بخشی از مقاله
چکیده
سوسپانسیون حاوي اکسید گرافن سنتز و با نرمال بوتیل آمین عامل دار شده، در ادامه با پالادیم نشان دار ش ده است. از اکسید گرافن عامل دارشده حاوي نانوذرات پالادیم براي کاتالیز واکنش سوزوکی استفاده شده است. در این فرایند آریل هالید ها با آریل بورونیک اسید در حضور اکسید گرافن عامل دار شده با نرمال بوتیل آمین و نشان دار شده با نانوذرات پالادیم واکنش داده اند. راندمان واکنش سوزوکی در حضور کاتالیزور براي اریل هالیدهاي مختلف در محدوده 55 تا 98 درصد بوده است.
.1 مقدمه
در سال هاي اخیر اصلاح شمیایی گرافن براي کاربردهاي فراوانی مانند نانوسنسورها، انرژي هاي نو، ترانزیستورهاي اثر میدان، و کامپوزیت ها مورد توجه قرار گرفته است. اصلاح شیمیایی اکسید گرافن تولید شده از اکسید گرافیت یکی از روش هاي مناسب عامل دار کردن صفحات گرافن می باشد. اکسید گرافن داراي گروه هاي عاملی حاوي اکسیژن فعال می باشد که گزینه مناسبی براي عامل دار شدن و بهبود خواص می باشند.[1] گروه هاي عاملی متفاوتی مانند آسیل، ایزوسیانات و آمین ها براي عامل دار نمودن اکسید گرافن استفاده شده است.
در سال هاي اخیر واکنش هاي سوزوکی به صورت ویژه اي توجه محققین را در تحقیقات آزمایشگاهی و صنعتی براي سنتز ترکیبات آلی جلب کرده اند. در این واکنش ها از آریل هالید هاي مختلف و آریل بورونیک اسید در محیط بازي درحضور کاتالیزور پالادیم استفاده شده و ترکیبات الی مختلف در زمینه هاي ترکیبات پلیمري، دارویی و غیره سنتز می شود.
در این تحقیق نانولایه هاي اکسید گرافن سنتز شده و با نرمال بوتیل امین عامل دار شده اند. در ادامه نمک پالادیم در سطح نانولایه ها احیا شده و به پالادیم صفر تبدیل شده است. سپس واکنش سوزوکی با واکنش دهنده هاي متفاوت بر روي سطح نانولایه هاي عامل دارشده اکسید گرافن مورد بررسی قرار گرفته است که کاتالیزور مورد نظر راندمان بین 55 تا 98 درصد براي واکنش دهنده هاي متفاوت از خود نشان داده است.
.2 مواد وروش ها
.1,2 مواد
پودر گرافیت از شرکت داي جونگ تهیه شده است. پتاسیم پرمنگنات، تتري هیدروفوران، نرمال بوتیل آمین، تیونیل کلرید، دي متیل فرم امید و تمام معرفهاي استفاده شده در تست کاتالیزوري مربوط به شرکت مرك بوده اند.
.2,2 دستگاه ها
طیف هاي مرءي- فرابنفش و مادون قرمز ﺑﺎ دستگاه هاي اسپکتروسکوپی پرکین المرRay Leigh UV-1600 and Spectrum - 1 - RX I بدست آمده است. تصاویر میکروسکوپ عبوري - TEM - با استفاده از میکرسکوپ الکترونی هیتاچی2ثبت شده اند.
.3,2 عامل دار کردن اکسید گرافن
ابتدا اکسید گرافن با استفاده از روش هامر1سنتز شده است.[8] در ادامه سطح اکسید گرافن را با تیونیل کلرید در حضور دي متیل فرم امید اصلاح شده، سپس لایه هاي اصلاح شده با تیونیل کلرید در حضور نرمال بوتیل امین عامل دار می شود. در نهایت لایه هاي اصلاح شده در آب مقطر پخش شده اند .[9-10] سپس کلرید پالادیم به سوسپانسیون حاوي اکسید گرافن عامل دار با نرمال بوتیل آمین اضافه نموده، و با استفاده از سدیم بورو هیدرات یون فلزي پالادیم به پالادیم با ظرفیت صفر تبدیل می شود. محصول جمع آوري و شستشو داده شده و براي کاتالیز واکنش هاي سوزوکی مورد استفاده قرار گرفته است.
.4,2 روش انجام واکنش سوزوکی
در یک بالن 25 میلی لیتري حدود یک میلی مول اریل هالید در مخلوط 1:1 - حجمی - آب- اتانول حل شده است. سپس 1/1 میلی مول اریل بورونیک اسید، 2 میلی مول پتاسیم کربنات و 5 میلی گرم اکسید گرافن عامل دار شده و نشان دار شده با پالادیم اضافه شده است. مخلوط در دماي 40 درجه سلسیوس براي نیم ساعت همزده شده و در ادامه راندمان واکنش با استفاده از کاروماتوگرافی لایه نازك بررسی شده است.
.3 تحلیل نتایج
.1,3 شناسایی نانولایه هاي عامل دار شده با نرمال بوتیل آمین و پالادیم
براي عامل دار نمودن اکسید ﮔﺮاﻓﻦ با استفاده از نرمال بوتیل آمین به گونه اي که در شکل - 1 - مشاهده می شود. در ابتدا با استفاده از تیونیل کلرید2، گروه هاي اسید کربوکسیلیک به آسیل کلرید3تبدیل میشود
