بخشی از مقاله
اساس کار میکروسکوپ
اساس کار میکروسکوپ عبور الکترونی:
برخورد الکترون با ماده شامل سازو کارهای مختلفی میباشد که از مهمترین آنها میتوان به برخورد وتولیدالکترون ثانویه پس پراکندگیو پیش پراکندگی تولید اشعه x و الکترون اوژه اشاره
کرد. با توجه به سازوکارهای موجود تحلیل نتایج هر یک از این ساز وکار ها داده هایی را در مورد
شکل واندازه ،ساختار وترکیب شیمیایی ماده به دست میدهد .ابتدا نحوه اندرکنش الکترون _
ماده و تصویر برداری میکروسکوپ عبور الکترونی را بررسی کرده وسپس به سایر روشها مورد استفاده از جمله پراش الکترون وEDS می پردازیم .
بر هم کنش الکترون با اتم وتفنگ الکترونی :
پرتو الکترونی به روشهای مختلفی تولید می شودکه ار مهمترین آنها میتوان به گسیل ترمویونبک (Thermoionic Emission) وگسیل میدانی اشاره کرد.برای گسیل ترمویونیک به طور معمول ازیک المان داغ استفاده می کنند که تا دمای حدود2800 درجه کلوین گرم میشود ،جنس المان اغلب از تنگستن یا6LaB است.مجموعه المان را نسبت به شبکه های شتاب دهندهدر پتانسیل منفی نگه می دارند و الکترونهای تولید شده در اثر پدیده تر م
شکل 1_اساس گسیل ترمو یونیک و تولید باریکه الکترون
در روش گسیل میدانی از پدیده تونل زنی استفاده می شود ،در این حالت بااعمال میدان بالا درسطح فلز وکاهش سد پتانسیل الکترون می تواند تونل زده واز سطح فلز خارج شود ،در این صورت میتوان شار بزرگی از الکترون ایجاد کرد؛مقدار بار ایجاد شده در این پدیده به میدان اعمال بستگی دارد؛برای به دست آوردن بهرهی بالا برای تولید جریان باید از فلزی با نوک بسیار تیز
استفاده کرد و برای جلوگیری از اکسید شدن خلاءخیلی بالا نیز (Ultra High Vacuum) مورد نیاز است.در هردو حالت الکترونهای ایجاد شده،را می توان به کمک میدان مغناطیسی (که مجموعه مورد استفاده عدسی مغنا طیسی نامیده می شود.)کانونی کرد و باریکه الکترونی مناسبی تولید کرد،شکل2_نمونه ای از عدسی مغناطیسی مورد استفاده را نشان می دهد.
شکل 2_ نمونه ای از عدسی مغنا طیسی
در اثر برخورد باریکه الکترونی با ماده پدیده های متنوعی روی می دهد که انواع پراکندگی ها (Scattering) را شامل میشود که مهمترین آنها عبارتند از :
پراکندگی الاستیک بدون تغییر انرژی تکانه الکترون تغییر می کند .
پراکندگی غیر الاستیک که الکترون بخشی از انرژی خود را از دست می دهد که شامل موارد زیر است :
پراکندگی ناشی از تولید فوتون (کوانتای ارتعاشی شبکه )
پراکندگی در اثر برخورد با بار آزاد سطحی در فلزات که پراکندگی پلاسمونی نامیده میشود .
بر انگیختگی الکترون والانس
برانگیختگی الکترونهای مدار داخلی ماده که در تولید اشعه x مشخصه ماده نقش دارد .
جذب :در این حالت الکترون در برخورد های پی در پیتمام انرژی خود رابه ماده منتقل میکند
شکل3_سازو کارهای موجود در برخورد باریکه الکترونی با ماده
،در اثر برخورد باریکه الکترونی با ماده الکترونهای ثانویه تولید می شود .هر چند تولید الکترونهای اولیه کم اترژی والکترونهای ثانویه عمتا دشوار است ،علاوه بر الکترونهای ثانویه الکترونهای پس پراکنده شده نیز وجود دارند که برای تصویر برداری الکترونی روبشی از آنها استفادهد می شود ،الکترونها در برخورد اولیه با ماده موجب بر انگیختگی الکترونهای تراز های داخلی ماده می شود الکترونهای برانگیخته شده به دو صورت به حالت پایه بر میگردند که عبارتند از :
تولید الکترون اوژه وتولید اشعه x که با اندازه گیری هر کدام از آنها می توان برخی از ویژگیهای ماده را بدست آورد ،در صورتی که تراز بر انگیخته شده تراز خارجی اتم باشد ،الکترون با گسیل فوتون می تواند به حالت پایه بر گردد.شکل (4) شمایی از سازوکار های موجود در بر انگیختگی تراز های انرژی در اثر بر خورد الکترون را نشان می دهد.
شکل (4) شمایی از سازو کارهای موجود در برانگیختگی ترازهای انرژی در اثر برخورد الکترون
در ابتدا باریکه الکترونی با انرژی بالا در یک تفنگ الکترون تولید می شود ؛باریکه تولید شده را می توان به راحتی وبه وسیله عدسی های مغناطیسی به مقدار مناسب کانونی کرد ،بعد از کانونی شدن باریکه الکترونی هم انرژی برای شروع آزمایش دز دسترس است .باریکه الکترونی به نمونه مورد آزمایشکه دارای ضخامت بسیار کمی است تابانده می شود وسازوکارهاییکه پیشتر در مورد آنها صحبت شد،
بسته بهنوع ماده در ناحیه برخورد وجود خواهد داشت آشکار سازهایی برای آشکار سازی و
جمع آوری داده های مربوط به هر یک از فرایند های موجود در نظر گرفته شده است.
