بخشی از مقاله
چکیده
در این تحقیق اکسیدگرافیت را بهروش شیمیایی هامرز-آفمن ساخته و بهعنوان پیشماده جهت تهیهی ورقههای گرافن در نانو کامپوزیت گرافن- Fe2O3 استفاده گردید. نانوذرات فریت - هماتیت - پخش شده روی سطح ورقههای گرافن بهطور موفقیتآمیزی و از طریق روش حلالی-حرارتی ساخته شدند. بهمنظور تعیین ساختار محصولات بهدست آمده از دستگاه پراش پرتو ایکس XRD - - ، - SEM - ، - FT-IR - برای مطالعه این نانوساختارها استفاده گردیدند.
-1 مقدمه
گرافن یک آلوتروپ دو بعدی - باضخامت یک اتم - از کربن با ساختار صفحهای لانهزنبوری است .[1] که مشاهدهی اثر کوانتومی هال در دمای اتاق، تحرک الکترونی خیلی بالا، مقاومت مکانیکی بالا، انعطافپذیری بالا و نسبت سطح به جرم بالا و صفر بودن گاف انرژی از جمله خواص آن بهشمار میآیند .[2] در طول چند سال گذشته هماتیت -Fe2O3 بهدلیل هزینه کم، کاربردهای فراوان در محیط زیست، مقاومت در برابر خوردگی و پایداری بالاتوجه زیادی را بهخود جلب کرده است. در این کار هماتیت یک ماده مهم در ساخت حسگر میباشد که نیمرسانایی از نوع n با گاف انرژی2/1ev است .[3] در نهایت، نانوکامپوزیت Fe2O3 -گرافن یک مادهی مناسب برای کاربردهای حسگری و فعالیتهای فوتوکاتالیستی میباشدکه در این کار ما به ساخت و تهیهی این نانوکامپوزیت بهروش حلالی- حرارتی میپردازیم.
کامپوزیتی که یک یا چند جزء از آن، ابعاد کمتر از100 نانومتر دارد، نانوکامپوزیت نامیده میشود. نانوکامپوزیتها از دو فاز تشکیل شدهاند. فاز اول یک ساختار بلوری است که در واقع پایه نانوکامپوزیت محسوب میشود و ممکن است از جنس پلیمر، فلز و یاسرامیک باشد. فاز دوم نیز ذراتی در مقیاس نانومتر میباشند که بهعنوان تقویت کنندهی مواد پرکننده بهمنظور اهداف خاص از قبیل تغییر استحکام، مقاومت، هدایت الکتریکی و خواص مغناطیسی در درون فاز اول توزیع میشوند .[4] در نانوکامپوزیت مورد نظر در این تحقیق Fe2O3 نقش پایه را ایفا میکند و گرافن که بهصورت نانوورقه میباشد بهعنوان تقویت کننده عمل میکند و سبب بهبود خواص Fe2O3 میگردد.
-2 روش تجربی
در این آزمایش از اکسید گرافن بهعنوان پیش ماده استفاده میشود، مواد جهت ساخت اکسیدگرافن عبارتند از: پودر گرافیت، سدیمنیترات، سولفوریک اسید، هیدروژن پر اکسید و پتاسیم پرمنگنات و
در ادامه بهمنظور ساخت نانوکامپوزیت Fe2O3 -گرافن از اتانول،نیتراتآهن 9آبه، استاتسدیم 3آبه استفاده میشود.واکنش حلالی-حرارتی در محفظهی بسته اتوکلاو صورت میگیرد، از اتوکلاو جهت بالا بردن دما و فشار استفاده می شود. همچنین بهمنظور پراکندگی بهتر در بعضی از مراحل از دستگاه حمام فراصوتی و همچنین همزن مغناطیسی استفاده شده است.بهمنظور ساخت اکسید گرافن بهروش هامرز مقداری پودر گرافیت، سدیم نیترات و اسید سولفوریک %98 را با استفاده از همزن مغناطیسی بهآرامی با یکدیگر مخلوط میکنیم و از آنجایی که واکنش پتاسیم پرمنگنات با محلول بالا گرمازا می باشد، قبل ازاضافه کردن آن، ابتدا محلول را در یک حمام آب یخ قرار میدهیم.
پس از آن بهمدت معین محلول را در دمای 35 œC نگه میداریمکه در این مرحله تغییر رنگ محلول را از قهوهای به سبز مشاهده میکنیم، سپس با اضافه کردن آب یونزدایی شده دمای محلول به 100 œC رسیده و دوباره پایین می آید. در مرحلهی آخر به منظور توقف واکنش مقداری هیدروژن پر اکسید به محلول اضافه میشود که بهتدریج رنگ محلول متمایل به زرد میشود، هرچه میزان زردشدن بیشتر باشد نشان دهندهی اکسیدشدگی بیشتر گرافیتمیباشد، در نهایت محلول بهدست آمده شستشو داده و در دمایمعین خشک می کنیم. بهمنظور تهیهی اکسید گرافن مقداری از پودراکسید گرافیت را با استفاده از حمام فراصوت پراکنده می کنیم و باخشک کردن مجدد محلول، اکسیدگرافن بهدست میآید.
