بخشی از پاورپوینت

اسلاید 1 :

عملیات واحد در مهندسی صنایع غذایی

اسلاید 2 :

Stir Bar Sorptive Extraction
روشهای استخراج
جذبی

اسلاید 3 :

مقدمه
نیاز به یک مرحله آماده سازی قبل جداسازی و ردیابی ترکیبات
نیاز به استفاده از روش های آماده سازی با حداقل مصرف حلال
مانند روش SPME، بر اساس استخراج جذبی (sorptive): استخراج آنالیت ها از ماتریکس توسط یک جاذب
مهمترین جاذب مورد استفاده در SBSE: پلی دی متیل سیلوکسان (PDMS)
مقاوم به حرارت و قابل استفاده در محدوده وسیعی از دماها (C˚230 -220) و دارای ویژگی های انتشاری مناسب
انواع جاذب ها
جاذب های غیر آلی: برهم کنش قوی با ترکیبات در دام افتاده و نیاز به دماهای بسیار بالای برای دفع سطحی
جاذب های آلی مثل تناکس: در معرض تجزیه حرارتی و دارا بودن فعالیت کاتالیتیکی بالا

اسلاید 4 :

SBSE
تجاری شدن توسط کمپانی گرستل
معرفی توسط بالتوسن و همکارانش در سال 1999
انیستیتو تحقیقات کروماتوگرافی
کورتریجک بلژیک
تحت عنوان Twister (چرخان)
مولهیم آلمان
تاریخچه

اسلاید 5 :

مراحل استخراج SBSE: استخراج و واجذبی
میله همزن مغناطیسی برای انتقال حرکت چرخشی یک صفحه همزن به نمونه مایع
روکش شیشه ای نازک برای پوشاندن میله همزن مغناطیسی
لایه جاذب PDMS که برای استخراج آنالیت ها
بخش های مختلف روش SBSE

اسلاید 6 :

همزدن و سپس شستشو با آب مقطر و خشک کردن
واجذبی
نمونه برداری توسط معلق کردن میله همزن با پوشش پلیمری در فضای بالایی شیشه و قرار دادن پلیمر در تماس ثابت با فاز بخار یک ماتریکس مایع یا جامد
استخراج
SBSE
HSSE
قرار دادن میله همزن پوشیده شده با پلیمر در شیشه حاوی نمونه مایع
واجذبی (TD)

واجذبی مایع (LD)

اسلاید 8 :

Thermal desorption

اسلاید 9 :

Liquid desorption
مزایا
به حداقل رساندن آلودگی حاصل از فاز PDMS
راندمان بالا در مقایسه با هزینه
امکان توسعه روش و امکان آنالیز مجدد

اسلاید 10 :

Thermal desorption

اسلاید 11 :

فاکتورهای مؤثر بر مرحله استخراج SBSE
زمان استخراج تنظیم pH
سرعت همزدن دمای استخراج
حجم نمونه حجم فاز گیرنده
افزودن یک نمک خنثی و اصلاح کننده آلی
pH خیلی اسیدی (کمتر از 2) و خیلی بازی (بیشتر از 9): تخریب فاز PDMS و کاهش عمرو دوام میله همزن
نمک های خنثی مثل کلرید سدیم: اصلاح قدرت یونی نمونه
مناسب برای آنالیت های قطبی
اصلاح کننده های آلی مثل متانول، استونیتریل: حداقل جذب سطحی آنالیت به دیواره های شیشه ای

اسلاید 12 :

افزایش سرعت همزدن

افزایش راندمان استخراج با کاهش ضخامت لایه مرزی بین میله همزن و محلول بالک
صدمه فیزیکی به فاز استخراج به دلیل تماس مستقیم میله همزن با قسمت زیرین شیشه نمونه
سرعت مطلوب همزدن:
rpm750-500
دماهای بالا: افزایش سرعت استخراج
دماهای بالای C˚ 40 : کاهش عمر و دوام فاز پلیمری
افزایش راندمان استخراج تا دمای C˚ 60-40 و کاهش در دماهای بالاتر (C˚70)

اسلاید 13 :