شکل_5 اساس کار میکروسکوپ عبور الکترونی
در بیشتر میکروسکوپها EDS برای آشکار سازی اشعه xتولید شده EELS برای آشکار سازی تغییرات انرژی الکترونها در نظر گرفته می شود ،سایر آشکار سازها برای تصویر برداری از نمونه مورد استفاده قرار میگیرند ،در این دستگاها امکان آشکار سازی تغییرات پراش در مقطع نمونه و تصویر برداری از منطقه های مورد نظر در نمونه نیز وجود دارد .
در حالت تصویر برداری الکترون عبوری روبشی (STEM)باریکه ای با قطر A20_2 سطح نمونه را جاروب می کند ،همزمان با روبش سطح نمونه دادههای مختلف از جمله اشعه x ؛ الکترونهای ثانویه و الکترونهای پس پراکنده شده جمع آوری می شوند،استفاده از حالت روبشی برای تحلیل شیمیایی نمونه نیز قابل استفاده است.
شکل6_شمایی از قسمتهای مختلف ومسیر باریکه الکترونی در میکروسکوپ عبور الکترونی
حالت های مختلف تصویر برداری :
تصویر برداری به وسیله میکروسکوپ عبور الکترونی در حالتهای مختلف انجام می شود که مهمترین آنها عبارتند از :
تصویر برداری معمولی
تصویربرداری میدان تاریک
تصویر برداری میدان روشن
می باشند در میکروسکوپهای عبور الکترونی وضوح بالا علاوه بر حالتهای فوق از مد های دیگری برای تصویر برداری استفاده می شود .
مسیر پرتوها در تصویر برداری معمولی در شکل(7)آورده شده است،همان گونه که مشاهده می شود ،از تمام پرتو های عبوری برای ایجاد تصویر استفاده شده است،در این حالت نمی توان تصویری با وضوح بالا تهیه کرد.
شکل7_مسیر پرتوهادر تصویربرداری معمولی
در حالت میدان روشن (Bright_Field) تنها از پرتو های پراشیده نشده برای تهیه تصویر استفاده می شود.شکل (8)پرتوهای مورد استفاده در تصویر برداری در حالت میدان روشن را نشان می دهد.
در این حالت الکترونهای پراشیده در تولید تصویر دخالتی ندارند ودر نها یت وضوح تصویر افزایش می یابد .
تصویر برداری میدان تاریک :
در این حالت تنها بخشی از پرتو های براشیده شده از نمونه برای تصویر برداری مورد استفاده قرار می گیرند . علاوه بر موارد
فوق کنتراست های دیگری مانند کنتراست شیمیایی و فاز نیز استفاده کرد .با استفاده از روسهای مختلف تصویربرداری علاوه بر شکل واندازه ذرات می توان در مورد نابجایی ها وعیوب شبکه نیز داده هایی به دست آورد .در میکروسکوپ هایTEM
STEM از روش بررسی هم زمان سیگنال ها سازو کارهای موجود برای تصویر برداری و انواع دیگر آنالیز های ممکن استفاده می شود.
روش های آماده سازی نمونه:
آماده سازی نمونه برای میکروسکوپ عبور الکترونی یکی از مراحلی است که قبل از انجام آزمایش صورت می گیرد.با توجه به نوع ماده مورد آزمایش صورت می گیرد.با نقاط روشنی توجه به نوع ماده مورد آزمایش روش های مختلفی برای نمونه سازی وجود دارد که مهمترین آنها عبارتند از :
روش ساده نشاندن مقدار کم ماده از بستر حاوی ذرات
پولیش الکتریکی شیمیایی ومکانیکی
سایش اتمی
استفاده از میکروسکوپ های یونی با پرتو کانونی شده (FIB)
اولترا میکروتومی برش لایه ی نازک از ماده که برای نمونه های بیولوژیکی وبافت بیشتر مورد استفاده قرار می گیرد.شکل (10)
در هر یک از این موارد نگهدارنده خاصی مورد نیاز می باشد.در اغلب اوقات برای آنالیز ذرات و یا نانو ساختارها از توری مسی پوشانده شده با لایه کربنی در حد نانومتراستفاده می کنند.در نهایت ضخامت نمونه تهبه شده باید کمتر از میکرومتر باشد.
شکل11_نمونه هایی ازتوری مسی پوشانده شده با لایه کربنی
باریکه الکترونی در برخورد با نمونه بلوری پراشیده شده ونقش پراش حاوی با دایره های هم مرکز دیده میشود که به ساختار بلوری نمونه بستگی دارد در اثر پراش امواج الکترونی با یکدیگر تداخل کرده ودر صورتی که شرط براگ:
2Dsinө=nλ
کهD ثابت شبکه بلور وزاویه براگ میباشد شکل (12)برقرار باشد امواج الکترونی همدیگر را تقویت کرده ونقاط روشن نقش پراش ایجاد میشود.در صورتی که از نمونه های بس بلوری
استفاده شود ؛نقش پراش های نقاط روشن به صورت دوایری هم مرکز دیده می شوند.
