بخشی از مقاله
ازمایشگاه شیمی
تعدادی از از مایشاتی که انجام شده است
استخراج به کمک یک حلال شیمیایی
استخراج اسید بنزوئیک موجود در یک فاز آلی مجهول
استخراج مواد جامد
استخراج نا پیوسته محلول ها یا محلول های تعلیقی
تهیه آسپرین به کمک سالیسیلیک اسید و انیدریک استیک
تهیه ترسیو بوتیل کلراید
تهیه الکیل هالید از طریق واکنش های نوکلئوفیلی (SN)
اسم آزمایش: استخراج به کمک یک حلال شیمیایی
نام نویسنده گزارش کار: سعیده مهدوی خوشدل
نام همکار: حوریه باقری
تاریخ و ساعت آزمایش: 11/12/1384 8-10 صبح
تاریخ و زمان تحویل: 17/1/1385 8صبح
وسایل مورد نیاز: دکانتور- حلقه - گیره- بشر- ارلن – قیف- کاغذ صافی.
هدف آزمایش :
استخراج اسید بنزوئیک موجود در یک فاز آلی مجهول
استخراج : ( تئوری آزمایش)
تحت عنوان استخراج , انتقال یک ماده از یک فاز , که در آن به صورت محلول یا در حال تعلیق است , به فاز مایع دیگر مفهوم می شود.این انتقال امکان پذیر است , زیرا ماده مورد نظر به یک نسبت معین بین دو فاز توزیع می شود.
توزیع یک ماده حل شده در دو فاز مایع به وسیله قاعده توزیع نرنست بیان می شود.
طبق معادله فوق نسبت غلظت های (C) یک جسم محلول در دو فاز A و Bدر حال تعادل و غیرمحلول در یک دمای معین یک عدد ثابت ( ضریب توزیع K) است. معادله توزیع نرنست به صورت بالا فقط برای غلظت های کم ( نسبت های ایده آل) صادق است و همچنین اگر ماده حل شده در هر دو فاز حالت تجمع یکسانی را دارا باشند .
در این صورت استخراج یک ماده زمانی به آسانی امکان دارد که در ماده استخراج کننده خیلی بهتر حل شود تا در فاز دیگر. یعنی ضریب توزیع ازمقدار 1 بسیار متفاوت باشد.
در اجسام با ضریب توزیع دیگر یک استخراج ساده کافی نیست بلکه در این موارد استخراج باید چندین بار با حلال تازه ای تکرار شود .
دو جسم ( با ضریب تقسیم k1 , k2 ) در حالت ایده آل مستقل از یکدیگر در دو فاز مایع توزیع می شوند . چنانچه اختلاف ضریب توزیع آن ها به اندازه کافی زیاد باشد می توان آن ها را به وسیله استخراج ساده جدا کرد. اشکال جدا سازی به وسیله ضریب جدا سازی تعیین می شود .
وقتی دو جسم با استخراج ساده و بازده رضایت بخش از هم جدا می شوند که:
باشد.برای جدا کردن مخلوط هایی با باید روش توزیع ضربی به کار برده شود.
چنین نسبت های مشابه ای درهر توزیع بین فاز های دلخواه دیگر هم پیش می آید.مبادله ماده در تمام موارد توزیع فقط در سطح تماس فاز امکان دارد. برای این ه برقراری تعادل با سرعت بیشترانجام می شود باید سطح تماس فاز تا حد امکان وسیع باشد. برای این منظور مایع ها تکان داده می شوند یا به وسیله پخش کن ها , به صورت ظریف توزیع می شوند.
اجسام جامد را باید قبل از استخراج به صورت پودر در آورد . با این وجود در بسیاری از موارد عملی , به خصوص وقتی که فاز جامد وجود دارد , تعادل توزیع کامل بر قرار نمی شود.
استخراج مواد جامد
استخراج ساده یکباره:
جسم رو توام با حلال در بالون مجهز به مبرد برگشتی حرارت می دهند , در گرما صاف یا سر ریز می کنند . در مورد مقادیر کم عمل در لوله آزمایش با مبرد انگشتی معلق یا لوله صعود انجام می شود.
استخراج ساده مکرر:
معمولا برای این که استخراج به طور کامل عملی شود باید عمل استخراج را چندین بار تکرار کرد. برای این منظور قاعدتا از دستگاه خودکار استفاده می شود. این دستگاه از یک بالون – یک سر پوش استخراج و یک مبرد برگشتی تشکیل می شود . حلال درون بالون به تدریج تبخیر می شود , پس از تقتیر روی ماده استخراج کننده موجود در غلاف استخراج می چکد و بالاخره به داخل بالون باز میگردد . به این ترتیب اجزای سازنده که باید جدا شوند در حلال غنی می شوند.
استخراج مایع ها:
استخراج اجسام از محلول ها ( اغلب محلول های آبی ) یک عمل اصلی مهم در آزمایشگاه شیمی آالی است . این استخراج را ناپیوسته و نوع دیگر را ( مثلا به وسیله تقتیر ) استخراج پیوسته می نامند.
استخراج پیوسته:
مایع ها را به کمک دستگاه استخراج پیوسته می توانبا مقدار خیلی کمی حلال به طور پیوسته استخراج کرد . در این عمل حلال در یک بالون دائما تبخیر می شود و پس از متراکم شدن در مبرد برگشتی , به صورت رگبار پراکنده به محلول مورد استخراج وارد می شود و پس از لبریز شدن به داخل بالون باز می گردد . به این ترتیب استخراج مواد با ضریب توزیع نیز عملی است .
باید توجه داشت که فاز ها در حین گرم شدن منبسط می شوند . به این دلیل فاز پایین ( فاز سرد ) نباید در دستگاه استخراج کننده پیوسته برای مواداستخراج کننده سبک کاملا تا سطح لبریز پر شود . در استخراج کننده های پیوسته برای مواد استخراج کننده سنگین فبل از آن که محلول استخراج را اضافه کنند باید همیشه ابتدا مقداری از فاز پایین را داخل کرد.
در استخراج پیوسته با مقیاس نیمه میکرویی سرپوش تیله پاپ با یک رابط مناسب قابل استفاده است .