- دمای مرحله واجذبی
- زمان : زمان های 15-1 دقیقه
زمان طولانی تر و دماهای پایین تر: دوام میله همزن
واجذبی حرارتی
فاکتورهای مؤثر بر مرحله واجذبی SBSE
 واجذبی مایع
طبیعت حلال، زمان و حجم مرحله واجذب

اسلاید 14 :

مزایا
قادر به استخراج و تغلیظ ترکیبات از ماتریس های آبی بدون استفاده از حلال

 عملکرد بهتر نسبت به روش SPME از نظر حساسیت و صحت در تعیین سطوح ناچیز ترکیبات ماتریس های مختلف

تناسب مقدار آنالیت استخراج شده با حجم فاز استخراج

قابلیت انجام در محیط بسیار رقیق و غلظت های بسیار کم نمونه ها

قابل استفاده برای محدوده وسیعی از مواد فرار و نسبتاً فرار

امکان کنترل دقیق مقدار PDMS روی یک میله همزن : افزایش تکرار پذیری و اطمینان و اعتبار استخراج

در ترکیب با Liquid desorption یا LC مناسب برای ترکیبات غیر فرار

اسلاید 15 :

آنالیز مواد شیمیایی مختل کننده غدد درون ریز شامل آفت کش ها، دترجنت های صنعتی، پلاستیزرها، هیدروکربن های آروماتیک پلی سیکلیک (PAHs)، بی فنیل های پلی کلره (PCBs) و .
 آنالیز PAH در آب و مواد غذایی
روش های تعیین PAH در ماتریس های غذایی با LLE و SPE : پیچیده و زمان بر
LLE : نیاز به مقادیر زیادی از حلال های سمی و حداقل یک مرحله Clean-up قبل شناسایی و مرحله تعیین کمیت

حد تشخیص PAHs در آب 2-0/2 نانوگرم در لیتر با تکرارپذیری 15-3 درصد و در آب آشامیدنی 1/5 نانوگرم در لیتر و تکرارپذیری 12/8-1/9 درصد

 استخراج موفق PAHs از Mate tea به روش SBSE
SBSE، یک روش ساده، آسان، دقیق، مؤثر و دوستدار محیط زیست با حد تشخیص بین 8/9- 0/1 نانوگرم در لیتر برای تعیین PAHs در ماتریس های پیچیده مواد غذایی

اسلاید 16 :

تعیین تریازین ها، آفت کش های ارگانوکلرین و ارگانوفسفره و بنزوپیرن در یک عصاره بسیار پیچیده نیشکر
حد تشخیص بهتر (0/71-0/002 میکروگرم در لیتر) و دقت بیشتر روش SBSE اما میزان بازیابی و سرعت پایین تر نسبت به روش MASE
آنالیز انتخابی و با حساسیت بالای کلرپیریفوس متیل، دیازینون، فونوفوس، فنتوات، فوسالون و پیریمیفوس اتیل در عسل (دقیق تر و حساس تر از SPME) بدون تأثیر کم بر ماتریکس عسل با حد تشخیص 0/4-0/04میلی­گرم در کیلوگرم
آنالیز آفت کش ها درآبمیوه ها، میوه (حد تشخیص 9 آفت کش در پالپ گلابی، 100-10 نانوگرم در گرم ) و سبزیجات (حد تشخیص 0/2نانوگرم در گرم)، سرکه، زعفران، تنباکو

اسلاید 17 :

آنالیز قارچ کش ها: تیرازین ها، آنیلین ها و پیریدین ها

حد تشخیص قارچ کش ها در انگور کمتر از 0/01 میلی گرم در کیلوگرم و حد تشخیص و تکرار پذیری قارچ کش های دی کربوکسیمیدی به ترتیب 50-2 نانوگرم در لیتر و 5-2 درصد
استخراج آفت کش های بیترتانول، کاربوکسین، فلوتریافول، پیرامتانیل، تبوکونازول و تریادیمفون در انگورها توسط SPE و SBSE
حد تشخیص SPE 0/01-0/003 میلی گرم در کیلوگرم و در SBSE 0/01 میلی گرم در کیلوگرم
با وجود حد تشخیص بالاتر SPE نسبت به SBSE، مصرف حلال در SBSE پایین تر و عصاره حاصل تمیزتر

اسلاید 18 :

