بخشی از مقاله
چکیده
در این تحقیق، لایه هاي نازك دي اکسید تیتانیوم بر روي زیرلایه استیل با روش - Electrophoretic deposition - EPD ساخته شده اند. محلول آبی نانوذرات TiO2 با سایز ذرات 30-20 نانومتر و فاز کریستالی آناتاس ساخته شده و مورد استفاده قرار گرفته اند. تصاویر SEM لایه ها بیانگر ساختار نانومتري آنها و چیدمان منظم ذرات بر روي زیرلایه است. ضخامت و ضریب شکست لایه ها با استفاده از طیف بازتاب اپتیکی آنها تعیین شده و نشان می دهد که با افزایش ولتاژ اعمال شده در زمان لایه نشانی ثابت، ضخامت و ضریب شکست لایه ها افزایش یافته است. همچنین افزایش زمان لایه نشانی باعث افزایش ضخامت لایه ها می شود.
مقدمه
دي اکسید تیتانیوم بعنوان یک نیمه رسانا با شکاف انرژي درحدود 3/2 الکترون ولت بعنوان مهمترین فوتوکاتالیست مطرح است. این ماده با تابش نور فرابنفش فعال شده و الکترون و حفره تولید می کند که این گونه ها در واکنش اکسایش و کاهش بکار می روند.[1] این فوتوکاتالیست می تواند در بسیاري کاربردها در جهت از بین بردن باکتري ها و قارچ ها، تصفیه آب و هوا، سطوح خودتمیزشونده، سلول هاي خورشیدي و ... مورد استفاده قرار گیرد. تلاش هاي زیادي براي ساخت لایه ها و پوشش هاي TiO2 به روش هاي متفاوت انجام شده است که می توان به روش هایی چون تبخیر فیزیکی - PVD - [2]، تبخیر شیمیایی - CVD - [3]، سل- ژل - sol-gel - [4]، لایه نشانی در فاز مایع - LPD - [5] و [6] EPD اشاره کرد. از میان این روش ها، EPD، که در آن ذرات باردار تحت یک میدان الکتریکی یکنواخت حرکت می کنند و روي یک زیرلایه می نشینند، مورد توجه بسیاري قرار گرفته است. قابلیت استفاده براي مواد و ترکیبات مختلف، سادگی، قیمت پایین تجهیزات، محدودیت کم شکل زیرلایه، زمان کوتاه تشکیل لایه و است. در این مقاله، لایه هاي نازك TiO2 بر روي زیرلایه استیل به روش EPD تهیه و مشخصه یابی شده اند. اثر میزان ولتاژ اعمال شده، زمان لایه نشانی و هدایت محلول بررسی شده است.
روش آزمایش
ابتدا محلول نانوذرات TiO2 را براي انجام لایه نشانی می سازیم. جزئیات ساخت این محلول در مرجع 7 آمده است. این محلول آبی با هدایت الکتریکی 203 میکروزیمنس بر سانتی متر و pH=7 حاوي نانوذرات TiO2 با سایز 30-20 نانومتر می باشد. شکل 1 تصویر TEM این نانوذرات را نشان می دهد که بیضی شکل، با قطر بزرگتر حدود 30 نانومتر است. الگوي پراش پرتوي ایکس - - XRD این نانوذرات که با دستگاه D4 Bruker گرفته شده است، شکل 2، نشان می دهد که تمامی ذرات در فاز کریستالی آناتاس قرار دارند. شکل: 1 تصویر TEM نانوذرات TiO2 مورد استفاده براي لایه نشانی براي لایه نشانی نانوذرات، با توجه به منفی بودن بار سطحی آنها، زیر لایه استیل 304 کاملا براق به عنوان الکترود مثبت - آند - قرار داده ایم و الکترود مخالف - کاتد - نیز استیل 304 انتخاب شده است.
