بخشی از مقاله
چکیده
دستگاه کشش بلور چکرالسکی طراحی و ساخته شده در دانشگاه سمنان و کوره سه ناحیه اي براي رشد تک بلورهاي β − BaB2O4 به کار گرفته شد. مواد اولیه به روش کربنات سنتز گردیده و از تویوب آلومینایی که عملیات خنک سازي آن توسط جریان گاز آرگون صورت می گرفت براي هسته گذاري اولیه در فاز دماي پایین مذاب استفاده شد. بلورهاي BaB2O4 که آهنگ کشش آن 4-2 میلی متر در ساعت بود با اندازه هاي محدود در کنار یکدیگر در داخل تویوب رشد نمودند.
-1 مقدمه
BaB2`O4 می تواند در دو فاز بلورین قرار گیرد: فاز دماي بالا α − BBO و فاز دماي پایین . β − BBO براساس دیاگرام فاز، BBO داراي نقطه ذوب همنهشت o C ۵١٠٩ می باشد. ماده جامدي که درست در زیر این دما بلورینه می گردد - فاز - α داراي مرکز تقارن بوده و از خود خواص نوري غیر خطی نشان نمی دهد.[4] فاز دماي بالا داراي ساختمان با گروه فضایی D3d-R3c و پارامترهاي شبکه a=0.7235 می باشد.قطعات اپتیکی ساخته شده از بلورهاي α − BBO با کیفیت بالا اخیراًتوجه زیادي را براي ساخت انواع مختلفی از منشورهایی نظیر GLan-Taylor و Glan-Thompson به خودجلب نموده اند.فرم دماي پایین آن یعنی β در زیر دماي انتقال o C ۵٩٢ پایداراست و یک بلور تریگونال با گروه فضایی C3v −R3c و پارامترهاي شبکه a=b=1.2529nm می باشد. β − BBO داراي خواص نوري برجسته غیر خطی بوده همچنین ماده مناسبی براي استفاده در قطعات الکترواپتیکی توان بالا و مبدل-هاي فرکانسی می باشد و جذب خطی پایین و دماهاي شکست بالاي این ماده از اهمیت برخوردار است. β − BBO داراي مزایاي متعددي از جمله مزیت هاي زیراست: ١- ناحیه وسیعی از تطبیق فاز در محدوده ۶/٠٩۴ الی ٠٠۵٣ نانومتر.
٢- محدوده وسیعی از عبور دهی نوري ١٩٠ الی ٠٠۵٣نانومتر.[3]
٣- ضریب مؤثر بزرگ در تولید هارمونیک دوم، تقریباً 6برابر بزرگ تر از مقدار مشابه براي بلور . [3]KDP
۴- آستانه آسیب بالا GW ١٠ براي پالسی با پهناي ١٠٠Cm 2پیکوثانیه در ۴۶١٠ نانومتر.[3]
۵- یکنواختی اپتیکی بالا با .[6] n 10−6 / cm
۶- پهناي باند دمایی وسیع در حدودCْ.[3]55
-2 روش هاي رشد
براي رشد این بلورها روش هاي متعددي وجود دارد که عبارت است از :
رشد به روش چکرالسکی و رشد از محلول با هسته گذاري از بالا یا - Top seeded solution growth - TSSG که اینروش Fluxed Melts نیز نامیده می شود. رشد از ناحیهمذاب و رشد به صورت فیبر توسط حرارت دهی با لیزر از جمله دیگر روش هاي رشد BBO می باشد.از میان روش هاي متعددي که براي رشد این بلورها وجود دارد روش چکرالسکی داراي سه مزیت عمده است:[1,2]
1.آهنگ رشد نسبتاً بالا
2.آلوده نشدن بلور رشد یافته با ناخالصی ها
3.استفاده از یک میله یا تیوب پلاتینیومی به جاي بلور دانه
-3 آزمایشات رشد BaB2`O4
مواد اولیه براي آغاز فرآیند رشد به روش هاي متعددي سنتز می-شوند که سه روش از آنها عبارت است از:[4,5]
روش اول کلراید و روش دوم کربنات و روش سوم نیتراتنام دارد.[5] که در این مجموعه آزمایشات از روش هاي ماده چگال – نانوساختارهاکلراید و کربنات براي سنتز این ماده استفاده گردید ولی بعداز آنالیزهاي انجام شده بر روي مواد حاصله، روش کربناتموفق تر بود.براي تعیین فاز و و اطمینان از این که واکنش، کامل صورتگرفته باشد از آنالیزهاي XRD و FTIR استفاده کردیم. - شکل . - 1 همان طور که در شکل می بینیم پیک هاي - 300 - و - 113 - و - 220 - و - 104 - و ... با نمونه آنالیز موجود درمقالات هم خوانی دارد. [7,8,9]البته در انجام فرآیند سنتز، بعد از محاسبات استاکیومتري 35گرم کربنات باریم و 21/9 گرم اسید بوریک با استناد برمعادله سنتز دوم، مخلوط شده و به مدت سه ساعت در یک کوره مکعبی و دماي 1200 درجه حرارت داده شد و بعد ازپایان یافتن این مدت، مواد مذاب را بلافاصله از کورهدرآورده و در دماي محیط قرار دادیم تا سریعاً سرد گردد وفاز بتا حاصل شود.