درمرحلهی بعد بهمنظور تهیه ی نانوکامپوزیت، اکسیدگرافنبهواسطهی حمام فراصوت در اتانول پراکنده میشود تا یک محلولشفاف حاصل شود، سپس نیترات آهن 9 آبه >Fe - NO3 - 3.9H2O@را به اتانول افزوده و در دمای اتاق با همزن مغناطیسی همزده می-شود. سپس دو محلول را با هم مخلوط کرده و استات سدیم 3 آبه را به محلول اضافه میکنیم و محلول بهدست آمده را به اتوکلاومنتقل میکنیم و آنرا بهمدت معین در آون قرار میدهیم. در نهایتمحلول بهدست آمده را چندین بار با آب و اتانول شستو شومیدهیم و در دمای مشخص خشک میکنیم. پودر بهدست آمده ازاین سنتز ترکیبی از Fe2O3 -گرافن میباشد.
:3 نتایج و بحث
:1-3 پراش اشعه ایکس
شکل1 - الف - الگوی پراش اشعهی ایکس را برای اکسید گرافن مشاهده میکنیم که قلهی مشاهده شده در 9/68 درجه مربوط به صفحهی - 001 - میباشد، که نشان دهندهی اکسیدشدگی گرافن میباشد و فاصلهی بین صفحهای 11/4 Å میباشد. شکل1 - ب - الگوی پراش مربوط به کامپوزیت را نشان میدهد، که طبق کارتاستاندارد - JCPDS79-1741 - قلههای 24/15 و 33/16 و 35/64
و40/87 و 49/47 و 54/08 و 54/46 و 62/45 و 64/01 و 72/30و 75/21 که به ترتیب مربوط به صفحات - - 101و - 104 - و - 110 - و - 113 - و - 024 - و - 116 - و - 018 - و - 214 - و - 300 - و - 1010 - و - 220 - میباشند و اثری از قله اکسیدگرافن مشاهده نمیشود که در واقع ناشی از این است که ورقههای اکسید گرافن در واکنش حلالیBحرارتی تورق کامل داشتهاند. در واقع وجود ذراتهماتیت در بین صفحات گرافن باعث تورق بیشتر و عدم وجودقله پراش - 001 - مربوط به اکسید گرافن شده است .>5@
:2-3 طیف سنجی مادون قرمز
بهمنظور تأیید تشکیل گرافن به بررسی گروههای عاملی با استفاده از طیفسنج مادون قرمز می پردازیم. نمودار الف در شکل 2 قله در اطراف 3400 cm-1 را نشان میدهد که متناظر با ارتعاش کششی گروه عاملی -OH می باشد و همچنین سایر قلهها در cm-1 1701/4، 1632/6 cm-1، 1234/6 cm-1و 1123/2 cm-1 بهترتیب وجود گروههای عاملی کربونیل، اپوکسی و کربوکسیل را تایید می کنند. در طیف مربوط به کامپوزیت شکل 2ب، مشاهده میکنیم که پس از انجام واکنش حلالی-حرارتی، قلههای جذب اکسید گرافنناپدید شدهاند و قلهی جذب در 1545/2 cm-1 متناظر با نوسانات اسکلتی C=C در ورقههای گرافن میباشد و 1635/9 cm-1 و1233/4 cm-1 بهترتیب با باندهای ارتعاشی کششی C=O و C-O متناظر میباشد. بهعبارتی دیگر پس از انجام واکنش حلالی-حرارتی شدت تمامی قلهها در نانوکامپوزیت نسبت به اکسیدگرافن کاهش یافته است و قلهی مربوط به اکسید گرافن در 3400 cm-1 حذف شده که نشاندهندهی احیای گرافن میباشد.
3-3 نتایج حاصل از میکروسکوپ الکترونی روبشی
شکل 3 نیز تصاویر میکروسکوپ الکترونی روبشی - SEM - را نشان میدهد. شکل 3 الف اکسید گرافیت میباشد که ورقههای حریری مانند و چروکیده را نشان میدهد و شکل ب تصویر ساختار ورقهای اکسید گرافن را نمایش میدهد.در شکل ج تصویرFe2O3 خالص و نهایتاً شکل د تصویر نانوکامپوزیت - Fe 2O3گرافن را نشان میدهد، که ذرات Fe2O3 بر روی صفحات گرافن پراکنده شدهاند. با بیشترشدن غلظت گرافن، اندازه ذرات Fe2O3 کوچکتر شدند. که با استفادهاز نرمافزارMeasurment اندازهمیانگین ذرات ، 40/45 نانومتر اندازهگیری شد.
