پاورپوینت روش های ایحاد تصویر و الگوی پراش توسط TEM

بخشی از پاورپوینت

اسلاید 1 :

روش های ایحاد تصویر و الگوی پراش توسط TEM

اسلاید 2 :

روشهای شناسایی نانوساختارها
میکروسکوپهای الکترونی
TEM 2

اسلاید 3 :

تصاویر ایجاد شده در میکروسکوپ الکترونی عبوری
تصاویر زمینه روشن
تاثیر دریچه جهت دستیابی به تصاویر زمینه روشن:
الکترون هایی را که با هر نوع مکانیزمی تحت زاویه های بزرگتر پراکنش یافته اند، متوقف می نمایند.
در غیاب نمونه، هنگامی که دریچه در محور کانونی قرار گرفته و نمونه برداشته شود، یک زمینه روشن دیده می شود.
نواحی ضخیم تر یا چگال تر نمونه پراکنش قوی تری داشته و در تصویر به صورت تاریک، به این دلیل که روزنه اجازه عبور اینگونه پرتوها را نمیدهد، ظاهر می شوند.
با این نوع تصاویر، کنتراست جرم و پراش در تصاویر ریزساختارهای داخلی به خوبی نمایان می شوند.
حد خصوصیاتی که توسط این نوع تصاویر قابل تفکیک می باشد، ممکن است تا یک نانومتر هم برسد.

اسلاید 4 :

تصاویر ایجاد شده در میکروسکوپ الکترونی عبوری
نمونه های آمورف، بلورین، بیولوژیک یا فلزی، کنتراست جرم-ضخامت را به گونههای مختلف نشان می دهند، بنابراین از این نوع تصاویر معمولاً در بررسی حالتهای بلوری، وضعیت دانه ها و نقایص بلوری استفاده می شود.

مکانیزم کنتراست ناشی از ضخامت-جرم در اغلب میکروسکوپ های مورد مصرف در بیولوژی به کار گرفته شده است. در این میکروسکوپ ها نمونه نازک توسط یک فلز سنگین مانند اسمیوم آغشته می شود تا بخش های خاصی از نمونه که مورد نظر می باشند، از جرم بالاتری برخوردار گردیده و در تصویر از بخش های دیگر متمایز شوند.

اسلاید 5 :

تصاویر ایجاد شده در میکروسکوپ الکترونی عبوری
تصاویر زمینه تاریک
اگر دهانه دریچه شیئی به گونهای جابجا شود تا برای انتخاب پرتوهای پراش یافته خاص مورد استفاده قرار گیرد، تصویری حاصل می شودکه به دلیل آنکه در غیاب نمونه، زمینه تاریک باقی می ماند، تصویر زمینه تاریک گفته می شود.
در تصاویر زمینه تاریک از الکترون های خاص پراش یافته براگ، برای تشکیل تصویر استفاده می شود، که مرتبط شدن اطلاعات پراش با فازها و یا نواحی خاصی از نمونه، امکان پذیر می شود.
مهمترین موارد کاربرد این تصاویر در کنتراست پراش و مشخص نمودن نقایص بلوری می باشد.

اسلاید 6 :

تصاویر ایجاد شده در میکروسکوپ الکترونی عبوری
تصویر زمینه روشن (a) و زمینه تاریک (b) میکروسکوپ الکترونی کامپوزیت CuCr

اسلاید 7 :

پراش الکترون توسط ماده
یک پرتو الکترونی که از میان یک نمونه نازک عبور می نماید، دارای سه مولفه زیر می باشد:

پراکنش الاستیک(کشسان) الکترون ها
پراکنش غیرالاستیک(غیر کشسان) الکترون ها
الکترون هایی که وارد هیچ برهمکنشی با نمونه نمی شوند.

از آنالیز توزیع فضایی الکترون های پراش یافته که به عنوان الگوی پراش الکترون معروف است، می توان اطلاعات با ارزشی در مورد نحوه قرارگیری اتم ها در نمونه بدست آورد.

معادله احتمال پراکنش کشسان نشان می دهد که شدت پراکنش کشسان یک اتم خاص، زمانی بیشتر است که زاویه پراکنش (θ)برابر صفر باشد و با افزایش θ، به صورت یکنواخت، شدت پراکنش کاهش می یابد. بنابراین.

انتظار می رود که الگوهای پراش مواد جامد با یکدیگر مشابهت هایی نشان دهد. البته الگوهای پراش مواد بلورین مختلف با یکدیگر تفاوت های زیادی را نیز نشان می دهند.