آنالیز ترکیبات فرار در مواد گیاهی و میوه هایی شامل توت فرنگی، انگور، سالاک یا میوه مار، تمشک، قارچ خوراکی، سرکه و ترکیبات فرار تولید شده توسط قارچ ها (مایکوتوکسین ها)
آنالیز ترکیبات فرار و آروما قهوه، تنباکو، آرد گندم و شراب (حد تشخیص 161-0/05 میکروگرم در لیتر و تکرار پذیری 12-6 درصد) توسط SBSE و HSSE

آنالیز ترکیبات نسبتا فرار مثل نگهدارنده ها (اسید بنزوئیک، اسید سوربیک و پارابن ها)

حد تشخیص نگهدارنده ها در نوشیدنی ها، اسید بنزوئیک در نوشیدنی های غیر الکلی و ترکیبات آلی فرار قهوه به ترتیب برابر 3-0/02 میکروگرم در میلی لیتر، 8/6-0/03 میکروگرم در لیتر، 1000- 1 میلی­گرم در لیتر

حد تشخیص ترکیبات نسبتا فرار در آب 50-5 نانوگرم در لیتر با تکرار پذیری کمتر از 20 درصد
آنالیز ترکیبات آروما: اسانس درخت چای، اسانس اکالیپتوس و اسانس آویشن

اسلاید 19 :

آنالیز عوامل Off- odor: مهمترین کاربرد این گروه مربوط به آنالیز تری کلرواستیک اسید
آنالیز آلدهیدها
حد تشخیص اسید تری کلرواستیک در شراب و نوشیدنی ها کمتر از 1 نانوگرم در لیتر، حد تشخیص عوامل Off-odor در آب 0/16-0/03 نانوگرم در لیتر با تکرار پذیری 3/7-0/8 و برای شراب 3/3-0/1 نانوگرم در لیتر و تکرارپذیری 6/8- 0/8 درصد

مطالعه ترکیبات مهاجرت کننده از بسته بندی به مواد غذایی
بررسی مهاجرت بیس فنول A از بطری کودک
حد تشخیص این ترکیب (مشتق سازی شده با انیدرید اسید استیک) 0/12 نانوگرم در لیتر
بررسی مهاجرت سه آلکیل فنول و 6 استر فتالات در سالاد بسته بندی شده در پلاستیک، سبزیجات قوطی شده و مایعات پر کننده قوطی
برای 2 گرم از سبزیجات حد تشخیص 4-n- اکتیل فنول و دی 2 اتیل هگزیل فتالات به ترتیب 12/7 و 105/8 پیکوگرم در گرم
در مورد کاهو، سالاد ذرت، آرگولا، جعفری و برگ چغندر سطوح غلظت تعیین شده 51-8 نانو گرم در گرم
درصد بازیابی در این روش 118-83 درصد

اسلاید 20 :

آنالیز نمونه های غذای دام
حد تشخیص برای اکتیل فنول و نیتروفنول به ترتیب 1 و 5 نانوگرم در گرم

آنالیز سورفکتانت های غیر یونی از جمله آلکیل فنول پلی اتوکسیلات
آلکیل فنول، 4- ترت-اکتیل فنول و 4- نونیل فنول ترکیبات حاصل از تجزیه آلکیل فنول پلی اتوکسیلات

آنالیز آئروسول
ترکیبات نسبتا فرار نیازمند نمونه برداری از حجم وسیعی از هوا یا ترکیب نمونه های متعددی برای به دست آوردن ماده کافی

روش استخراج به کمک مایکروویو در ترکیب با روش SBSE : امکان آنالیز ترکیبات نسبتا فرار در حجم پایین نمونه های اتمسفری

آنالیز نمونه های دارویی و پزشکی
-ترکیبات آلی مثل کلروفنول ها در مایعات زیستی
-امکان آنالیز مستقیم هورمون ها
PAHs- در ادرار
- فنول ها، هورمون ها و اسیدهای چرب در ادار و خون
- بسیاری از ترکیبات در پلاسما مثل فلوکستین

در متن اصلی پاورپوینت به هم ریختگی وجود ندارد. برای مطالعه بیشتر پاورپوینت آن را خریداری کنید