پاورپوینت شاخص های کلیدی، آماده سازی نمونه؛ و مزایا، محدودیت ها و کاربردها در میکروسکوپ الکترونی روبشی

بخشی از پاورپوینت

اسلاید 1 :

عنوان: شاخص های کلیدی، آماده سازی نمونه؛ و مزایا، محدودیت ها و کاربردها در میکروسکوپ الکترونی روبشی

اسلاید 3 :

شاخصهای کلیدی در SEM

نمونه مورد مطالعه در SEM، مثل همه روشهای میکروسکوپی دیگر باید ویژگی هایی داشته باشد که مهم ترین آنها ابعاد محدود و صلب بودن نمونه است.

شاخصهای اصلی SEM:
عمق میدان (Depth of Field)
قدرت تفکیک (Resolution)
بزرگنمایی (Magnification)

اسلاید 4 :

عمق میدان (Depth of Field)

عمق میدان، فاصله ای است که می توان جسم را درون آن جابجا کرد، بدون آنکه چشم، تغییری در کیفیت تصویر آن تشخیص دهد.

عمق میدان بزرگ، یکی از مزایای SEM می باشد.

اسلاید 5 :

عمق میدان در SEM
در یک بزرگنمایی ثابت، عمق میدان یک SEM بیش از 100 برابر عمق میدان میکروسکوپ نوری است.

عمق میدان SEM، در بزرگنمایی های کمتر، بسیار بیشتر است.

میکروسکوپ نوری
میکروسکوپ الکترونی روبشی

اسلاید 6 :

روشهای افزایش عمق میدان

1- کاهش اندازه روزنه نهایی
با استفاده از روزنه های ریزتر

2- افزایش فاصله سطح نمونه با لنز نهایی
(کاهش زاویه تصویرسازی)

اسلاید 7 :

قدرت تفکیک (Resolution)

قدرت تفکیک:
حداقل فاصله دو نقطه غیر مشابه (با خصوصیت تصویری متفاوت) از نمونه که به صورت دو نقطه متفاوت (قابل تشخیص) بر روی تصویر دیده می شود.

# به کمک رابطه زیر، می توان قدرت تفکیک میکروسکوپ نوری و الکترونی را مقایسه نمود:

r= 0.61λ/µsinα

طول موج پرتوهای الکترونی بسیار کمتر از پرتوهای نور مرئی می باشد.
زاویه تصویرگیری در میکروسکوپهای الکترونی بسیار کمتر از میکروسکوپهای نوری است.
λ طول موج پرتوی تصویرساز
μ ضریب شکست محیط تصویر
α زاویه تصویرسازی

قدرت تفکیک میکروسکوپ الکترونی بسیار بهتر از میکروسکوپ نوری است.

اسلاید 8 :

بزرگنمایی (Magnification)

نسبت طول خط تصویری CRT به طول خط تصویری روی نمونه.

(با توجه به ثابت بودن مشخصات CRT به عنوان یک عامل سخت افزاری، با کاهش اندازه مربع تحت اثر پرتو (Frame Store)، می توان بزرگنمایی را افزایش داد).

# مثال:
اگر پرتوی الکترونی، سطحی به اندازه 10 در 10 میکرومتر مربع را روی نمونه روبش کند و تصویر روی CRT، 100 در 100 میلیمتر مربع باشد، بزرگنمایی خطی 10 هزار برابر خواهد بود.

اسلاید 9 :

مکانیزم بزرگنمایی

مکانیزم بزرگنمایی در SEM:

لنزها فقط مشخصات پرتو الکترونی اولیه را تنظیم می کنند و بر مشخصات پرتوهای ساطع شده از نمونه تأثیری ندارند. بنابراین:

لنزها در بزرگنمایی تصاویر SEM تأثیر مستقیمی ندارند.

اسلاید 10 :

خصوصیات نمونه های SEM

محدودیت ابعادی نمونه:

در SEM، ابعاد نمونه با توجه به ابعاد هندسی محفظه و تجهیزات سخت افزاری عملیات روبش و آشکارسازی محدود می شود.

صلب بودن نمونه:

جامد بودن شرط لازم برای صلب بودن است، اما کافی نیست. با توجه به مکش بسیار شدید حین برقراری خلأ در محفظه، علاوه بر جامد بودن نمونه، خشک بودن و عدم خروج مواد فرار، رطوبت و انواع چربی از نمونه بسیار حائز اهمیت است.

اسلاید 11 :

آماده سازی نمونه های SEM

تمیزکردن:
هرگونه آلودگی و ماده اضافی روی نمونه بر پردازش با اشعه ایکس یا الکترون و حصول تصویر مناسب تأثیر می گذارد و با ایجاد علائم جعلی، نتایج را تغییر می دهند.

برای تمیز کردن نمونه از حلالهای آلی چون استون، اتانول و متانول یا مخلوطی از آنها استفاده می شود.

اسلاید 12 :

ثابت کردن نمونه:

برخی از نمونه ها به صورت پودری یا به صورت ترد (مانند دوده) هستند که اگر در محل نمونه گیر محکم نشوند، صدمات جدی به دستگاه و سیستم خلأ وارد می آورند:

نمونه ها در میکروسکوپ باید کاملا ثابت باشند که برای این منظور نمونه گیرهایی اختصاص داده شده است.
اگر نتوان نمونه را در نمونه گیر جای داد، از انواع چسبهای هادی مقاوم در برابر خلأ استفاده می شود.
نمونه سازی با پودر معمولا با استفاده از چسبهای دوطرفه انجام می گیرد. این چسبها از یک طرف به سطح نمونه گیر واسطه و از طرف با پودر تماس داده می شوند.

