بخشی از مقاله
چکیده
بلور - NH2 CH2 COOH - 3 - H2SO4 - به روش S-R رشد داده شد. نمودار مربوط به طیف عبور، درصد بالاي عبور این بلور را در محدوده فرابنفش، مرئی و فروسرخ نشان می دهد. آزمایش اشعه ایکس و آنالیز FTIR تشکیل بلور تري گلایسین سولفات را تأیید می کند.
مقدمه
شکل - - 1 مجموعهS-R را نشان می دهد که شامل دو حلقه گرمایی یکی در پایین - اطراف بلور دانه - و دیگري در بالا - زیر سطح محلول - اختلاف دماي لازم را براي رشد بلور ایجاد می کنند و دو کنترل کننده گرمایی مجهز به ترموکوپل کار تنظیم دما را به عهده دارند. کل این مجموعه در یک محفظه آب قرار می گیرد تا از تغییرات دمایی جلوگیري شود. به کمک دماسنج جیوه اي دماي آب نزدیک به بلور دانه کنترل می شود. حلقه ي پایین همزمان با رشد بلور به طرف بالا حرکت داده می شود.
شرح آزمایش
-1 تهیه TGS
سه مول گلایسین و یک مول اسید سولفوریک - Merk - در آب دیونیزه حل میشوند.[2] 3 - NH2 OH2 COOH - + H2SO4 - NH2CH2COOH - 3.H2SO4 محلول فوق به داخل یک ظرف پهنکاملاً تمیز تا ارتفاع 1cm منتقل می شود و سطح آن با سلفون پوشیده می گردد با ایجاد . بلور سوراخهایی به قطر0/5 cm اجازه داده می شود عمل تبخیربه آهستگی صورت گیردتقریباً. بعد از گذشت یک هفته %80 محلول تبخیر شده و بلورهاي بسیار جالب از TGS بدست می باآید. استفاده از یک پنسکاملاً تمیز این بلور ها جمع گردیده و دوباره در آب دیونیزه حل می شود. فرایند باز تبلور انجام می گیرد تا بلورهاي بهتري بدست آید .[2]
-2 تهیه بلور دانه به کمک روش تبخیر سطحی
به مقدار معینی از بلورهاي TGS تهیه شده از روش قبل طبق جدول حلالیت [4]، را به کمک همزن مغناطیسی در آب دیونیزه حل نموده تا محلول اشباعی از TGS تهیه گردد. سپس محلول حاصل به وسیله دستگاه فیلتر خلأ که غشاء با ضخامت 0/045 میکرومتر در آن استفاده می گردد تصفیه می شوددرِ. ظرف حاوي محلول را توسط سلفون پوشانده و با ایجاد روزنه هاي کوچک روي سطح آن اجازه داده می شود تا تبخیر به آرامی صورت گیرد.
-3 رشد TGS به روش S-R قطعه اي از بلور دانه در جهت [001] برش داده ازشده و پس پولیش در انتهاي آمپول رشد قرار داده می شود. سپس محلول آماده شده TGS که در دماي اتاق اشباع می باشد به آهستگی به آمپول رشد اضافه می شود. آنگاه سطح محلول را به کمک یک سلفون پوشانده و روي آن روزنه کوچکی جهت تبخیر حلال ایجاد می گردد. حلقه حرارتی پایین در دماي اتاق و حلقه بالایی در دماي سه درجه بالاتر از آن تنظیم می شود. به این ترتیب تبخیر آهسته حلال از سطح محلول شرایط رشد تدریجی بلور دانه را فراهم می کند. به کمک این روش پس از گذشت یکبلور ماه TGS در جهت [001] رشد یافت. سپس بلور را از آمپول خارج نموده و از آن قرصهایی به ضخامت 2 میلی متر تهیه گردیدتا بررسی هاي لازم روي آن انجام گردد. شکل - 3 - این قرص ها و شفافیت آن ها را به خوبی نشان می دهد.
-4 مشخصه یابی
طیف -1-4 XRD
شکل - 4 - طیف XRD بلور TGS را نشان می دهد. قله هايطیف مشاهده شده در این طیف مطابقت بسیاراستانداردخوبی با طیف TGS در فاز منوکلینیک دارد.[5]
-2-4 طیف عبوري
طیف عبوري نمونه TGS به کمک دستگاه spectrophotometer Shimadzu UV-Visible مدل محدودهUV-1650 pc در 200 -1100 نانومتر تهیه گردید. شکل - 5 - نمودار این طیف را نشان می دهد. همانگونه که در نمودار مشخص است این نمونه داراي عبور قابل توجهی از ناحیه فرابنفش تا فروسرخ می باشد.
-3-4 FTIR
شکل - 6 - نمودار FTIR این نمونه را نشان می دهد. این طیف یک منطقه پهن بین 2100-3800 cm-1 را نشان میدهد. این بخش شامل ارتعاش کششی OH از باند هیدروژنی گروه کربوکسیل است. مد ارتعاشی کششی نامتقارن NH 3 در3163 cm-1 و مد ارتعاشی کششی پیوندهاي CH2 در زیرگرفته3000 cm-1 قرار است. پهن شدگی که بین 2200 -2800 cm-1 قرار گرفته است، شامل همپوشانی باند هاي ناشی ازمدهاي ارتعاشی کششی پیوندهاي هیدروژنی قوي NH 3 و پیوندهاي ترکیبی است.
ارتعاش کششی C = O از گروه کربنی در 1706/88 cm-1 نشان داده می شود. قله هاي نوك تیز بین1200 cm-1به1000- مربوط مد ارتعاشی کششی کربوکسیلی و یونهاي سولفات می باشد. مد ارتعاش خمشی CH2 براي گلایسین در 1375/15 cm-1 و cm -1 1425/29 قرار گرفته است. ارتعاش خمشی NH 3 در cm -1 1425/29 و1506/30 cm-1 دیده می شود. جنبش و نوسان NH 3 در615/24 cm-1 ،568/96 cm-1 و495/67 cm-1 ظاهر شده اند.
