بخشی از مقاله
چکیده
تنگستن بعنوان فلزی دیرگداز که به لحاظ داشتن خواص استثنایی، آلیاژهای آن در فیلامنت های لامپ، تلویزیون، اتصالات الکتریکی و وزنه های بالانس، کاربرد عمده ای را در صنعت به خود اختصاص داده است و به طور طبیعی سالانه، مقدار زیادی از این نوع آلیاژها به صورت قراضه از چرخه صنعت خارج می شوند.
یکی از این آلیاژهای سنگین، آلیاژW- Ni- Fe می باشد، این آلیاژ قبل از بهره برداری تحت عملیات فورج قرار می گیرد و پلیسه های بعد از این عملیات، حجم قابل توجهی را اشغال می کنند. در این تحقیق، فرآوری اکسید تنگستن از ضایعات آلیاژ W- Ni- Fe به روش شیمیایی مورد بررسی قرار گرفت. انحلال آلیاژهای تنگستن از طریق ذوب قلیایی بصورت شیمیایی و با استفاده از پراکسید هیدروژن و سولفات سدیم، به صورت شیمیایی انجام شد.
محلول های حاصل و حاوی تنگستن در دو مرحله مجزا ، پس از عملیات شیمیایی، به اسید تنگستیک - 2 WO رسوب اسید تنگستیک در دمای 700 درجه سلسیوس و مدت زمان یک ساعت ، تحت عملیات کلسیناسیون قرار به نتایج XRD، پودرنانو ذرات اکسید تنگستن به رنگ زرد قناری و با اندازه متوسط 130nm بدست آمد.
مقدمه
آلیاژهای سنگین - Heavy Alloys - به عنوان وزنه های بالانس برای قسمت های متحرک بال هواپیماهای تجاری، روتور های چرخ بال ، موشک های راهبر و کلاهک موشک های متلاشی کننده ، استفاده می شود . مقدار تنگستن در اینگونه آلیاژها ، در حدود 90 تا 95 درصد ، می باشد . نیکل، مس ، آهن ، مولیبدن وکبالت دیگر عناصر تشکیل دهنده آلیاژهای سنگین می باشند. آلیاژ های تنگستن- نیکل- آهن با ترکیب های مختلف ، که به روش تف جوشی در فاز مایع تولید می گردند ، بیشترین مقدار را در صنعت شامل می شوند
اکسید تنگستن در صنایع پیشرفته جزء اکسیدهای گرانبها محسوب می شود و این می تواند به دلیل کاربردهای وسیع آن از جمله کاتالیزورها در کنترل آلودگی هوا و بهداشت صنعتی و یا رنگدانه در سرامیک ها باشد . حضور اکسید های تنگستن به شکل های مختلف در شیشه های اپتیکی ، نور خورشید را کمرنگ کرده و در صورت عدم وجود اشعه خورشید ، شفافیت کامل در شیشه وجود خواهد داشت . تولید پودر اکسید تنگستن ، از ضایعات آلیاژ های سنگین تنگستن که در حال حاضر این ضایعات از ایران خارج می شود ، می تواند توجیه اقتصادی مناسبی را ، به دنبال داشته باشد . احیای ضایعات کاربید تنگستن به روش شیمیایی و با استفاده از عملیات ذوب قلیایی ، با موفقیت انجام شده است
در این تحقیق امکان بازیافت پودر اکسید تنگستن از آلیاژ W - 7% Ni - 3%Fe از طریق روشهای شیمیایی مورد مطالعه و بررسی قرار گرفت . عملیات ذوب قلیایی ، انحلال نسبی آلیاژ در پراکسید هیدروژن و الکترولیز تجربه گردید
نتایج آنالیز اندازه دانه به روش میکروسکوپی و آزمایش XRD ، نشان داد بازیافت پودر WO 3 با اندازه متوسط130nm به روش های ذوب قلیایی و شیمیایی امکان پذیر می باشد .
مواد و روش تحقیق
- 1 آلیاژ و مواد اولیه
آلیاژ مورد استفاده در این پژوهش با ترکیبW - 7% Ni - 3%Fe ، با نام تجاری 17D دارای دانسیته ای در حدود gr/cm3 17,2بوده است. پراکسید هیدروژن ، نیترات سدیم، اسید کلریدریک و سولفات سدیم ، به صورت آزمایشگاهی و با خلوص بالاتر از 99/6 درصد ، از شرکت شیمیایی رازی تهیه شد.
- 2 آزمایش و سنتز
مقدار 20 گرم از ضایعات آلیاژ به همراه 60 گرم نیترات سدیم در یک بوته آهنی در دمای 780 درجه سانتی گراد ریخته و به مدت 30 دقیقه تحت عملیات ذوب قلیایی قرار گرفت . پس از انجام عملیات ذوب قلیایی و تکمیل واکنش های شیمیایی ، مذاب حاصل در یک صفحه فلزی از جنس فولاد زنگ نزن ، ریخته شد و سریعاً به کمک عبور هوا سرد و منجمد گردید . 20 گرم از این نمونه منجمد شده - تنگستات سدیم - که همراه با مقداری ناخالصی است ، در 100 میلی لیتر آب مقطر محلول گردید. سپس محلول به دقت با کاغذ صافی تحت خلاء torr 1 10 ، فیلتر شد. این عمل فیلتراسیون تا 3 بار تکرار گردید و در هر مورد به مقدار موردنیاز آب اضافه شد .[3] محلول تنگستات سدیم حاصل پس از عملیات فیلتر با رنگی زرد و شفاف ، به دست آمد
شکل - - 1 - نتایج پراش XRD پودر حاصل پس از عملیات ذوب قلیایی
این محلول همراه با کلریدکلسیم، تنگستات کلسیم و سپس با اسید کلریدریک به اسید تنگستیک H 2 WO 4 با رنگ زرد قناری تبدیل شد. اسید تنگستیگ به مدت 30 دقیقه در دمای 570 تا 670 درجه سانتی گراد، کلسینه شد . پودر حاصل تحت آزمایش XRD و محاسبه اندازه دانه به کمک روش میکروسکوپی قرار گرفت و اکسید تنگستن شناسایی شد. نتایج پراش XRD در شکل 1 - - ، گزارش شده است. در شکل - 2 - ، توزیع ستونی اندازه دانه های اکسید تنگستن تولید شده از مواد آزمایشگاهی نمایش داده شده است.