بخشی از مقاله
چکیده
در این پژوهش روش احیاي اکسید گرافن توسط لیزر ديويدي درایو لایتاسکریب مورد بررسی قرار گرفته است. اکسید گرافن توسط روش اصلاح شدهي هامر تولید شد. احیاي اکسید گرافن در حضور گازهاي هوا، منواکسید کربن و آرگون انجام شد. محصولات بدست آمده توسط آنالیزهاي XRD ، SEM و طیفسنجیهاي FTIR و طیف جذبی UV-Vis تحلیل شدند.نتایج نشان داد که تولید گرافن در حضور گاز مونواکسید کربن از دو گاز دیگر بهتر است. همچنین مشخص شد که لیزر لایتاسکریب میتواند براي تولید لایههاي گرافنی چسبیده به زیر لایه PET مورد استفاده قرار گیرد.
مقدمه
گرافن به دلیل خواصی همچون رسانندگی بالا، سطح ویژه زیادو تخلخل پذیري در ساخت ابزارهاي جدید ذخیره انرژي از جملهابر خازنها مورد توجه قرار گرفته است. انبساط حرارتی GO به
دلیل راندمان بالا و درجه بالایی از لایهجذاببرداري یکی ازترین رویکردهاست .[1] انبساط حرارتی میتواند توسط گرماي مستقیم، امواج مایکروویو و یا لیزر انجام شود. لیزر حتی درتوانهاي بسیار کم میتواند به وسیله یک عدسی بر روي نمونهمتمرکز شود و یک نقطه داغ ایجاد کند که گرماي ایجاد شده در آننقطه باعث احیاي گرافنود میش . انواع مختلفی از لیزرها براي اینکار استفاده شده است. لیزر ديويدي درایو لایتاسکریببراي1 ساخت ابرخازنهاي مسطح مورد استفاده قرار گرفته است.
اینلیزر داراي توان بسیار پایینی است و نمیتواند بخوبی اکسید گرافنرا احیا کند. در این پژوهش سعی شده است که بوسیله تزریق گازهاي مختلف به درون دستگاه دياسکریب،ويديرام لایتکیفیت گرافن تولید شده توسط آن افزایش داده شود.سنتز اکسید گرافنروش هامر [2] اصلاح شده براي ساخت GO استفاده شد. 2/5گرم پودر گرافیت با 57 میلیلیتر اسیدسولفوریک - H2SO4 - تغلیظشده و 1/5 گرم NaNO3 مخلوط شد و در مدت 60 دقیقه درحمام یخ به هم خورد. سپس به آرامی 8 گرم KMnO4 در مدتدو ساعت اضافه شد، سپس مخلوطرسیدبه دماي 20 درجه . سپس در دماي 35 درجه به مدت 2 ساعت قرار داده شد و مخلوطاز سبز به قهوهاي تغییر رنگ یافت. سپس به آرامی 115لیترمیلیآب دیونایز اضافه شد. سپس 30 دقیقه در دماي 93 درجه قرارگرفت و رنگ آن تقریبا زرد شد.
سپس 200 میلیلیتر آب دیونایز و25 میلیلیتر H2O2 اضافه شد. مخلوط کاملا زرد شد - شکل.1الف - .تولید گرافن با استفاده از لیزر لایت اسکریبدر این روش مقداري اکسید گرافن روي دیسک مخصوصدستگاه ديويدي درایو لایتاسکریب قرارو داده شد - شکل .1ب ج - . سطح دیسک توسط دستگاه ديوياسکریبديدرایو لایتبرنامهریزيشده و نرمافزار مخصوص آن تحت تابش لیزر قرارگرفت. سطح دیسک در سه مرحله نوردهی شد و در هر مرحله یکچهارم سطح مورد استفاده قرار گرفت. بار اول در مجاورت هوا بار دومدر حضور گاز CO، در آخر در مجاورت گاز آرگون لیزرسکریب لایت به دیسک تابیده شد.
