بخشی از مقاله
چکیده
در این مقاله نانولولههای تیتانیت به روش هیدروترمال قلیایی سنتز و سپس کلسینه شد. ساختار نمونه آماده شده توسط تکنیکهای FTIR، XRD و BET بررسی شد. نمونه اولیه مساحت سطح بالا را به نمایش گذاشت. نتایج ثابت کرد که خواص نانولولهایی بعد از کلسیناسیون تا حدودی از میان میرود. اما مساحت ویژه ماده حاصله از نانولوله اولیه بیشتر است. در اثر کلسیناسیون تبدیل فازی در ساختار بلوری مشاهده شد و از ساختار تری تیتانیت هیدروژن به تیتانیای آناتاز تبدیل شد.
- 1 مقدمه
در طی دو دهه اخیر، پیشرفت در فنآوری امکان سنتز مواد در مقیاس نانومتری را فراهم کرده است که منجر به رشد نمایی فعالیتهای پژوهشی در حوزه علم نانو و نانو فنآوری شده است. هماکنون پذیرفته شده است که خواص فیزیکی شیمیایی نانو مواد میتواند با همان مواد در مقیاس تودهای تفاوت بسیاری داشته باشد که این امر زمینههای زیادی را برای توسعه مواد با خواص غیرمعمول و اصلاح شده فراهم میکند. امروزه مواد نانو ساختار در شکلهای بسیاری شامل کرهها، چند وجهیهای متقارن، فیبرها، لولههای استوانهای و حفرات تصادفی یا منظم در جامدات در دسترس هستند.
در پی پیشرفت در نانوفنآوری، پیشرفتهایی در سنتز دیاکسید تیتانیوم و مواد تیتانیت نانوساختار صورت گرفت .[1] نانولولههای تیتانیت خانواده جدیدی از مواد نانو هستند که به علت خواص جدید جالب توجهاند. پژوهش درباره مواد نانولولهای با کشف نانولولههای کربنی در سال 1991 تهییج شده بود .[2] ابتدا Kasuga و همکارانش [3] در سال 1998 تیتانیا به شکل لولهای را از روش هیدروترمال قلیایی سنتز کردند.
تیتانیا به طور گسترده در فتوکاتالیستهای ناهمگن به دلیل خواص فیزیکی و شیمیایی پایدار و فعالیتهای فتوکاتالیستی بالا استفاده میشود. به همین علت نانولولههای تیتانیت توجه بسیاری را به دلیل مورفولوژی و خواص شیمیایی و فیزیکی منحصر به فرد خود جلب کرده است. نانولولههای سنتر شده ساختار لوله ایی چند دیواره و ته باز را به نمایش میگذارند. این ساختار دارای پتانسیل بالایی برای کاربردهای جذب و فتوکاتالیست است .
-2 مواد و روشها
-1-2 سنتز نانولوله تیتانیت
بطور نمونه 1/7 گرم از پودر Degussa P25 - TiO2 تجاری - به 150 میلی لیتر محلول 10 NaOH مولار - Merck - اضافه شد. ترکیب به مدت 30 دقیقه همزده شد و به یک ظرف تفلون که درون یک اتوکلاو از جنس فولاد ضدزنگ قرار میگیرد منتقل شد به طوری که %80 ظرف پر شد. نمونه در دمای 140 درجه سانتیگراد برای 24 ساعت نگهداری شد. پس از سرد شدن تا دمای محیط، توسط سانتریفیوژ جداسازی و با محلول 0/1 مولار HNO3 شسته شد. اسیدشویی تا pH حدود یک ادامه داده شد. سپس با آب دییونیزه تا pH برابر با 7 شستشو داده شد. نمونه در آون در دمای 110 درجه سانتیگراد به مدت یک شب خشک شد. نمونه آماده شده TNTs نامیده شد
-2-2 کلسیناسیون
نمونه آماده شده - TNTs - در دمای 300 درجه سانتیگراد به مدت 2 ساعت درون کوره کلسینه شد. این نمونه کلسینه شده CTNTs نامیده شد.
XRD -3-2
آنالیز XRD برای شناسایی فازهای موجود در نمونههای آماده شده با استفاده از دستگاه پراش اشعه ایکس ساخت شرکت فیلیپس هلند مدل PW1840 انجام شد. زوایای اندازهگیری مابین 5-70 درجه، اندازه هر گام 0/5 ثانیه و زمان توقف در هرگام 0/4 ثانیه در نظر گرفته شد. طیفهای به دست آمده با نرمافزار X-pert HighScore مورد بررسی و تجزیه و تحلیل قرار گرفت.
FTIR -4-2
طیفسنجی تبدیل فوریه با استفاده از - Spectrum 2000, PerkinElmer - در محدود موجی از 4000-450 cm-1 صورت گرفت.
-3 بحث و نتایج
-1-3 تجزیه و تحلیل پراش اشعه X
از آنالیز XRD برای بررسی ساختار نانولولههای اولیه و نمونه کلسینه شده استفاده شد. اغتشاشات بسیار زیاد الگوی XRD نانولولههاعمدتاً به اندازه کوچک نانولولهها و تعداد نسبتا کم از لایههای تشکیل دهنده دیواره نسبت داده شد. شکل 1 حاوی الگوی XRD نمونه اولیه و نیز نمونه کلسینه شده در دمای 300 درجه سانتیگراد به مدت 2 ساعت است. پیکهای 48/5 o، 38/52، 24/5، 2 =9/7 را میتوان به نمونه آماده شده نانولوله تیتانیت با ترکیب H2Ti2O5.H2O اختصاص داد که به طور کلی با الگوی P25 XRD متفاوت است .[8-13] پیک در اطراف 2 =10° مربوط به فاصله بین لایههای نانولولهها است
شکل-1 الگوی XRD نانولولههای اولیه - TNTs - و کلسینه شده . - CTNTs -
نتایج نشان داد با افزایش دمای کلسیناسیون شدت این پیک کاهش پیدا کرده و به سمت راست حرکت کرد که اشاره به کاهش فاصله بین لایهها به دلیل از دست دادن آب داخل لایهها دارد .[14-20] همچنین الگوهای XRD نانولولههای کلسینه شده بیانگر حصول فاز آناتاز است. پیک شاخص آناتاز در 2 =25/4œ مشاهده میگردد. اثری از پیک شاخص روتایل در 2 =27/3œ دیده نشد.
-2-3 مساحت سطح BET
مقدار مساحت سطح ویژه نانولولهها با استفاده از BET محاسبه شد. مقدار مساحت سطح ویژه برای P25 و نانولوله تیتانیت به ترتیب 52 و 404 m2/g به دست آمد. پس از کلسیناسیون مساحت به 150 m2/gکاهش پیدا کرد. تشکیل نانولوله تیتانیت با مساحت سطح بالا از پیشماده TiO2 با مساحت سطح پایین باعث افزایش قابل توجهی در مساحت سطح مواد شد.
