بخشی از مقاله
چکیده
در این مقاله چهار نمونهي لایه نازك Au-Pd مورد بررسی قرار گرفتهاست که به روش تبخیر با باریکهي الکترونی تهیه و در دماي 600 C پخت داده شدهاند.ضریب بافت این نمونهها با استفاده از آنالیز طیفسنج پراش پرتو - XRD - X که به منظور تعیین مشخصات ساختاري پوششها انجام میگیرد، محاسبه میشود.همچنین ریختشناسی و ویژگیهاي ساختار سطح آنها از طریق تصاویر میکروسکوپ الکترونی روبشی - - SEM و میکروسکوپ روبشی نیروي اتمی - - AFMبررسی شده است.
مقدمه
ضریب بافت - TC - کمیتی است که اطلاعاتکمی پیرامونجهتگیري ترجیحی نانوذرات، در جهت صفحات مورد نظر را دراختیار ما قرار میدهد.[1]اگربراي صفحهي hkl داشتهباشیم 0<TC - hkl - <1 ، این رابطه عدم جهتگیري نانوذرات را درجهت این صفحه نشان میدهد، ازسویی دیگر اگر براي صفحهي hklداشتهباشیم TC - hkl - >1 ،به این معنی است که صفحهيlkh جهت ترجیحی نانوذرات خواهدهرچهبود .TC hklافزایش یابد رشد بلورها یا نانوذرات در جهتصفحهي hkl بیشتر خواهد شد2]و.[3 لایهي نازك به لایهاي ازمواد گفته میشود که ضخامت نانومتري تا محدودهي چندینمیکرومتر را دارا هستند.
هنگامیکه مواد از حالت تودهاي به شکللایه نازك درمیآیند خواصی متفاوت با حالت توده اي از خودنشان میدهند. همچنین با ایجاد لایهي نازك از ماده، کاربرد آن ماده نیز به مراتب افزایش مییابد. لایههاي نازكدارايAu-Pdکاربردهاي گستردهاي میباشند، از این رو تهیه و تولید آنها موردتوجه قرار میگیرد. از جمله کاربردهاي گستردهي این نانو-کریستالها میتوان به قابلیت آنها در شناسایی هیدروژن اشاره کردطبق آنچه در مقدمه بیان شد، ضریببافت کمیتی است که راستاي جهتگیري ترجیحی نانوذرات را در راستاي صفحات موردنظر دراختیار ما قرار میدهد.ضریب بافت - TC - لایههاي نازك میتواند با استفاده از روش هریس11]و[12 طبق معادلهي زیر محاسبه شود:
که به سبب این قابلیت در سنسورهاي هیدروژن مورد استفاده قرار میگیرند.[4] از دیگر کاربردهايفعالیتلایهنازك Au-Pd میتوان کاتالیزوري آنها را بیان کرد که بطور وسیعی در واکنشهاي شیمیایی مورد استفاده قرار میگیرند از جمله: سنتز هیدروژن پراکساید[5]، اکسیداسیون کربن مونواکسید6]و[7، اکسیداسیون الکل بنزیل[8]، هیدروژندار کردن پنتوییک اسید [9]و... . مهمترین آنها سمزدایی از آبهاي زیرزمینی میباشد که آلوده به مواد سمی آلی و معدنی هستند. بهعنوان مثال، جدا کردن مادهي سمی کلر از تري کلرواتان و تولید اتان خالص از جمله واکنش هایی است که به وسیلهي لایههاي نازك Au-Pd به خوبی انجام میگیرد.[10]
مواد و روشها
براي تهیهي نمونهها، پالادیوم و طلا با خلوص 99/99 درصد بصورت تودهاي، لامهایی از جنس کوارتز بهعنوان زیرلایه و دستگاه لایهنشانی فیزیکی بخار، مورد استفاده قرار میگیرند. آنالیزها توسط دستگاه پراش پرتو - XRD - X، میکروسکوپ الکترونی روبشی - SEM - و میکروسکوپ نیروي اتمی - AFM - محاسبهي ضریب بافت انجام میپذیرند. مرحله از پخت در دماي 600 C و به مدت دو ساعت صورت میگیرد.مراحل پخت نمونههاي مورد پژوهش به شرح زیر میباشد :
نمونهي اول: ابتدا Au روي زیرلایه و سپس Pd با همان ضخامت روي Au نشانده میشوند و این نمونه بدون پخت و بصورت خام مورد بررسی قرارمیگیرد.