تحلیل اکسید گرافن
عکسهاي میکروسکوپ الکترونی روبشی اکسید گرافن بانماییبزرگ 40 هزار برابر، در شکل 2 نشان داده شده است. تصویرSEM، آرایش ساختار اکسید گرافن به خوبی لایهلایه شده را تایید میکند. تصویر SEM اکسیدهاي گرافن نشان میدهد که به طورمتوسط اندازه ذرات بلوري حدود 30 نانومتر است. - کربوکسیل - در 1440- 1395 cm-1 نمایش داده شدهاند و مولکولهاي آب در اکسید گرافن با یک قله پهن در -2885 cm-1 3715 و امتداد گروه O-H - هیدروکسیل - مولکولهاي آب با هم در این محدوده وجود دارند. همه این گروههاي عاملی موجود دراکسید گرافن، آنها را آبدوست میکند در حالی که گرافیت وگرافن آبگریز هستند.شکل 4 طیف جذب اکسید گرافن را نشان میدهد. اکسید گرافن در ناحیه - 200-400nm - UV ،مرئینسبت به ناحیهي نور -650nm - است - 400، فعالتر . در اینجا بیشینه اکسید گرافن در طول موج 235 نانومتر است، که نشاندهنده گذارپیوندπ→π* ازC-C و یک شانه در ~300 نانومتر نشاندهنده گذار →π*ازnپیونداست.[3]
قله پراش گرافیت خالص حدود 26 درجه و فاصله بینايلایه آن 0/34 نانومتر است. الگوي XRD براي اکسید گرافن در شکل5 نشان داده شده است. یک قله پراشظاهردرθ =11/2٢ درجه
شد. از بین رفتن قله پراش در 26 درجه مربوط به گرافیت خالص نشان میدهد که این محصول به طور کامل پس از اکسیداسیونشیمیایی و لایهبرداري، اکسید شده است، همچنیندهنده نشانفاصلهاستبینايلایه 0/79 نانومتر .و در Ls-Ar کمی باقی مانده است. گروه عاملیسه O-H در هرکاهش یافته است، که در Ls-CO بیشترین کاهش، پس از آن در Ls-Air کاهش قابل توجه و در Ls-Ar نسبت به دو نمونه قبل کاهش کمتري مشاهده شد. و گروه عاملی C-O در هر سه، مقدارکمی کاهش یافته است.
تحلیل اکسید گرافن احیا شده
شکل 6 عکس SEM اکسیدهاي گرافن احیا شده را نشانمیدهد. با وجود احیا شدن اکسید گرافن اسکریبتوسطلیزر لایتدر محیط هوا - Ls-Air - ، گاز آرگون - Ls-Ar - و گاز مونوکسید کربن - Ls-CO - ، مقداري اکسید گرافن در هر سه نمونه باقیمانده بود هر چند در این تحلیل قسمتهاي احیا شده اکسید گرافن به وضوح دیده میشود. طبق عکس نمونه Ls-CO، اکسید گرافن احیا شده داراي تورق و تخلل بیشتري نسبت به دیگرهاينمونهتحتاستتابش لیزر لایتاسکریب شکل 7 مقایسه تحلیل FTIR اکسید گرافن با اکسید گرافناحیا شده را نشان میدهد. مطابق شکل گروههاي عاملی حاوياکسیژن هنوز در ترکیب اکسید گرافن احیا شدهشوندیده می.گروه عاملی C=O در Ls-CO و Ls-Air تقریبا از بین رفته استشکل 8 طیف جذب اکسید گرافن احیا شده را نشان میدهد.در طیف جذب، قله موجود در طول موج 300 نانومتر که نشان دهنده پیوند C=O است تضعیف شد و قله موجود در طول موج235 به دلیل وجود مقادیر اکسید گرافن تقریبا دستنخورده ماند. به دلیل سرعت بالاي دوران نمونه گرما به لایههايمنتقلپایینتر نمیشود، بنابراین لایه سطحی احیا شد و لایههاي پایین دستنخورده باقی ماندند. گرافن داراي انرژي گاف صفر است، انرژي گاف در گرافن با گروههاي عاملی حاوي اکسیژن جذب
