بخشی از مقاله
سنتز نانو α–Fe2O3 به روش سل-ژل و بررسی تاثیر شرایط عملیات حرارتی روی مورفولوژی و ساختار آن
هدف از انجام ا ین پژوهش سنتز نانو ذرات α–Fe2O3 به روش سل -ژل و بررسی تاثیر دما و زمان عملیات حرارتی روی ترکیب فازی و مورفولوژی محصولات سنتز می باشد. در این تحقیق ترکیب نیترات آهن واسید تارتار یک بعنوان مواد اولی هدر مقادیر معین از اتانول حل و سپس محلول حاوی اسید تارتار یک به محلول حاوی نیترات آهن به صورت قطره قطره اضافه شد . محلول حاصل به ژل قهوه ای رنگ تبدیل و در دمای ۷۰C خشک شد. سپس ژل خشک شده در دماهای مختلف تحت عملیات حرارتی قرار گرفت . جهت بررسی ترکیب و مورفولوژی نمونه ها به ترتیب از پراش اشعه X و میکروسکوپ الکترونی روبشی استفاده شد . آنالیز الگوها ی پراش اشعه X نشان داد که فاز α–Fe2O3 از دمای ° ۴۰۰ C شروع به تشک یل می کند و در دمای ۶۰۰C بطور کامل تشکیل می شود. تصاویر SEM نمونه ها حاکی از حضور نانو ذرات α–Fe2O3 بوده و بعد از عملیات حرارتی در دمای ۶۰۰C اندازه متوسط ذرات در حدود ۸۰nm اندازه گیری شد.
۱- مقدمه و مروری بر منابع
نانو ذرات اکسید آهن به طور گسترده در کاربردهای مهندسی پزشکی، فرآیند پوشش دهی و تهیه مواد مغناطیسی، رنگ
دانه، کاتالیزور و سرامیکها مورد توجه قرار گرفته است [۳، ۲، ۱] استفاده از این نانو ذرات، سنتز فریتهای همفناطیسی را در دمای پایین تسهیل می کنند [۱]. روش های مختلفی برای سنتز نانو ذرات اکسید آهن از قبیل روش رسوب فاز مایع [۳] پولیول [[6، ۵، 4]، سل-ژل [۳، ۱] و مایکروویو [۲] مورد استفاده قرار گرفته است. از میان روشهای فوق، روش سل-ژل، به خاطر هزینه کم و راحتی کنترل ترکیب و ساختار در سطح مولکولی بسیار مورد توجه و کاربرد قرار گرفته است [۱].
با توجه به توضیحات ذکر شده، اندازه و خلوص ذرات سنتز شده با روش سل-ژل بسیار اهمیت مییابد به طوری که حداقل اندازه ذرات اکسید آهن با حداکتر خلوص به طور گسترده مورد توجه قرار میگیرد [۷، ۲، ۱]. هدف از انجام این پژوهش سنتز نانو ذرات و α–Fe2O3 به روش سل-ژل و بررسی تاثیر دما و زمان آنیل روی ترکیب فازی و مورفولوژی محصولات سنتز میباشد.
۲-فعالیت های تجربی
۲- ۱- آماده سازی نمونه ها
ابتدا نیترات آهن با غلظت معین در اتانول حل و سپس محلول اتانولی حاوی اسید تارتاریک با غلظت به صورت آهسته و قطره قطره به محلول حاوی یون آهن III اضافه شد. این عمل باعث شد که محلول از حالت قرمز رنگ به حالت قهوهای رنگ ژل مانند درآید. ژل حاصل در دمای 70C حرارت داده شد تا اتانول تبخیر شده و کاملا خشک شود. ماده خشک شده در هاون پودر شده و در دماهای 900-300C در کوره موفلی قابل برنامه ریزی مورد عملیات حرارتیقرار گرفت. سپس برای تعین زمان بهینه و نمونه ها در زمان های ۱، ۳ و ۵ ساعت در دمای 600C عملیات حرارتی شدند.
۲- ۲- شناسایی نمونه ها
ساختار نمونه سنتز شده و نمونه های عملیات حرارتی شده به وسیله دستگاه XRD مدل PhilipS XperiPro با اشعه Co-KO مشخحصں نٹسد و براہی پر رسسی مورفولوژی نمونه های آماده شده از SEM مدل
MV 2300 Cam Scan استفاده شد. جهت نظشناسایی پیکهای موجود در الگوهای پراش اشعه X از کارتهای بانک اطلاعاتی ICPDS به شمارههای 0502-06 0615-15 و 40-1139 به ترتیب برای فازهای O3 و Cl- F استفاده شد. برای اندازه گیری و مشخص کردن رفتار حرارتی نمونه ساسنتر نقنده ار DSC مدل استفاده شد. برای محاسبه اندازه دانه در تصاویر SEM از نرم افزارmage Tools استفاده شده است.
۳- نتیجه گیری و بحث
شکل ۱ نتایج آزمایش DSC نمونه سنتز شده را به صورت نمودار تغییرات انرژی بر حسب دما نشان می دهد. نمودار نشان میدهد که دمای حدود 400C دمای کریستالیزاسیون نمونه سنتز شده است به طوری که با رسیدن به دمای 600C عملیات کریستالیزاسیون پایان می یابد. شکل ۲ الگوی پراشی اشعه X ژل خشک شده در دمای ۷۰C را نشان می دهد. از روی نمودار پراش اشعه X به راحتی میتوان دریافت که نمونه سنتز شده کاملا آمورف است و اثری از فاز بلورین نیست.
میدهد که دمای حلول
شکل ۳ الگوهای پراش اشعه X نمونه های آنیل شده در دماهای مختلف به مدت ۲ ساعت را نشان میدهد. آنالیز الگوهای
فوق نشان میدهد که در نمونه ی آنیل شده در دمای 300C هنوز استحاله شروع نشده و پیکها نشان دهنده حضور فاز به عنوان فاز غالب است. در نمونه آنیل شده در دمای 400C میتوان دریافت که در این دما نیز استحاله هنوز در مراحل ابتدایی است و فاز مورد نظر یعنی از مقدار کمتری برخوردار است. در نمونه آنیل شده در دمای 500C مقدار فاز و افزایش مییابد ولی همچنان می توان دید که فاز غالب است. بررسی نمودار پراش اشعه X نمونه آنیل شده در دمای 600C نشان می دهد که در این دما فاز غالب و است ولی حضور مقدار کمی فاز حاکی از کامل نشدن استحاله است. از این نتایج می توان نتیجه گرفت که با کلسینه کردن ژل خشک شده ابتدا فاز تشکیل شده و با افزایش دما تشکیل می شود به طوری که استحاله در دمای 600C کامل می شود.