اسلاید 8 :

پراش الکترون توسط ماده
برهمکنشی بین یک پرتو الکترونی با یک بلور کامل، که همه اتم های آن در شبکه سیستم مکعبی مرکز دار قرار دارند، را در نظر میگیریم. اکنون اگر پرتو الکترونی به این نمونه بتابد، توسط برخی از اتم های تشکیل دهنده به طور کشسان پراکنش می یابد.

اسلاید 9 :

پراش الکترون توسط ماده
هر موج پراکنش یافته ای که همفاز باشد، با امواج دیگر تقویت و پرتو قوی تری از الکترون ها را ایجاد می نماید، ولی موج پراکنش یافته ناهمفاز، تقویت نخواهد شد.

اگر طول مسیر برای هر دو موج پراکنش یافته یکسان و یا طول مسیر با عدد صحیحی از طول موج تفاوت پیدا نماید، امواج پراکنش یافته هم فاز خواهند بود. بنابراین شرایط برای تقویت به صورت زیر است.
رابطه(1) nλ=2dsinθ

به رابطه (1)، قانون براگ گفته میشود. در این رابطه d فاصله بین اتم هایی است که موجب پراکنش الکترون ها میشوند و در یک بلور سه بعدی فاصله بین صفحات اتمی است.

عدد صحیح n در معادله براگ، نظم پراش میباشد و در یک صفحه بخصوص پراش زمانی رخ می دهد که n=1,2,3,. باشد. در پراش الکترون مرسوم است که مرتبه اول پراش یا n=1 مورد استفاده قرار می گیرد.
رابطه(2) =2dsinθ λ

اسلاید 10 :

با توجه به اینکه پراش الکترون ها در زوایای کوچکی اتفاق میافتد، رابطه sinθ=θ را میتوان بیان نمود و بنابراین معادله قبل به صورت زیر تبدیل می شود:
رابطه(3) λ=2dθ

به دلیل اینکه θ خیلی کوچک می باشد، در عمل یک پرتو الکترونی فقط زمانی پراش شدید از صفحات اتمی خواهد داشت که تقریباً موازی با صفحات اتمی حرکت کند. این فاکتور سبب می شود که الگوی پراش الکترون ها از الگوی پراش پرتوهای ایکس که در آنها θ بزرگ است، ساده تر باشد.
پراش الکترون توسط ماده

اسلاید 11 :

برای فهم پراش الکترون ها، سیستم عدسی هایی که الگوی پراش را بزرگ می نمایند، نادیده گرفته شده است.
هنگامی که پرتویی از الکترون ها بر روی یک نمونه بلوری برخورد می کند، بعضی از الکترون ها بدون برهمکنش از نمونه عبور می نمایند و به صفحه یا فیلمی که در فاصله L از نمونه در نقطه O قرار دارد برخورد می نماید. دیگر الکترون ها با زاویه θ توسط سطح بلوری با فاصله d پراش پیدا کرده و این الکترون ها در نقطه A به فیلمی که به فاصله r از O قرار دارد برخورد می نماید. با استفاده از قواعد هندسی برای زاویه کوچک پراش می توان نوشت:
رابطه (4) r/l=2θ
با ترکیب این رابطه با رابطه (3) رابطه زیر بدست می آید:
رابطه (5) rd=Lλ یا r/L=λ/d
از آنجا که طول دوربین و طول موج پرتوی الکترونی λ مستقل از نمونه می باشد و برای دستگاه ثابت است، Lλ ثابت بوده و ثابت دوربین نامیده می شود.
فاصله نقطه ای که توسط پرتو پراشیده بر روی صفحه ایجاد می شود تا نقطه ای که توسط پرتویی که پراش نکرده، بوجود آمده است، r، با فاصله صفحاتی که باعث ایجاد پراش شده اند، d، نسبت معکوس دارد.
پراش الکترون توسط ماده

اسلاید 12 :

تکنیک های پراش
از جمله تکنیک های پراش که در TEM معمولتر است، می توان به روش های زیر اشاره نمود:

الگوهای پراش حلقه ای

الگوهای پراش نقطه ای

پراش الکترونی پرتوهای همگرا

الگوهای کی کوچی

اسلاید 13 :

الگوهای پراش مواد آمورف و بی نظم
الگوهای پراش الکترونی برای گازها، مایعات و مواد جامد آمورف به صورت هاله های پخشیده می باشد.
برای فازهایی با چگالی بیشتر نیز نظم اتمی اندکی به صورت آرایه بلوری در نواحی با ابعاد A20-10 ممکن است وجود داشته باشد. در این حالت بخشی از الگوی پراش به صورت حلقه ای ظاهر می شود.
حلقه های منفرد ممکن است به حدی پهن شوند که همپوشانی پیدا نموده و ظاهر الگو تقریباً همانند نظم و ترتیب تصادفی اتم ها شود. در این حالت الگوهای پراش نه به عنوان ساختار بلوری بلکه به عنوان احتمال رخداد فواصل بین اتمی خاص تفسیر می شوند.

