بخشی از مقاله
چکیده
کیتین یکی از فراوان ترین پلی ساکاریدهای طبیعی بعد از سلولز است که به مقدار فراوان در پوست سخت پوستانی همچون خرچنگ ها و میگوها یافت میشود در این تحقیق کیتوسان از کیتین حاصل از پوست میگو تولید شده و نانو کیتوسان با روش ژلی شدن آیونوتروپیک ساخته شده و ساختار آن توسط آنالیزهای FTIR ، SEM و XRD مورد بررسی قرار گرفت. نتایج نشان می دهد کیتوسان از کیتین تهیه شده و اندازه نانو ذرات کیتوسان 12 nm بوده و نانو کیتوسانهای سنتزی دارای ساختار صفحه ای هستند.
کلمات کلیدی : کیتوسان ، نانو کیتوسان ، ژلی شدن آیونوتروپیک .
.1مقدمه
پلیمرهای طبیعی مزیت های زیادی نسبت به پلیمرهای مصنوعی - سنتزی - از نظر غیر سمی بودن ، زیست تخریب پذیری، زیست سازگاری و آنتی باکتریال بودن دارند [1] کیتین یکی از فراوان ترین پلی ساکاریدهای طبیعی بعد از سلولز است که به مقدار فراوان در پوست سخت پوستانی همچون خرچنگ ها و میگوها یافت میشود [2_5] کیتین در حالت جامد به سه شکل α وβ وγ طبقه بندی می شود [4,5] درصد فراوانی کیتین آلفا در طبیعت از دو حالت بتا و گاما بیشتر است . کیتین آلفا در دیواره ی سلولی قارچها و سخت پوستانی همچون میگو و خرچنگ یافت میشود که در واقع این امر باعث در دسترس بودن این نوع کیتین است. از فرایند استیل زدایی از کیتین کیتوسان به وجود می آید [2]کیتین با فرمول شیمیایی - C8H13O5N - n وکیتوسان با فرمول شیمیایی - C6H11O4N - n میباشد.
اصلی ترین پارامترهایی که تاثیر مستقیم در خواص کیتوسان دارند عبارتند از وزن مولکولی و درجه داستیلاسیون و میزان بلورینگی که میزان هر کدام از این پارامترها بر تولید نانو ذرات تاثیر مستقیم دارند.[3] نانو کیتوسان به چهار روش اصلی تولید میشود : ژلی شدن آیونوتروپیک1،کمپلکس پلی الکترولیت2،میکرو امولسیون3 و امولسیون نفوذ حلال روش کمپلکس پلی الکترولیت نوعی بر همکنش بین مولکول هایی دارای بارهای مخالف هست که در این روش از کیتوسان که یک پلیمرکاتیونی طبیعی است استفاده میشود [8,9] .اخیرا استفاده از کمپلکسهای درشت مولکول با بارهای مخالف در تولید نانو ذرات توجه زیادی را جلب کرده است .[10-16]ژله ای شدن بر اساس برهم کنش الکتروستاتیک بین گروه های آمینی کیتوزان و گروه های با بار منفی پلی آنیونی نظیر تری پلی فسفات - TPP - است.
در این روش کیتوسان در اسید استیک در حضور یا غیاب عامل تثبیت کننده، حل می شود. سپس پلی آنیون اضافه می شود و نانو ذرات به تدریج با همزن مکانیکی تشکیل می شوند به دلیل راحتی و استفاده نکردن از حلال های آلی و حرارت استفاده از روش ژلی شدن بسیارمناسب است و مواد بکار رفته در این روش ارزان قیمت است [17] روش ژلی شدن برای اولین بار توسط کالو و همکاران بیان شد و به طور گسترده ای مورد بررسی قرار گرفت [18,19] در این روش با استفاده از بر همکنشی بین گروههای آمین کیتوسان و بار مخالف گروه هایی از پلی آکتیون مثل سدیم تری پلی فسفات ایجاد می شودکه بسیار ساده و ملایم بوده و در محیط های آبی انجام پذیر است.[20] در این تحقیق کیتوسان از کیتین حاصل از پوست میگو تهیه شده، سپس نانو کیتوسان با استفاده از روش ژلی شدنآیونوتروپیک ساخته شده و ساختار و مورفولوژی آنها توسط دستگاه هایSEM ، FTIR ، XRD مورد بررسی قرار گرفته است.
-2 بخش تجربی
-1 -2 مواد پوست میگو خریداری شده از شیلات بندر عباس ، سدیم هیدروکسید، اسید هیدرو کلریک - %35 - ، اسید استیک و سدیمتری پلی فسفات - - STPP همگی از کارخانه مرک تهیه شده است.
-2-2 روش ها
-1 -2-2 تهیه کیتوسان از پوست میگو ابتدا پوست های میگو شسته شده و خشک شد . سپس در محلول سود % 0/5 به مدت 4 ساعت قرار داده شده و پس از آن شستشو داده می شود و سپس پوست ها در محلول 1 نرمال اسید کلریدریک قرار داده شده و پس از آن مجددا شستشو داده می شود. پس از آن پوست ها به مدت 6 ساعت در محلول سود قرار داده شده و سپس شستشو داده شده و خشک میگردد.
-2-2-2 ساخت نانو کیتوسان به روش ژلی شدن آیونوتروپیک
برای تهیه نانو کیتوسان ابتدا 2 gr از پودر کیتوسان را وزن کرده و به آن محلول اسید استیک همگن شده با آب مقطراضافه می شود تا وزن آن به 100 gr برسد. سپس 20 ml از محلول سدیم تری پلی فسفات % 0/5 به صورت قطره قطره به محلول کیتوسان در حال هم زدن اضافه می شود. محلول حاصل به مدت 20 دقیقه در حمام التراسونیک قرار داده شده و سپس 45 دقیقه در دستگاه سانتریفیوژ با 8000 rpm قرار می گیرد و پس از آن داخل پلیت ریخته و خشک می شود[17]
-3-2 آنالیزهای انجام شده
-1-3-2 طیف های FT-IR
طیفهای FT-IR بدست آمده از کیتوسان و نانو کیتوسان توسط دستگاه FT-IR با مدل Thermo Nicolet Nexus 870 آنالیز شده و در شکل شماره 1 و 2 آورده شده است .
-2-3-2اندازه گیری درجه دی استیلاسیون
برای تعیین درجه داستیلاسیون از روش طیف سنجی مادون قرمز استفاده شد و درجه دی استیلاسیون از معادله - 1 - و با استفاده از روابط - 2 - و - 3 - و با توجه به پارامترهای موجود در شکل شماره 3 تعیین شد.
-3-3-3 الگویXRD
از آنالیزXRD برای بررسی ساختار از طریق پراش پرتو ایکس استفاده می شود. آزمون XRD توسط دستگاه - Philips, - PW1730 انجام شده است. برای محاسبه اندازه نانو ذرات از رابطه دبای - شرر، رابطه شماره - 4 - استفاده شد. نتایج حاصل در شکل شماره 4 آورده شده است.که در آن d اندازه متوسط ذرات بر حسب آنگستروم، k = 0/89 ، = 0,154060 بر حسب نانو متر و عرض کامل پیک در نصف ارتفاع می باشد
-4-3-3 آنالیزSEM
آنالیز میکروسکوپ الکترونی روبشی توسط دستگاه زایس ساخت کشور آلمان مدل SIGMA VP500 انجام شده است که نتایج حاصل در شکل شماره 5 ارائه شده است.
-3نتیجه گیری
