ضخامت میانگین لایهي اکسیدي پیش از پاره شدن سطح مذاب در محدودهي 2 تا 30 نـانومتري قرار داشته است. بنا بـر نتـایج گـزارش نامبردگـان، در آلیاژهاي آلومینیم بـا 0/3 تـا 1 درصـد وزنـی منیـزیم، آلومینیم و منیـزیم بـا هـم اکـسید مـیشـوند، ولـی در آلیاژهاي محتوي بیش از 1 درصد وزنـی منیـزیم، تنهـا منیزیم اکسید میشـود .[9] در تحقیـق دیگـري کـه در زمینهي اکسایش کوتاهمدت مذاب آلومینیم انجام شـده است، تأثیرات لایههاي اکسیدي دولایه بر روي خواص قطعات ریختنی، و ویژگیهـاي ایـن لایـههـا از جملـه مورفولوژي سطحی، ضخامت و تردي، بررسی شدهانـد
.[10-20]
در نخستین تحقیقاتی کـه در زمینـهي لایـههـاي اکسیدي دولایه انجام شده است، تـأثیر آنهـا بـر روي
نشریه مهندسی متالورژي و مواد 61
خواص مکانیکی قطعات ریخته شده بـهشـکل مـتلاطم
بررسی شده است. بر اساس نتایج گـزارشهـاي ارائـه
شده، لایههاي اکسیدي زمان کوتاه در آلیاژهاي مختلف سطوح چین خوردهاي دارند. چروکیدگی و تاخوردگی
دو نوع از این چین خوردگیها در لایـههـاي اکـسیدي
زمان کوتاه هـستند .[11-23] چروکیـدگی در نتیجـهي وجود اختلاف میان ضریبهاي انقباض آلیاژ مـذاب و
لایهي اکسید سطحی کهماهیتی غیر فلزي (سـرامیکی)
دارد، بهوجود میآید، در حالیکه تـاخوردگی بـهدلیـل ایجاد تنشهاي مکانیکی ناشی از حرکت متلاطم مذاب
حین پر شدن قالب رخ میدهد .[23]
در ایــن پـژوهش، یکــی از روشهـاي بررســی لایـههـاي اکـسیدي زمـان کوتـاه بـا تهیـهي نمونـهي ساندویچی اکسید- فلز- اکـسید، بـهکـار گرفتـه شـده است. این روش بهوسـیلهي یکـی از نویـسندگان ایـن مقاله و در روند مطالعهي تأثیر حرکت حباب در مذاب آلومینیم در حال انجماد، ابداع شده است .[14] در ایـن مطالعه، نشان داده شد که در محل برخـورد دو حبـاب هوا در مذاب لایهي بسیار نازکی از مذاب در میان آنها باقیمانده و منجمد میشود. دو سطح بـالایی و پـایینی لایهي فلزي بهوسیلهي لایههاي اکسیدي بـسیار نـازك پوشانده شـدهانـد (سـاندویچ اکـسید- فلـز- اکـسید)،
بهگونـهاي کـه در تـصویرهاي میکروسـکپ الکترونـی روبشی فلز محبوس شده از زیرلایـهي اکـسیدي قابـل تشخیص است. با توجـه بـه ویژگـیهـاي نمونـههـاي
ساندویچی اکسید- فلـز- اکـسید، از روش فـوقالـذکر
براي مطالعهي مورفولوژي سطحی لایهي اکسیدي زمان
کوتـاه و نیـز، چگـونگی انجمـاد برخــی از آلیاژهـاي
آلومینیم- منیزیم، استفاده شـده اسـت. .[14-18,23] در این پژوهش، ریزساختار لایهي اکسیدي زمان کوتـاه در
آلیاژهـاي Al-1Mg و Al-6Mg بـا ایـن روش بررسـی
شده است.
روش تحقیق
براي تهیهي مذاب در این پژوهش، از شمشهـاي
آلومینیم و منیزیم خالص تجـاري اسـتفاده شـد. بـراي
تهیـهي مـذاب، نخـست آلـومینیم در کـورهي بوتـهاي
(آلومینایی) به دماي 780 C رسانده شد. سـپس بـراي آلیاژسازي، میزان محاسبه شدهاي از شمش منیزیم تنهـا
لحظاتی پیش از ذوبریزي به مذاب آلومینیم اضافه شد
و بهکمک همزن برقی، درون مذاب بهشکل یکنواخت حل شد. ترکیب شیمیایی آلیاژهاي استفاده شده در این
تحقیق که بهوسیلهي کوانتومتري بهدست آمـدهانـد، در
جدول (1) آمده است.
جدول 1 ترکیب شیمیایی (به درصد وزنی) آلیاژهاي استفاده شده در این تحقیق
شکل 1 مدل صفحهاي مورد استفاده در آزمایشها
براي تهیهي قالب، از مدل صفحهاي با سیستم راهگاهی
کفریز (شکل ((1) استفاده شـد. قالـبگیـري در ایـن
62
مدل با استفاده از ماسهي CO2 و بهروش دسـتی انجـام
شد. براي ارسال هوا درون مذاب و تـشکیل حبـاب در
آن، از دمندهي هوا که به شیر کنترل برقـی مجهـز بـود استفاده شد. از آنجا که لولـهي پلاسـتیکی درون قالـب
حین ذوبریزي از بین میرود، از لولهي سـیلیکایی بـا
مقاومت قابل ملاحظـه در دماهـاي بـالا اسـتفاده شـد.
لولهي سیلیکایی به قطر درونـی 1 میلـیمتـر، از وسـط
راه باره به محفظهي پایینی نمونه فرستاده شد.