الگوی پراش الکترونی از یک لایه نازک SiN آمورف

اسلاید 14 :

الگوهای پراش حلقه ای مواد پلی کریستال
الگوهای پراش حلقه ای زمانی ایجاد می شوند که .

تعداد زیادی بلور با جهتگیری متفاوت نسبت به باریکه الکترونی تابیده شده، قرار داشته باشند و پراش الکترونی نیز به طور همزمان رخ دهد.

این مورد در بلورشناسی و مشخص کردن مواد ناشناخته کاربرد پیدا می کند.

شعاع و فاصله حلقه ها از یکدیگر در این حالت از فرمول زیر تبعیت می نماید:
رابطه (6) Rd=λL

اسلاید 15 :

الگوی پراش نقطه ای: الگوی پراش تک بلورها
اگر یک بلور به صورتی جهتگیری پیدا نماید که چندین مجموعه از سطوح آن موازی با پرتو الکترونی قرار گیرند، الگوی پراشی متشکل از آرایش منظم نقاط نورانی ایجاد خواهد کرد.

الگوی پراش تک کریستال Si

اگر نمونه حاوی چندین بلور با جهتگیری متفاوت باشد، الگوی پراش پیچیدگی بیشتری خواهد داشت.
پراش فقط در صفحات بلوری خاص می تواند صورت گیرد، از این رو تعداد فواصل d ممکن و بنابراین فواصل r در الگوی پراش محدود بوده و نقاط نورانی به طور تصادفی پراکنده می شوند، اما در حلقه هایی با r ثابت قرار می گیرند. در این حالت، نقاط نورانی در روی حلقه ها به قدری نزدیک به یکدیگرند که حلقه ها به صورت پیوسته است.
نقطه مرکزی مربوط به باریکه الکترونی عبوری و دیگر نقاط مربوط به پراش بخش هایی از باریکه الکترونی اولیه می باشند.
از الگوی پراش نقطه ای در تعیین ساختار های بلوری، جهت گیری و نیز شناسایی فازهای ناشناخته استفاده می شود.

اسلاید 16 :

پراش الکترونی ناحیه گزینشی
پراش الکترونی منبع با ارزشی از داده های دقیق می باشد که برای استنتاج اطلاعات قابل اعتماد در بلورشناسی می تواند مورد استفاده قرار گیرد.
کیفیت داده ها به نوع نمونه تحت مطالعه، تکنیک های آماده سازی و افت انرژی پرتوها بستگی دارد.
پراش الکترونی ناحیه گزینشی از سال 1960 بطور وسیعی مورد استفاده قرار گرفت.
در پراش الکترونی ناحیه گزینشی، بررسی نمونه با سیستم تابشی تقریباً موازی انجام می شود. با قرار دادن دهانه کوچکی در سیستم عدسی میکروسکوپ، در ناحیه ای که پراش رخ می دهد، الگوی پراش SAED ایجاد می شود.

(a الگوهای پراش الکترونی ناحیه گزینشی از SrRuO3
نشان دهنده منطقه c, b [110] و (d به ترتیب با
استفاده از بازتاب های X، Y و Z تصاویر زمینه تاریک
گرفته شده است.

اسلاید 17 :

الگوهای خطوط کیکوچی
با افزایش ضخامت کریستال، زمینه الگوی پراش حالتی پیدا می کند که مربوط به پراش الکترون ها به صورت غیرالاستیک است.
شدت الکترون هایی که به صورت غیرالاستیک متفرق شده اند وابسته به زاویه تفرق می باشد و حداکثر آن در جهت مستقیم است.
در نمونه های بلورین، برخی از الکترون هایی که به صورت غیرالاستیک متفرق شده اند، ممکن است دوباره به صورت الاستیک تفرق حاصل کنند و همین باعث می شود که خطوط کیکوچی به وجود آیند. بنابراین .
نقش خطوط کیکوچی و باندهای کیکوچی بیشتر در زمینه الگوهای پراش الکترونی تک بلورها دیده می شوند و این خطوط نقش های غالب در بلورهای نسبتاً ضخیم می باشند.
شدت خطوط کیکوچی با زیاد شدن ضخامت نمونه افزایش می یابد ولی برعکس، شدت نقاط نورانی پراش یافته با زیاد شدن ضخامت نمونه کاهش می یابد.
خطوط کیکوچی به صورت قرینه در دوطرف صفحاتی که موجب پراش شده اند، قرار گرفته اند و اگر نمونه چرخانده شود، خطوط حرکت می کنند ولی محل قرارگیری نقاط پراش ثابت باقی می ماند.
از این خطوط برای تعیین جهت دانه در دوطرف مرز دانه های فرعی استفاده می شود.

