بخشی از مقاله
چکیده: در این کار مشخص شد نانوذرات CuO می توانند شدت نورتابی شیمیایی سیستم هیدروژن پر اکسید- سدیم هیدروژن کربنات را در محیط قلیایی افزایش دهند. ابتدا با استفاده از روش تسریب سریع نانوذرات CuO سنتز شد. این نانوذرات توسط میکروسکوپ الکترونی عبوری - TEM - ، میکروسکوپ الکترونی روبشی - SEM - ، پراکندگی دینامیکی نور - DLS - و پراش پرتو ایکس - XRD - شناسایی شدند. اثرکاتالیستی نانوذرات CuO با استفاده از طیف فوتوالکترون پرتو ایکس - XPS - و طیف سنجی فرابنفش- مرئی - UV-Vis - بر روی سیستم نورتابی شیمیایی مورد بررسی قرار گرفت.
علاوه بر آن مشخص شد که داروی پرامیپیکسول می تواند شدت و سرعت نورتابی شیمیایی سیستم هیدروژن پراکسید - سدیم هیدروژن کربنات - نانوذرات CuO را کاهش دهد . در نتیجه از این سیستم برای اندازه گیری پرامیپیکسول استفاده شد. پارامتر های تجربی مؤثر بر واکنش نورتابی شیمیایی برای رسیدن به بالاترین اثر پرامی پیکسول بر روی سیستم نورتابی شیمیایی بهینه سازی شد. بعد از بهینه سازی دو نمودار کالیبراسیون از جمله تغییرات شدت نورتابی شیمیایی - ∆ - در مقابل غلظت پرامیپیکسول و زمان ظهور قله نورتابی شیمیایی - ∆ - در مقابل غلظت پرامیپیکسول رسم شدند.
محدوده خطی نمودار کالیبراسیون بر اساس شدت نورتابی شیمیایی در مقابل غلظت پرامی پیکسول برابر1 × 10-6 - 2 × 10-5 مولار و ضریب رگرسیون R2= 0/9938 بود. حد تشخیص آن 7/9× 10-7 مولار و انحراف استاندارد نسبی این روش برای غلظت 1 × 10-5 مولار پرامی پیکسول 10 - بار تکرار - برابر 4/7% بود. محدوده خطی نمودار کالیبراسیون بر اساس زمان ظهور قله نورتابی شیمیایی در مقابل غلظت پرامیپیکسول برابر 7 × 10-7 – 5× 10-4 مولار با ضریب رگرسیون R2= 0/9983 بود. حد تشخیص آن برابر 3/4 × 10-7 مولار و دارای انحراف استاندارد نسبی 3/19% برای غلظت 1 × 10-5 پرامیپیکسول 10 - بار تکرار - به دست آمد.
مقدمه
پرامیپیکسول یک آگونسیت دوپامین با اثر بخشی بالا در مهار رسپتورهای D2 دوپامین است و میل زیادی به گیرنده D3 دوپامین دارد.[1] پرامی پیکسول به تنهایی و یا با داروهای دیگر برای درمان علایم بیماری پارکینسون و گاهی برای درمان اسکیزوفرنی استفاده می شود . پارکینسون بیماری ناشی از اختلالات در سیستم عصبی می باشد که باعث مشکلات در حرکت و کنترول عضلات می شود. علایم بیماری پارکینسون از دست دادن بخشی از نورون های دوپامینرژنیک می باشد که حرکات بدن را کاهش می دهد.
البته پرامی پیکسول برای درمان سندروم پاهای بیقرار - :RLS یک بیماری که باعث ناراحتی در پاها و تمایل شدید به حرکت پاها به ویژه در شب و در هنگام نشستن و دراز کشیدن می شود - مورد استفاده قرار گرفته است و ساختار شیمیایی آن در شکل1 نشان داده شده است.[2] واکنش های نورتابی شیمیایی، واکنش های شیمیایی انرژی زایی هستند که در آنها برانگیختگی گونه در طی یک واکنش شیمیایی سبب نشر نور می شود.
[3] نانو ذرات CuO به عنوان یک نیمه هادی نوع p با باند گپ 2/1 الکترون ولت می باشند. در نانو ذرات CuO نسبت سطح به حجم افزایش یافته و انرژی سطح تغییر می یابد که این ویژگی تاثیرات حبس کوانتومی را به دنبال دارند .[4] این نانو ذرات دارای مزایایی از جمله چگالی بالا، یکنواختی ساختار، آرایه کریستال خوب و سمیت کم می باشند. نانو ذرات CuO در واکنش های نورتابی شیمیایی منجر به افزایش شدت نشر نور می گردد . [5] سیستم نورتابی شیمیایی هیدروژن پراکسید – سدیم هیدروژن کربنات به وسیله نانوذرات مختلفی از جمله [6] Au، [7] CdTe، [8]CdSe/CdS، نانوذرات فلزی [9] Cu/Ni، [10]NaYF4:Yb3+/Er3+ و [11] CQD تقویت شده اند و در این کار برای اولین بار از نانوذرات CuO برای افزایش شدت نورتابی شیمیایی استفاده شده است.