همزمان با شروع بارریزي، هـوا بـا فـشار 0/5 اتمـسفر
بهوسیلهي دمنده و بهشـکل کنتـرل شـده توسـط شـیر
کنترل برقی از طریق لولهي سـیلیکایی بـهدرون مـذاب
دمیده شد. در این شـرایط، امکـان تمـاس دو یـا چنـد حباب با یکدیگر وجود دارد. شمایی از سیستم دمـش
حباب بههمراه مراحل احتمالی حرکت آن درون مذاب،
بهخصوص امکان برخورد دو حباب بـه یـکدیگـر، در شکل (2) نشان داده شده است.
دمندهي هوا
لولهي دمندهي سیلیکایی
شکل 2 شمایی از فرایند دمش هوا درون قالب، گیر افتادن و تماس حبابها درون مذاب در حال انجماد
محل تماس دو حباب به یکدیگر بر روي قطعه بریده شد و پس از پوشـشدهـی سـطوح آن بـا طـلا،
ویژگیهـاي سـاختاري آن بـا میکروسـکپ الکترونـی روبشی نوع TESCAN-WEGA II بررسی شد. بـرش
بررسی ریزساختار فیلم اکسیدي زمان کوتاه ...
نمونه بهصورت تصادفی و بهکمک اره لنگ انجام شـد.
تصویري از یک نمونهي واقعی و طرحهایی از آن پـس
از برخورد دو حباب، در شکل (3) نشان داده شدهاند.
(الف)
(ب)
(پ)
شکل 3 (الف) تصویري از نمونهي آماده شده براي بررسی با میکروسکپ الکترونی روبشی، و طرحهایی از نمونهي بریده شده از قطعه (ب)، و ساندویچ اکسید- فلز- اکسید از نماي بالا بههمراه نماي جانبی مقطع مشخص شده در آن (پ)
نتایج
بخشی از ساندویچ اکسید- فلز- اکسید تهیه شده
از آلیاژ Al-1Mg در شکل -4) الـف) نـشان داده شـده
نشریه مهندسی متالورژي و مواد 63
است. نازکی لایه شرایطی را فراهم میکنـد کـه مـذاب
گیر افتاده و منجمد شده بهشکل دندریتی بین دو لایهي
اکــسیدي، کــاملاً قابــل مــشاهده و تــشخیص اســت
.[14-18,23] در این تصویر، سه ناحیه بـه رنـگهـاي ســفید (A)، خاکــستري (B) و مــشکی (C) مــشاهده
میشوند. بخشهایی از ساندویچ اکسید- فلـز- اکـسید
که در آن دو لایهي اکسیدي خیلی به یکدیگر نزدیـک
شدهاند، به رنگ سفید دیـده مـیشـوند (ناحیـهي .(A
مناطق خاکستري که در میان مناطق سفید حضور دارند
(ناحیـهي (B، مـذابی هـستند کـه در میـان لایـههـاي
اکسیدي محبوس و منجمد شدهاند. مناطق سـیاه رنـگ
در تصویر (ناحیهي (C بخشهایی از ساندویچ اکسید-
-4 ب
فلز- اکسید هستند کـه در حـین نمونـهبـرداري دچـار ریزش شده است. سایر محققان مشاهداتی از این نـوع را در آلیاژهاي دیگر نیز گزارش کـردهانـد .[14-18] از دیگر موارد قابل مشاهده در این تـصویر مـیتـوان بـه چینخوردگی سطح لایهي اکسیدي زمان کوتـاه اشـاره
کرد.
-4 پ
-4 ت
شکل -4 الف
46 بررسی ریزساختار فیلم اکسیدي زمان کوتاه ...
-4 ث
-4 ج
شکل 4 (الف): بخشی از سطح تماس دو حباب نزدیک بههم در آلیاژ Al-1Mg، (ب): بزرگنمایی بالاتر از ناحیهي D در شکل الف، (پ): بزرگنمایی بالاتر از ناحیهي E در شکل ب نشانگر تشکیل لایهي بلوري اکسیدي، (ت): طیف EDS بهدست آمده از بخشی از لایهي بلوري، (ث): بزرگنمایی بالاتر از ناحیهي F در شکل ب نشاندهندهي تشکیل بلورهاي شبه کروي اکسیدي در سطح، و (ج) طیف EDS بهدست آمده از یکی از بلورهاي شبه
کروي
شکل -4) ب)، ناحیـهي D در شـکل -4) الـف) را در
بزرگنمـایی بـالاتر نـشان مـیدهـد. در ایـن تـصویر،
چینخوردگیهایی از نوع تاخوردگی در نواحی سـفید دیــده مــیشــوند. در شــکل -4) ب)، دو ریزســاختار متفاوت در سطح لایهي اکسیدي وجـود دارنـد کـه در
شکلهاي بعدي با وضوح بالاتري دیده میشوند.
ناحیـهي E در شـکل -4) ب)، در بـزرگنمـایی
بالاتر در شکل -4) پ) نشان داده شده اسـت. در ایـن
شکل، لایهي بلورينسبتاً پیوسـته بـههمـراه بلورهـاي
منفرد کروي شکل در مناطق اطراف آن مـشاهده مـی-
شود. طیف EDS مربوط به بخشی از لایهي بلـوري در
شکل -4) ت) ارائه شده است. مطابق بـا نتـایج نـشان
داده شده در این طیف، لایهي بلوري حاوي آلومینیم و اکسیژن است. قطر بلورهاي منفـرد در شـکل -4) پ)،
حداکثر به 300 نانومتر میرسـد، و در بـیشتـر مـوارد
کمتر از 100 نانومتر است. لازم به ذکر است که اندازه-
گیري تقریبی قطر ذرات کروي بر اساس مقیاس مندرج در تصاویر بهدست آمده بوده است.