بخشی از مقاله
چکیده:
بلور پتاسیم دي هیدروژن فسفات - KDP - خالص و همراه با % 5 افزودنی L-Leucine از محلول آبی به روش تبخیر آهسته رشد داده شد. سپس اثر این افزودنی بر خواص فیزیکی بلور KDP توسط روش هاي سختی سنجی، طیف سنجی پراش ایکس - XRD - و طیف سنجی تبدیل فوریه فروسرخ - FTIR - بررسی گردید. نتایج نشان داد که ساختار بلورهاي رشد یافته تتراگونال است. همچنین مشاهده شد که افزودنی وارد شبکه بلور نشده است.
انجام آزمایش
الف - رشد بلورKDP خالص
براي تهیه ي محلول اشباع با استفاده از منحنی حلالیت مقدار لازم از پودر - KDPمرك آلمان - با درجه ي خلوص بالا وزن گردیده و به کمک گرمکن همزن مغناطیسی قابل کنترل، در 300 cc آب دیونیزه در دماي اتاق حل گردید. سپس محلول اشباع به وسیله ي کاغذ واتمن فیلتر شده و به درون ظرف ریخته و دهانه ي ظرف با سلفونکاملاً پوشانده شد. چند روزنه ریز بر روي سلفون ایجاد گردید و آنگاه ظرف حاوي محلول اشباع در مکانیکاملاً آرام و بدون تنش به منظور شکل گیري بلور ها قرار داده شد. پس از گذشت حدود دو هفته بلور هاي شفافی تولید گردید.
ب - رشد بلور KDP همراه با 5% افزودنیL- Leucine
به منظور بررسی اثر افزودنی L- Leucine بر روي خواص فیزیکی بلورKDP ، محلول اشباع KDP همراه با 5% افزودنی L- Leucine به همان روش قبل تهیه گردید. سپس محلول را فیلتر کرده و یکی از بلوردانه هاي KDP که به ترتیب فوق تهیه گردیده بود با استفاده از نخ نایلونی درون محلول معلق گردید. آنگاه محلول در مکانی عاري از هرگونه آلودگی و لرزش قرار داده شد. پس از گذشت 16 روز بلورهایی با ابعاد مناسب رشد یافت. شکل 2 یکی از این بلورها را نشان می دهد.
مشخصه یابی
الف - سختی سنجی
آزمون سختی سنجی - ویکرز - Vickers hardness یک روش قابل اعتماد براي اندازه گیري سختی بلور است. جهت انجام این آزمایش از دستگاه میکروهاردنس مدل بوهلر استفاده شده است. ابتدا نمونه بلوري به شکل قرص صیقل داده شده را زیر دستگاه قرار داده، و براي زمان اثر 10 ثانیه و بارهاي 50 .25 . 10 و 100 گرم در راستاي c توسط اندازه گیري قطرهاي طولی و عرضی اثر لوزي ایجاد شده برروي نمونه، مقدار سختی بدست آمده است.
شکل3 تغییرات سختی را به عنوان یک تابع از بار اعمال شده نشان میدهد. در رابطه بالا P بار بر حسب کیلوگرم، K ثابت ماده، n شاخص مایرز و d قطر لوزي ایجاد شده می باشد. با توجه به شکل مشاهده می شود که Hv با افزایش بار افزایش می یابد. این پدیده به اثر اندازه وارون دندانه گذاري موسوم می باشد. [6 ] همچنین لازم به ذکراست که نیاز به فشار زیاد بر سطح بلوري براي شکل گیري در رفتگی برروي آن تصدیقی بر بلورینگ خوب است.
ب - طیف سنجی پرتو ایکس - - XRD
الگوي پراش پرتو ایکس بلورهاي KDP خالص همراه با 5% افزودنیL-Leucine به کمک دستگاه طیف سنج پرتو ایکس، با هسته ي Cukα و طول موج nm ٥٠٤٥١/٠ تهیه و در شکل 5 نمایش داده شده است. براي این منظور تکه اي از بلور مورد نظر را در هاون ساییده و به شکل پودر در آوردیم. شکل زیر طیف هاي XRD بلورها KDPخالص و همراه با افزودنی نشان داده شده است. این طیف دو قله ي مهم در زوایاي °۶٩/٢٣θ=٢ و °۶٩/٣٠θ=٢ نشان می دھد.
تیز بودن این قله ها تاییدي بر بلورینگی خوب بلورهاي رشد یافته است. ساختار این بلورها تتراگونال با پارامترهاي شبکه ايa=b= 7/448 Å و c= 6 / 977 Å بدست آمد، که این نتایج با گزارشات دیگران در تطابق است.[3] قله هاي تیز در اشعه ایکس بلور، نشان دهنده بلورینگی خوب آن می باشد. با توجه به دو الگوي پراش اشعه ایکس هیچ قله اضافی ناشی از نفوذ افزودنی به داخل شبکه بلوري مشاهده نمی شود. شکل:5 الگوي پراش پرتو ایکس - الف - بلور خالص KDP و - ب - بلورKDP با افزودنی ازمقایسه ي دوطیف XRD میتوان مشاهده کرد که شدت برخی قله ها در نمونه KDP با افزودنی کاهش یافته است. ممکن است که حضور افزودنی مانعی براي شکل گیري مناسب صفحات بلوري شده باشد.
ج - طیف سنجی تبدیل فوریه فروسرخ - - FT-IR
طیف تبدیل فوریه فروسرخ بلورهاي KDP خالص و همراه با افزودنی در محدوده 400 cm-1 تا 4000 cm-1 بدست آمد که در شکل - 6 الف و ب - نشان داده شده است.