در این کار، ما به منظور کاربرد تجزیه ای سیستم نورتابی شیمیایی هیدروژن پراکسید- سدیم هیدروژن کربنات تقویت شده با نانوذرات CuO به بررسی اثر داروی پرامیپیکسول بر روی سیستم نورتابی شیمیایی پرداختیم و طی نتایج اولیه به دست آمده مشخص شد اثر مهاری داروی پرامیپیکسول بر روی سیستم نورتابی شیمیایی نه تنها می تواند شدت نورتابی را تحت تأثیر قرار دهد بلکه سرعت نورتابی شیمیایی را نیز تغییر می دهد در نتیجه روش جدید سنتیکی برای اندازه گیری داروی پرامیپیکسول با استفاده از سیستم نورتابی شیمیایی هیدروژن پراکسید – سدیم هیدروژن کربنات تقویت شده با نانوذرات CuO معرفی شد.
بخش تجربی
تمام معرف های استفاده شده به غیر از داروی پرامیپیکسول توسط شرکت مرک تهیه شد. این مواد دارای خلوص تجزیه ای بودند و بدون خالص سازی استفاده شدند. همچنین داروی پرامیپیکسول از شرکت سبحان دارو - گیلان- ایران - تهیه شد. برای تهیه محلول 0/02 مولار از استات مس - II - تک آبه، 0/998 گرم استات مس - II - تک آبه در 150 میلی لیتر آب دوبار تقطیر حل شد. محلول 200 میلی گرم بر لیتر نانوذرات اکسید مس با انحلال 20 میلی گرم از نانوذرات CuO در 100 میلی لیتر آب دوبار تقطیر آماده شد.
محلول یک مولار از سدیم هیدروژن کربنات با حل کردن 4/2 گرم سدیم هیدروژن کربنات در 50 میلی لیتر محلول سود 5 ×10-1 مولار تهیه شد. و محلول 1 مولار از سود با انحلال 4 گرم سود در 100 میلی لیتر آب دوبار تقطیر تهیه شد. محلول هیدروژن پراکسید با رقیق سازی هیدروژن پر اکسید تجاری با خلوص 30 درصد تهیه شد. تهیه محلول 10-3 داروی پرامیپیکسول از انحلال 21 میلی گرم از دارو در 100 میلی لیتر آب دوبار تقطیر به دست آمد.نورتابی شیمیایی توسط دستگاه لومینومتر مدل FB14 - آلمان - بررسی شد.
سنتز نانوذرات اکسید مس
نانوذرات CuO توسط روش ترسیب سریع که روش سبز شیمیایی - بدون استفاده از قالب و سورفکتانت - است تهیه شد.[12] ابتدا 150 میلیلیتر از محلول 0/02 مولار مس - II - استات با 0/5 میلیلیتر اسید استیک گلاسیال مخلوط شد. سپس محلول حاصله به یک بالن تهگرد مجهز به سیستم رفلاکس انتقال یافت. سپس به محلول تا 100 درجه سانتیگراد همراه با همزدن شدید گرما داده میشود پس از به جوش آمدن 10 میلیلیتر محلول 0/04 مولار سدیم هیدروکسید به محلول در حال جوش به سرعت اضافه گردید. رسوبات سیاه رنگ بدست آمده سانتریفویوژ شده و برای حذف ناخالصیهای باقیمانده چندین بار با اتانول مطلق شستشو داده شد. محصول بدست آمده در دمای اتاق خشک گردد.
روش اندازه گیری پرامیپیکسول با نورتابی شیمیایی
در آزمایشات انجام شده در این پروژه ابتدا تاثیر نانوذرات CuO بر روی واکنشهای نورتابی شیمیایی بررسی شد. به طوری که 0/5 میلی لیتر از واکنشگر های آزمایش را با هم مخلوط کرده و نورتابی شیمیایی آن بررسی گردید. ابتدا سدیم هیدروژن کربنات را با آب مقطر و هیدروژن پراکسید به ترتیب مخلوط کرده و نورتابی شیمیایی آن به عنوان طیف شاهد ثبت شد و در مرحله دوم به جای آب مقطر محلول نانوذرات CuO به مخلوط اضافه شد و نورتابی شیمیایی آن مورد بررسی قرار گرفت. در این کار به منظور بررسی اثر داروی پرامیپیکسول غلظت های مختلف پرامیپیکسول بر روی سیستم نورتابی شیمیایی هیدروژن پراکسید-سدیم هیدروژن کربنات – نانوذرات CuO مورد بررسی قرار گرفت - شکل. - 6
آماده سازی نمونه
برای تهیه نمونه حقیقی محتویات 4 عدد قرص به وزن 200 میلی گرم را با نام تجاری رستین حاوی 0/7 درصد پرامیپیکسول ساخته شده توسط شرکت اسوه- ایران وزن کرده و در 100 میلی-لیتر آب مقطر دیونیزه حل گردید و به عنوان محلول مادر با غلظت 1 × 10-3 تهیه شد. محلولهای مورد آنالیز از رقیق کردن این محلول حاصل شد.
نتایج و بحث
نانوذرات CuO با استفاده از طیف XRD شناسایی شد و ساختار مونوکلنیک آن تأیید گردید - شکل . - 2 اندازه نانوذرات با استفاده از معادله دبای- شرربه دست آمد و قطر میانگین این نانوذرات در حدود 10 نانومتر بود .[14 ,13] همچنین مورفولوژی و اندازه نانوذرات با استفاده از تصاویر SEM و - TEM شکل - 3 بررسی شد و نتایج حاصل از XRD را تأیید نمود. در گام بعدی با استفاده از DLS - شکل - 4 قطر هیدرودینامیکی نانوذرات به دست آمد و مشخص شد که پراکندگی اندازه قطر هیدرودینامیکی نانوذرات سنتز شده مناسب است.