نمونهي دوم: ابتدا Au روي زیرلایه و سپس Pd با همان ضخامت روي Au نشانده شدند آنگاه لایه نازك دوفلزي حاصل، که داراي ضخامت 1400 A میباشد ،داخل کوره پخت داده میشود.
نمونهي سوم: ابتدا لایهاي از Pd را روي زیرلایه نشانده و این زیر- لایه را پخت داده سپس لایه اي از Au را روي لایهي پخت شدهي و Pd نشانده لایهي حاصل دو فلزي پخته میشود.
نمونهي چهارم: ابتدا لایهاي از Au را روي زیرلایه نشانده و پس از پخت آن لایهاي از Pd را با همان ضخامت روي Au نشانده دو فلزي لایهي حاصل، داخل کوره پخت داده میشود.
روش انجام پژوهش
براي تولید لایههاي باکیفیت، زیرلایهها با استفاده از استون، قرارگرفتن در دستگاه آلتراسونیک و شستشو با آب دوبار تقطیر از هرگونه آلودگی پاکسازي میشوند.لایهنشانی به اینصورت انجام میپذیرد که ماده ي مورد نظر بهمنظور لایهنشانی همراه با زیرلایهها در محلهاي تعبیه شده داخل دستگاه لایهنشانی - مدل: Hind High Vacum 15F6قرار - داده میشوند، اتاقک خلاء دستگاه توسط پمپهاي روتاري و دیفیوژن به فشار 5×10-5 میرسد، با بالا بردن ولتاز تفنگ الکترونی تا 9kV مادهي مورد نظر بمباران الکترونی و تبخیر شدوهسپس لایهنشانی صورت میگیردهرمرحله.دراین پژوهش، درلایه نشانی، مادهي مورد نظر تا ضخامت 700 A نشاندهشده و هرکه در آن 0 - hkl - وI - hkl - I به ترتیب شدت استاندارد و شدت اندازهگیري شده هستنتعدادو N قلههاي بازتاب میباشد.
ضریب بافت با توجه به طیف XRD و شدتهاي مرجع موجود در [13] ICDD Card هرنمونه محاسبه میشود . در ادامهضریب بافت - TC - را براي هر چهار نمونه محاسبه میکنیم :طبق محاسبات ، بیشترین مقدار TC به صفحهي Au - 111 - تعلق دارد، به این معنا که راستاي ترجیحی براي هر چهار نمونه در جهت این صفحه میباشد، که این نتیجه با آنچه در طیفهايXRD مشاهده میشود کاملا در توافق است.
آنالیز SEM
آنالیز سطح لایهي نازك توسط میکروسکوپ الکترونی روبشیکه تصویرهاي دو بعدي همراه با بزرگنمایی بالا را میدهد، انجام پذیرفت. شکل2 مربوط به تصویرهاي SEM نمونههاي ما هستند:در نمونهي اول لایهها بصورت کلوخهاي تشکیل شدهاند که در فرآیند پخت از هم جدا شده و تشکیل نانوذرات را میدهند.طبقپژوهشهایی که اخیرا انجام شد دریافتیم که اندازهي ذرات طلا بهمراتب بزرگتر از پالادیوم میباشد، طبق این دانسته و تصاویرSEM مشاهده میشود که اندازهي نانوذرات بدست آمده در نمونهي دوم براي دانههاي طلا حدود 35nm و پالادیوم حدود 10nm، و در نمونهي چهارم براي نانوذرات طلا حدود 500nm وپالادیوم حدود 50nm میباشد. لازم به ذکر است در نمونههاياول و سوم چنین ابعادي مشاهده نشد.
آنالیز AFM
طبق شکل3 از مقایسهي نمونههاي اول و دوم و سوم متوجه می-شویم با پخت همزمان لایهها، طلا و پالادیوم به میزان بیشتري با