اسلاید 18 :

آماده سازی نمونه برای TEM
باید نمونه به اندازه کافی نازک شود (با ضخامت چند ده نانو).
از دشواریهای موجود میتوان به لزوم بدست آوردن یک ناحیه نماینده نمونه (یا گاهی یک ناحیه ویژه) با خواص استحکام و دوام کافی برای جابجایی نمونه، حداقل برای بررسی در میکروسکوپ اشاره نمود.
تکنیک های آماده سازی نمونه را می توان به دو دسته تقسیم بندی نمود:
دسته اول شامل کاهش ضخامت نمونه توسط روش های شیمیایی یا مکانیکی تا باقی ماندن یک نمونه نازک است.
دسته دوم شامل برش نمونه در امتداد صفحات کریستالوگرافی به گونه ای که یک نمونه بسیار نازک تا بخش بسیار نازکی از نمونه حاصل شود.

اسلاید 19 :

الکتروپولیش و پولیش شیمیایی
متداولترین تکنیک برای نازک کردن مواد هادی الکتریسیته نظیر فلزات وآلیاژها است و اساس آن قرار دادن نمونه به صورت آند در سلول الکترولیت است.
چناچه ترکیب شیمیایی الکترولیت و ولتاژ کاری مناسب انتخاب شود، نمونه نازکتر و صافتر می شود. نهایتاً سوراخی در نمونه به وجود می آید که اگر نواحی اطراف آن به اندازه کافی صاف باشند، برای مشاهده در TEM به اندازه کافی نازک خواهند بود.
در دستگاه های الکتروپولیش اتوماتیک معمولاً از نمونه های دیسکی شکل به قطر mm3 که لبه های ضخیمتر آنها منطقه نازکتر مرکزی را تقویت می کند، استفاده می شود.
نمونه های نازکی که تهیه شده اند با دیسک های مشبک mm3 ساخته شده از مس یا سایر موادی که با آنالیز تداخل نمی کنند، تقویت می شوند.
اصلی ترین محدودیت الکتروپولیش عدم توانایی آن در مقابل مواد غیرهادی است.
نازک کردن شیمیایی با استفاده از مخلوط اسیدها بدون اعمال پتانسیل غالباً برای سرامیک ها، شیشه ها و نیمه هادی ها
بکار می رود.

اسلاید 20 :

پولیش مکانیکی
اغلب نمونه های TEM، در اولین مرحله فرایند نمونه سازی به صورت مکانیکی ساییده یا پولیش می شوند.
ساییدن معمولاً با استفاده از کاغذهایی که لایه ای از ذرات سخت (غالباً SiC) روی یک طرف آنها چسبانده شده است، صورت می گیرد.
این ورق های سمباده بر مبنای اندازه ذرات، از کسری از میلیمتر تا چند میکرون درجه بندی شده اند. این کاغذهای سمباده روی صفحه چرخانی که آب کمی جهت روانسازی بر روی آن جریان دارد، نصب می شود.
نمونه می تواند با چسب یا موم ترموپلاستیک روی پایه مخصوصی نصب می شود تا نرخ نازک کردن آن کنترل شود.
نمونه ابتدا با کاغذ سمباده خشن، صاف شده و در مراحل بعدی با کاغذ سمباده های نرمتر خسارت وارد شده بر نمونه توسط مرحله قبل برطرف می شود.
برای آخرین مرحله پولیش از پودر الماسه با اندازه یک میکرون یا کمتر به صورت معلق در روغن یا آب نصب شده بر روی فیلم پلاستیکی، استفاده می شود.
می توان با روش های مکانیکی-شیمیایی پولیش ظریف تری هم انجام داد. برای این کار غالباً از مخلوط کلوئیدی ذرات معلق سیلیکا در مایع قلیایی استفاده می شود. این تکنیک بطور گسترده ای برای تهیه نمونه هایی از مقاطع نیمه هادی ها به کار می رود.