بخشی از مقاله
چکیده
در این مقاله نانوساختارهاي دو بعدي MoS2 به روش آبی-حرارتی ساخته شد و در آن تاثیر عامل زمان واکنش بر مورفولوژي و اندازهي نانوساختارها بررسی شده است. جهت بررسی مشخصههاي نانوساختارهاي به دست آمده از میکروسکوپ الکترونی روبشی - SEM - ، پراش اشعه ایکس - XRD - ، طیف سنجی نوري فرابنفش مرئی - UV-Vis - و طیفسنجی فروسرخ تبدیل فوریه - FT-IR - استفاده شده است. تصاویر SEM نشان دادند که با افزایش زمان واکنش شاخههاي درختسانهاي تشکیل شده در هم رفته و ساقههاي با میانگین قطر بزرگتري را شکل میدهند. همچنین با افزایش زمان واکنش اندازه نانوذرات سازنده این شاخهها نیز به طور میانگین کاهش مییابد. نتایج بهدست آمده حاکی از آن است که شکل و مورفولوژي نهایی نانوساختارهاي به دست آمده به شدت به زمان واکنش بستگی دارد.
مقدمه
در خواص این نوع نانوساختارها جنس، ضخامت و شکل آنها امروزه نانوساختارهاي دو بعدي به علت کاربردهاي میباشد. در میان نانوساختارهاي دوبعدي، ديسولفید مولیبدن به فراوانی که در حوزههاي مختلف دارند توجه بسیاري از محققان را دلیل کاربردهاي آن در حوزههاي کاتالیستی، روانکاري، سنسورهاي به خود جلب کردهاند. نانوساختارهاي دوبعدي داراي دو بعد در گاز، ابر خازنها و باتريهاي لیتیومیی همواره مورد توجه بوده مقیاس توده و یک بعد در مقیاس نانومترهستند که عوامل تاثیرگذار است .[1] در این پژوهش از روش آبی-حرارتی1 براي ساخت نانو ساختارهاي دوبعدي ديسولفید مولیبدن استفاده شده است. همچنین با تغییر زمان واکنش، شکل و اندازهي نانوساختارهاي به دست آمده مورد مطالعه و بررسی قرار گرفت.
جزئیات آزمایش
به منظور ساخت نانوساختارهاي دوبعدي ديسولفید- مولیبدن به روش آبی-حرارتی، از 1/24 گرم هگزاآمونیوم هپتامولیبدیت تتراهیدرات - - NH4 - 6Mo7O24.4H2O - و 2/28 گرم تیاوره - H2NCSNH2 - استفاده شده است. این دو ماده در 36 میلیلیتر آب بدون یون2 حل شده و تحت همزن قوي به مدت 30 دقیقه قرار داده شدهاند. سپس محلول روي همزن مغناطیسی در حمام روغن 160 درجه سانتیگراد در زمانهاي مختلف 3، 6 و 9 ساعت قرار داده شده است.متعاقباً محلول نهایی به مدت 20ساعت در دماي 60 درجه سانتیگراد قرار داده شده تا خشک شده و به شکل پودر در آورده شدند.
در این تحقیق از میکروسکوپ الکترونی روبشی، طیف سنجی نوري فرابنفش مرئی، طیفسنجی نوري فروسرخ تبدیل فوریه و پراش اشعه ایکس جهت بررسی تاثیر عامل زمان واکنش بر مورفولوژي و اندازهي نانوساختارهاي ساخته شده استفاده شده است. آنالیز XRD با استفاده از دستگاه Phillips و اشعهي Kα مس، SEM با استفاده از دستگاه KYKY EM3200 در ولتاژ 26 کیلو ولت، FT-IR با استفاده از دستگاه Bruker و آنالیز UV-Vis با استفاده از دستگاه Optizen POP و در بازه 400 تا 1100 نانومتر انجام شد.
نتایج
تصاویر SEM مربوط به نانوساختارهاي دوبعدي MoS2 با زمانهاي واکنش 3، 6 و 9 ساعت در شکل - 1 - مشاهده میشوند. شکل 1 - الف - نمونه با زمان واکنش 3 ساعت را نشان میدهد. همانطور که مشاهده میشود، این نمونه از ساختارهاي نواري درختسان تشکیل شده است که درون این درختسانها نانوذرات کروينسبتاً یکنواختی با قطر تقریبی 40 نانومتر وجود دارد. به وضوح دیده میشود که نسبت به زمان واکنش 3 ساعت اندازهي نوارها افزایش یافته و نانوذراتی با اندازههاي یکنواختتر شکل گرفتهاند. هنگامیکه زمانساعتواکنش به 9 افزایش پیدا میکند نوارها کاملا در هم میروند و توزیع اندازهي نانوذرات نیز بسیار غیر یکنواخت میشود.
پس میتوان نتیجه گرفت که زمان واکنش یک پارامتر خیلی مهم در کنترل ساختار و اندازهي نانوساختارهاي دوبعدي MoS2 میباشد. شکل - 2 - آنالیز XRD نانوساختارهاي دو بعدي MoS2 ساخته شده در دماي 160درجه سانتیگراد و بهرا مدت 3 ساعت نشان میدهد. همانطور که مشاهده میشود قلههاي اصلی در زوایاي 2θ برابر با 14، 33، 35 و58 درجه وجود دارد که به ترتیب مربوط به پراش از صفحات کریستالی - 002 - ، - 100 - ، - 102 - و - 110 - میباشند که با نتایج سایر گزارشات مطابقت دارند .[2] شدت بالا و پهناي کم این قلهها نشاندهندهي بلورینگی خوب ساختارهاي تشکیل شده میباشد.
قلهنسبتاً شدیدي که در زاویه 2θ برابر 20 درجه دیده میشود ممکن است به علت تنش و کرنش شبکه ناشی از بزرگ شدن فاصله بین لایهاي ظاهر شده باشد .[3] سایر قلههایی که در نمودار مشاهده میشود را میتوان به وجود ناخالصیهاي موجود در نمونه ساخته شده و پلاسمونهاي سطحیا یذ گ ارهاي بین نواري نسبت داد. به منظور بررسی خواص نوري نمونهها از آنالیز UV-Vis استفاده شده است.
نتایج این آنالیز براي نمونههاي ساخته شده با زمانهاي واکنش متفاوت در شکل - 3 - نشان داده شده است. همانگونه که مشاهده میشود طیف حاصل شامل دو قله جذبی براي نمونه با زمان واکنش 3 ساعت و یک قله براي نمونههاي ساخته شده در زمانهاي 6 و 9 ساعت میباشد که نشاندهندهي تقارن هندسی بالاي نانوساختارهاي تولید شده در نمونههاي 6 و 9 ساعت نسبت به نمونه ساخته شده در زمان واکنش 3 ساعت است. همانطور که مشخص است شدیدترین قله براي هر سه نمونه در طولموج تقریبی 860 نانومتر رخ میدهد.
این قله به جذب ناشی از گذار مستقیم تراز K در منطقه اول بریلوئن نسبت داده میشود .[4] از طیف جذبی کاملا مشخص است که پهناي شکاف انرژي هر سه نمونه ساخته شده با زمانهاي واکنش متفاوت در محدوده تقریبی 1/4 الکترون ولت است و از آنجاییکه پهناي شکاف انرژي MoS2 در حالت تودهاي 1/2 الکترون ولت و در حالت تک لایه 1/9 الکترون ولت است مشخص میشود که نمونههاي ساخته شده به صورت نانوساختارهاي چند لایه میباشند .[5]