اسلاید 13 :

برقراری اتصال الکتریکی:

نمونه (یا حداقل سطح نمونه) در میکروسکوپ SEM، باید رسانای الکتریسیته باشد. زیرا:

عملیات روبش الکترونی انجام گیرد و امکان حرکت الکترونهای پرتوی الکترونی روی سطح فراهم شود.
پرتوهای الکترونی بازگشتی از نمونه در یک ناحیه تجمع نکنند.

اسلاید 14 :

برقراری اتصال الکتریکی

شارژ سطحی الکترون(Electron Surface Cahrging ):
اگر رسانایی سطح نمونه به طور کامل برقرار نشود، الکترونها با تجمع خود، باعث شکسته شدن پرتوی الکترونی و سفید شدن قسمتهایی از تصویر می شوند.

سطح نمونه ها در SEM باید:

1- رسانا باشد.
2- اتصال الکتریکی نمونه گیر برقرار باشد.

اسلاید 15 :

برقراری اتصال الکتریکی

برای رسانا کردن سطح نمونه های نارسانا، معمولا از بخار فلزاتی چون طلا، نقره، پالادیم، پلاتین، اوسمیم، ایریدیم، تنگستن،کروم و یا پوششهای کربنی استفاده می شود که به روش رسوب فیزیکی بخار (Physical Vapor Deposition) یا کندوپاش (Sputtering) انجام می شود.

اسلاید 16 :

آماده سازی نمونه های SEM

اچ کردن:
برای این منظور می توان از اچ یونی یا الکترولیتی استفاده کرد.

اچ کردن در هنگام استفاده از کانتراست توپوگرافی نیاز است تا بتوان پستی ها و بلندی های سطح را با اچ کردن نمایان کرد.

هنگامی که از کانتراست عدد اتمی استفاده می شود، به اچ کردن نیاز نیست زیرا اختلاف عدد اتمی خود باعث مشخص شدن فازها می شود.

با عدد اتمی کمتر، تیره تر و فاز حاوی عناصر سنگین تر، روشن تر ظاهر می شود.

اسلاید 17 :

کاربردهای SEM

شکست نگاری (Fractography):

ارزیابی کلی سطح شکست و تعیین عامل شروع شکست
تعیین مکانیزم شکست

بررسی شکستهای ناشی از خستگی (Fatigue)

متالوگرافی (در بزرگنمایی های بالا):

تعیین اندازه دانه

تعیین ساختار متالوگرافی در نمونه های مختلف

بررسی مرزدانه ها حتی در حالت اچ نشده

ارزیابی چگونگی حضور فازهای مختلف در ساختار، خصوصا فازهای رسوبی

ارزيابي گراديان تركيب شيميايي روي سطح نمونهها در فواصل میکرو و نانومتری

بررسی گسترش و مسیر انتشار ترکها نسبت به اجزای ساختاری (مرزدانه ها، درون دانه، رسوبات، آخال ها و .) در نمونه پولیش و اچ شده.

اسلاید 18 :

کاربردهای SEM

ریخته گری و انجماد:
بررسی ساختار دندریتی حاصل از انجماد
بررسی پدیده جدایش فازی در حین انجماد
بررسی ساختار کامپوزیت های ریختگی
مهندسی سطح:
شناسایی حفره ها
بررسی ساختار پوشش ها
تریبولوژی و بررسی سایش
خوردگی:
تشخیص نوع و مکانیزم خوردگی
کاربردهای SEM در فناوری نانو:

اندازه گیری محدوده اندازه نانوذرات و بررسی مورفولوژی آنها، بررسی ساختار نانوکامپوزیتها، ساختار نانولوله ها، تغییرات نانوساختارها در عملیات مختلف، نانوالیاف، پوششهای نانوساختار، نانوساختارهای دارویی، نانوفیلترها، ساختار نانوفلاورها (Nano Flowers)، نمونه های بیولوژیک و بررسی پدیده ها و استحاله ها در مقیاس نانو را نام برد.

اسلاید 19 :

مزایای SEM

امکان بررسی تقریبا تمامی انواع نمونه ها (هادی وغیرهادی).
عدم نیاز به نمونه های شفاف.
امکان تصویربرداری در سه بعد X، Y و Z.
امکان برقراری ارتباط و تنوع نتایج با استفاده از آشکارسازهای مختلف.
راحت بودن کار با دستگاه با وجود آموزش های مناسب و نرم افزارهای ویژه.
سریع بودن کار با دستگاه.
نیاز به آماده سازی اولیه کم (اغلب نمونه ها).

اسلاید 20 :

محدوديتهای SEM

گران، بزرگ و نیاز به محیطی عاری از تداخلهای الکتریکی، مغناطیسی و ارتعاشی.
وضوح پایین، معمولا در بیشتر از چند ده نانومتر.
سیاه-سفید بودن تصاویر به دلیل استفاده از پرتوی الکترونی.
نیاز به خلأ بالا در سیستم.
نیاز به آموزش و تجربه جهت دستیابی به نتایج عالی و تشخیص نتایج گمراه کننده.