بخشی از مقاله
چکیده
در این آزمایش ابتدا نانوذرات ZnO را روي زیرلایه با روش سل- ژل - غوطه وري - لایه نشانی کرده سپس نانومیله هاي ZnO را روي سطح دانه دار ZnO با استفاده از محلول هاي رشد با PH متفاوت تولید کردیم. ریخت شناسی و ساختار سطح دانه دار و نانومیله هاي بدست آمده با تکنیک هاي AFM و SEM مورد بررسی قرار گرفتند. PH یک عامل مهم در تولید نانومیله هاي ZnO روي سطوح دانه دار می باشند بر اساس تحلیل بدست آمده از آنالیزهاي فوق، نانومیله هاي سنتز شده در PH هاي مختلف، داراي قطر و طول هاي متفاوتی می باشند. در نهایت، قابلیت خیسی یا wettability نمونه ها با روش اندازه گیري زاویه تماس با سطح Contact Angle بررسی شد.
مقدمه
در سالهاي اخیر نانو ساختار هاي یک بعدي بخاطر کاربردشان در نانو ساختار وسایل الکتریکی موضوع تحقیقات در علم نانو شده است. در میان تمام نانو ساختارهاي یک بعدي، نیمرساناهاي اکسید فلزي مانند ZnO و SnO2 و... بخاطر تحرك بالاي الکترون هاي رسانش و نیز پایداري شیمیایی و گرمایی بالا مورد توجه تحقیقات قرار گرفته است. اکسید روي، نیمه هادي نوعn با گاف غیر مستقیم و انرژي گاف 3.3ev و انرژي تحریک 60mev می باشد و می تواند بصورت هاي نانو سیم، نانو میله، و.... ساخته شود که در سلولهاي خورشیدي، فوتوکاتالیست، سنسورهاي گازي و... مورد استفاده قرار می گیرد.
براي لایه نشانی روش هاي مختلفی از جمله رشد تک بلور با باریکه یونی - MBE - ، کندوپاش مغناطیسی با کمک امواج رادیویی، لایه نشانی بخار شیمیایی مواد فلز- آلی، لایه نشانی بخار شیمیایی - - CVD، اسپري پایرولیز، لایه نشانی با کمک پالس لیزر وجود دارد که همه ي آنها بطور موفقی در لایه نشانی و همچنین ساخت نانو میله ها جواب داده اند اما اکثر آنها نیاز به واکنش هاي دقیق و شرایط سخت مثل دماي بالا و فشار خیلی زیاد ویا خیلی کم دارند که تولید انبوه را دشوار می سازداخیراً. روشهاي محلول آبی زیادي از قبیل لایه نشانی الکترود کاتدي، تجزیه گرمایی و سل- ژل و استفاده از تثبیت کننده ها بعنوان روشهاي مناسب و کم هزینه براي تولید نانو میله ها بکار می روند.
روشهاي آزمایش
ما براي ساخت نانومیله هاي ZnO از روش سل- ژل - غوطه وري - استفاده کردیم و اثرات تغییرات PH محلول رشد را روي رشد نانومیله ها بررسی کردیم. آزمایش را در 5 شرایط متفاوت تکرار و نتایج را باهم مقایسه کردیم. انجام آزمایشات به شرح زیر بود:
ابتدا سل را از محلول 0.5M استات روي 2 آبه در اتانول و استفاده از دي اتانول آمین - DEA - به عنوان تثبیت کننده ي سل با نسبت مولی ، ساخته و روي هیتر مغناطیسی به مدت 5 به هم زدیم تا محلول همگن شفاف تولید شود. زیرلایه ها را با سرعت پس کشی WS 3.5 cmmin لایه نشانی و در هوا به مدت 20 دقیقه خشک کردیم. سپس به مدت 1 ساعت در دماي 500o C آنیل و در هوا سرد کردیم و این پروسه - از غوطه وري تا سرد کردن سریع - را 2 بار تکرار نمودیم تا ضخامت لایه افزایش یابد. پس از اینکه زیرلایه ي دانه بندي شده ي ZnO بدست آمد، آنها را با آب DI شسته و خشک کردیم.
در مرحله بعد؛ این زیرلایه هاي دانه دار را در محلول هایی با PH هاي مختلف رشد دادیم. محلول رشد براي اولین نمونه محلول 10−3 Mنیترات روي 4 آبه 25×10−3 M / هیدروکسید سدیم - NaOH - بود و محلول هاي دیگر را با تغییر مقدار NaOH به ترتیب برابر با 5 ×10−2 M و 10−1 Mو 1.5 ×10−1 M و 2 ×10−1 M بدست آوردیم که PH این محلولها به ترتیب برابر 12 و 12,7 و 13,8 و 14 و 14شد. فرآیند رشد را به مدت 1,5 ساعت در 70o C انجام دادیم که در نهایت، نانومیله هاي ZnO بدست آمدند.
بحث و نتیجه گیري
شکل 1 تصاویر SEM این نمونه ها را نشان می دهد.
همانطوري که از این شکل ها دیده می شود، افزایش PH منجر به افزایش قطر و دز عین حال افزایش طول آنها می شود و غلظت بهینه NaOH براي رشد نانومیله ها 0,1 مولار می باشد که قطر و طول نانومیله ها به ترتیب 100و 700 نانومتر شد.
شکل 2 تصاویر AFM این نانومیله ها را نشان می دهد از این تصاویر مشخص است وقتی هنوز رشد شروع نشده و فیلم نازك ZnO داریم، سطح کاملا صاف و هموار است - . - 2aولی با افزایش NaOH هم قطر و هم طول میله ها بیشتر می شود - . - 2b,2c آرایش نانومیله ها در غلظت 0.1M بهتر از بقیه است. بنابراین
بهینه غلظت هیدروکسید سدیم براي رشد، 0.1M است که PH محلول در این حالت برابر 13,8 می باشد - . - 2dدیده می شود که وقتی مقدار NaOH از حدي بیشتر می شود، رشد جانبی ذرات آنقدر زیاد می شود که از پهلو به هم چسبیده و به شکل فیلم در می آیند
همانطوري که مشاهده می شود با افزایش PH زبري سطح نمونه ها تغییر کرده وعلت آن این است که وقتی مقدار NaOH زیاد می شود واکنش ها نیز بیشتر شده و هم رشد جانبی و هم طول آنها افزایش می یابد ولی اگر مقدار آن از حدي زیاد شود به دلیل رشد جانبی بیش از اندازه، میله ها به هم می چسبند در جدول 1 زبري سطوح بدست آمده از تصاویر AFM بطور اختصار آورده شده است.
جدول:1 زبري سطح نمونه هاي رشد کرده در محلول هاي مختلف
توانایی جذب آب روي نمونه ها بررسی شد.شکل 3 نمودار درصد عبوري را بر حسب طول موج نشان می دهد. از آنالیزهاي طیفی نانومیله هاي رشد کرده در شرایط مختلف، یک افزایش تیز در جذب، در طول موجی در حدود387 نانومتر براي تمام نمونه ها مشاهده شد که این طول موج مربوط به انرژي عبوري باند به باند در دماي اتاق یا انرژي گاف - - Eg برابر 3.3ev براي ZnO می باشد. افزایش تیز در طیف جذبی، طبیعت بلورینگی خوب
نمونه ها را می رساند. در شکل 3 نمودارهاي f,e,d,c,b به ترتیب مربوط به نانومیله هاي رشد کرده در محلول هاي 25 ×10−3 M و 5 ×10−2 M و 10−1 Mو 1.5 ×10−1 Mو 2 ×10−1 M می باشد