براي انجام هر بار لایه نشانی، الکترودهاي مثبت و منفی، با فاصله ثابت 1 سانتی متر در 20 میلی لیتر محلول بطور افقی قرار داده می شوند و ولتاژ مورد نظر 1/5 - ، 2، 3، 4، 5 و 6 ولت - در زمان هاي متفاوت 60 - ، 90 و 120 ثانیه - به دو سر آنها اعمال می شود. براي ثبت جریان در حین لایه نشانی، مولتی متر Sanwa در مدار قرار گرفته، با ارتباط به رایانه و استفاده از نرم افزار PC جریان در حین لایه نشانی ثبت می شود. پس از لایه نشانی، لایه ها در دماي اتاق خشک می شوند. ساختار سطحی لایه ها به وسیله میکروسکوپ الکترونی روبشی فیلیپس مدل XL3 تصویربرداري و بررسی شده است. طیف هاي بازتاب اپتیکی لایه ها با استفاده از طیف سنج نوري AvaSpec مدل 2048TEC اندازه گیري شده اند. ضریب شکست و ضخامت لایه ها با فرض رابطه پاشندگی کوشی مدلسازي و با داده هاي تجربی برازش شده اند.[8]
نتیجه گیري و بحث
شکل 3 منحنی جریان بر حسب زمان لایه نشانی براي چندین نمونه تهیه شده با ولتاژهاي متفاوت را نشان می دهد. کاهش جریان با افزایش زمان لایه نشانی به دلیل تشکیل لایه ضخیم تر با گذشت زمان است. متفاوت، در زمان لایه نشانی 90 ثانیه را نشان می دهد. چیدمان مورد انتظار و منظم ذرات بر روي زیرلایه، بطور کلی در تصاویر مشخص است. به نظر می رسد اعمال ولتاژهاي مختلف، مورفولوژي لایه را به طور قابل توجهی تغییر نمی دهد، بلکه تنها باعث تغییر ضخامت لایه می شود. دهد. نوسانات قابل مشاهده در این طیف مربوط به تشکیل لایه اي شفاف موازي با زیرلایه است و لبه انعکاسی که در طول موج 400-380 نانومتر مشاهده می شود نشان دهنده حضور لایه TiO2 بر روي زیرلایه است. ناحیه طول موج هاي مربوط به انرژي هاي کوچکتر از گاف انرژي طیف ها براي تعیین ضریب شکست و ضخامت لایه ها مدل شده اند و با استفاده از این مدل، ضخامت و ضریب شکست لایه ها بدست آمده است.
مقادیر بدست آمده نشان می دهند که در زمان لایه نشانی ثابت، با افزایش ولتاژ از 1/5 ولت تا 6 ولت، ضخامت لایه ها از 30 نانومتر تا 1400 نانومتر و ضریب شکست آنها از حدود 1/8 تا 2/55 افزایش می یابد. براي بررسی اثر هدایت محلول، نانوذرات درون محلول اولیه با انجام عمل الکتروفورسیس از محلول جدا و بار دیگر با استفاده از التراسونیک در آب پخش کردیم. به این ترتیب به دلیل جدا شدن یون ها از محلول اولیه، هدایت الکتریکی محلول به طور قابل ملاحظه اي کاهش و به 131 میکروزیمنس بر سانتی متر رسید. شکل 6 منحنی جریان ماکزیمم - جریان در لحظه اول لایه نشانی - بر حسب ولتاژ را براي دو مورد لایه نشانی با محلول هاي با هدایت الکتریکی متفاوت را نشان می دهد. این منحنی نه تنها نشان دهنده
ماده چگال نانو ساختارها
افزایش جریان با افزایش ولتاژ اعمال شده است، بلکه بیشتر بودن جریان در حالت استفاده از محلول با هدایت بیشتر را نیز به خوبی نشان می دهد، که به دلیل وجود یون هاي بیشتر در محلول می باشد. همچنین تصویر SEM این نمونه ها، شکل 7، لایه هاي پکیده تري را در مقایسه با لایه هاي تهیه شده با محلول اولیه نشان می دهد.