در این مرحله از کار، دستگاه کشش بلور، مورد آزمایش قرارگرفت تا نیاز ما را براي دست یابی به سرعت هاي کشش و چرخش مورد نظر تأمین نماید. همچنین پروفایل دمایی کورهاي که بر حسب نیاز طراحی شده بود، گرفته شد و محلبوته و نقطه تماس بلوردانه با مذاب دقیقاً برآورد گردید. درضمن، آهنگ کشش 2 mm/h و آهنگ چرخش بلوردانه 12 rpm تنظیم شد. در این تحقیق براي اولین بار از تویوب آلومینایی که بر روي یک میله آلومینایی سوار شده بود به عنوان بلوردانه براي هسته گذاري استفاده کردیم و چون ضریب انبساط هر دو یکی بود، در اثر حرارت از یکدیگر جدا نشده و بنابراین مشکلی که در خصوص تویوب پلاتینی وجود داشت مرتفع گردید. تا کنون مطلبی در خصوص استفاده از تویوب آلومینایی گزارش نشده است.
لازم به ذکراست که علاوه بر استفاده از تویوب آلومینایی که مذاب دراثر خاصیت موئینگی از آن به سمت بالا که داراي دماي کمتري نسبت به سطح مذاب است می رود، از جریان گاز آرگون نیز براي خنک سازي بیشتر استفاده شد. با توجه به این که در مقالات دماي رشد 1045-1050 گزارش شده است قبل از پایین آوردن تویوب دماي ناحیه رشد توسط ترموکوپل اندازه گیري شده و با کم و زیاد کردن آهنگ ورودگاز آرگون دماي بهینه، کاملاً تنظیم گردید. با توجه به پروفایل گیري هاي متعدد از کوره، محل تماس تویوب با مذاب، تنظیم شده و عمل ابرسرد شدن تویوب 50 درجه زیرنقطه ذوب β − BBO انجام پذیرفت. آهنگ ورود گاز آرگون 5lit/min بوده و طوري تنظیم شده بود که مستقیماًبر انتهاي تویوب آلومینایی جریان داشت - شکل . - 2
لازم به توضیح است که از بوته زیرکنی ساخت داخل کشورکه داراي مقاومت نسبتاً خوبی به خوردگی می باشد براي انجامعملیات هاي سنتز و رشد استفاده کردیم. اگر چه بهترین شرایط، به کار بردن بوته پلاتینیومی بوده که داراي بالاترین مقاومت به خوردگی می باشد و مانع از ورود ناخالصی به مواد مذاب می-گردد.براي قرار دادن بوته در محل خاصی از کوره, پایه اي نیز از جنسآلومینا تهیه شد تا بوته و مذاب حاوي آن را در محل مورد نظر در کوره نگه دارد علاوه بر این که از لغزش هاي احتمالی جلوگیري نماید.
۴- نتیجه گیري
استفاده از تویوب آلومینایی و جریان خنک کننده آرگون امکان رشد تک بلور هاي β − BBO را در داخل تویوب ایجاد نمود.به علت این که بلور با اندازه محدود فقط در داخل تویوب رشد داده شد و به سختی به داخل آن چسبیده بود، لذا جدا نمودن بلوررشد یافته از تویوب باعث شکسته شدن آن به ذرات ریزتريگردید - شکل. - 3 لازم به ذکر است که بلور به دست آمده استوانه-
