بخشی از مقاله
چکیده
فرآیند رسوب نشانی الکتروفورتیک نانوذرات تیتانیا در الکلهاي مختلف - متانول، اتانول و بوتانول - در زمانها و ولتاژهاي مختلف اجرا شد. از تري اتانول آمین به عنوان عامل باردار کننده استفاده شد. اثر عوامل مختلف نظیر غلظت افزودنی، نوع حلال و ولتاژ اعمالی بر روي سرعت تشکیل رسوب مورد مطالعه قرار گرفت. مشاهده شد که سرعت تشکیل رسوب از سوسپانسیون بوتانولی در تمامی زمانها و ولتاژها کمتر از دو سوسپانسیون دیگر میباشد.
همچنین سرعت تشکیل رسوب از سوسپانسیون متانولی بدون افزودنی در ابتدا بیشتر از سوسپانسیون اتانولی میباشد که با افزایش ولتاژ رسوب نشانی، در یک زمان مشخص وزن رسوب تشکیل شده از سوسپانسیون اتانولی از متانولی پیشی میگیرد. مشخص شد که این امر ناشی از مقاومت الکتریکی بالاي پوشش تشکیل شده از سوسپانسیون متانولی نسبت به اتانولی و در نتیجه افت ولتاژ ایجاد شده بیشتر در امتداد آن میباشد.
.1 مقدمه
در سالهاي اخیر پوششهاي نانوساختار تیتانیا بطور گسترده مورد مطالعه قرار گرفتهاند، که ناشی از پتانسیل بالاي آنها در کاربردهایی نظیر خود تمیز شوندگی [1]، تصفیه آب و هوا 2]و[3، سنسورها [4]، فتوکاتالیستها [5] و پوششهاي ضد قارچ و ضد باکتري [6] میباشد. چندین روش رسوب دهی نظیر رسوب نشانی شیمیایی بخار [7]، رسوب نشانی فیزیکی بخار [8]، سل ژل [9]، پاشش پلاسما [10]، ریخته- گري نواري [11] و غیره براي تولید پوششهاي تیتانیا مورد استفاده قرار گرفته است.
رسوب نشانی الکتروفورتیک - EPD - روش دیگري براي رسوب دادن ذرات کلوئیدي میباشد که داراي مزیتهاي بسیاري نظیر سادگی، هزینه کم، امکان کنترل مناسب بر روي ریزساختار پوشش به وسیلهي تنظیم پارامترهاي رسوب دهی و غیره میباشد EPD .[12] یک فرایند دو مرحلهاي میباشد، در مرحلهي اول ذرات باردار موجود در سوسپانسیون تحت اعمال میدان الکتریکی خارجی به سمت الکترود با بار مخالف حرکت میکنند و در مرحلهي دوم در الکترود با بار مخالف رسوب مییابند و لایه به نسبت متراکمی از ذرات را بر روي آن ایجاد میکنند .
[12] استفاده از آب به عنوان حلال براي تهیهي سوسپانسیون در فرایند EPD محدود میباشد، که ناشی از الکترولیز آب در ولتاژهاي اعمالی کم میباشد که منجر به آزاد شدن هیدروژن در کاتد و اکسیژن در آند میگردد. این امر منجر به ایجاد پوششهایی با تخلخل بالا و چسبندگی کم به زیرلایه میگردد .[13] بنابراین در EPDمعمولاً از حلالهاي آلی به خصوص الکلها استفاده میگردد .[17-14] کنترل سینتیک تشکیل رسوب در طول EPD براي حصول رسوبی با ضخامت مورد نظر بسیار مهم میباشد.
.2 مواد و روش تحقیق
نانوپودر تیتانیا - محصول شرکت آلدریچ - با متوسط اندازهي ذرات 5nm، خلوص %99/7 و فاز آناتاز مورد استفاده قرار گرفت. متانول %99/9 - ، مرك - ، اتانول مطلق %99/7 - ، بیدستان، ایران - و بوتانول %99 - ، مرك - به عنوان حلال مورد استفاده قرار گرفتند. تري اتانول آمین TEA - مرك - نیز به عنوان عامل پخش کننده مورد استفاده قرار گرفت. براي تهیهي سوسپانسیون، غلظتهاي مختلف TEA به 50mL از الکلها اضافه شد، سپس 2g از نانوپودر تیتانیا به آنها افزوده و به مدت 24 ساعت همزده شدند و در انتها به مدت 20 دقیقه در معرض امواج مافوق صوت - Sonopuls HD 2200, 30kHz, Bandelin Co., Germany - قرار گرفتند.
براي تعیین جدب توزیع کننده در سطح نانوذرات تیتانیا از آنالیز طیف سنجی مادون قرمز تبدیل فوریه - FTIR - استفاده شد. بدین منظور، نمونههایی با جدا کردن مقدار کمی از پودر تیتانیا از سوسپانسیونهاي حاوي افزودنی TEA جدا شده و در دماي 140 درجهي سانتیگراد به مدت 24 ساعت خشک شدند. ورقهایی از فولاد زنگ نزن 304 با مساحت تحت معرض 1cm2 به عنوان زیرلایه مورد استفاده قرار گرفتند. الکترود مقابل در سل الکتروفورتیک نیز فولاد زنگ نزن 304 با مساحت سطحی 1/5cm2 بود. فاصلهي آند و کاتد در 1cm تنظیم شد. با استفاده از منبع تأمین ولتاژ مستقیم - JPS-302D - رسوب نشانی الکتروفورتیک در ولتاژها 5 - ، 10، 20، 30، 40 و - 60V و زمانهاي مختلف 15 - ، 30، 60، 120 و 240 ثانیه - اجرا شد.
وزن رسوبهاي ایجاد شده با استفاده از وزن کردن Mettler Toledo - ، دقت - 0/1mg زیرلایهها قبل و بعد از پوشش دهی تعیین شد. پتانسیل زتاي ذرات در سوسپانسیونهاي مختلف اندازهگیري شد . - Malvern instrument - تغییرات جریان در طول رسوب نشانی به وسیلهي مولتیمتر متصل به رایانه ثبت شد . - Fluke, 189 True RMS - هدایت الکتریکی با استفاده از هدایت سنج اندازه
گیري شد . - EDT, model: RE387TX -
.3 نتایج و بحث
براي مطالعهي تأثیر نوع حلال بر روي آهنگ رسوب، سوسپانسیونهاي با بیشترین میزان پایداري - حاوي غلظت بهینهي - TEA مورد بررسی قرار گرفتند. در شکل 2 وزن رسوب ایجاد شده برحسب زمان در ولتاژهاي ثابت 5 - ، 10، 20، 30، 40 و - 60V براي سوسپانسیونهاي مختلف نشان داده شده است.
