دانلود مقاله دستور کار آزمایشگاه شیمی فیزیک تجزیه

بخشی از مقاله

آزمايش 1:
بررسي سيستم جامد و مايع و تحقيق در ايده‌آل بودن حلاليت نفتالين در بنزن
در بررسي تعادل سيستم‌هاي جامد ـ مايع كه در واقع در آن گازهاي جامد و مايع در حال تعادل هستند، از نظر تئوري به يك سري روابط ترموديناميكي نياز است كه يكي بيان كننده پتانسيل شيميايي يك سازنده خالص به حالت مايع يا پتانسيل شيميايي آن در محلول است و ديگري ارتباط حرارتي انرژي آزاد است و بر مبناي آن روابط مول جزئي يك جسم خالص هنگامي كه با محلول خود در حال تعادل باشد، با دماي شروع انجماد در محلول مورد بررسي قرار مي‌گيرد. طبق روابط ترموديناميكي مي‌توان نوشت:

dE=dQ-dW
dQrev/T=dS dW=Pdv
dE=T.dS-PdV (1)
H=E+PV

(2) → dH=dE+PdV+VdP → dH=T.dS-PdV+PdV+VdP
dH=T.dS+VdP
G=H-TS
(2) → dG=dH-TdS → dG=TdS+VdP-TdS-SdT

dG=VdP-SdT (3)
با توجه به اينكه G تابعي است كه ديفرانسيل آن كامل مي‌باشد، مي‌توان رابطه زير را نوشت:
dG=( )TdP+( )PdT
( )T=V (4)
( )S=-S (5)

چون آنتروپي هر ماده‌اي مثبت است، در اين صورت علامت منفي در رابطه (5) نشان مي‌دهد كه افزايش حرارت در فشار ثابت باعث افزايش انرژي آزاد خواهد شد. سرعت كاهش براي گازها كه نسبت به مايعات و جامدات داراي آنتروپي زياد مي‌باشند، بيشتر است.
طق معادله (4)، افزايش فشار در درجه حرارت ثابت سبب افزايش انرژي آزاد مي‌شود. انرژي آزاد يك ماده خالص را مي‌توان با انتگرال معادله (3) در درجه حرارت ثابت و فشار يك اتمسفر براي هر فشار ديگري مانند P بدست آورد.

در نتيجه داريم:
dG=VdP

(6)
در اين رابطه، Go(T) عبارت است از انرژي آزاد ماده موردنظر در شرايط متعارفي، يعني فشار يك اتمسفر كه به آن انرژي آزاد استاندارد كه تابعي از درجه حرارت است، نيز مي‌گويند. حال اگر ماده موردنظر مايع يا جامد باشد، مقدار حجم مستقل از فشار است و مي‌توان رابطه (6) را بصورت زير نوشت:
G(T,P)=Go(T)+V(P-1) (7)

چون حجم مايعات و جامدات كم است، رابطه (7) بصورت زير در‌مي‌آيد:
G(T,P)=Go(T)
كه در واقع از وابستگي انرژي آزاد فشار صرف‌نظر شده است. مي‌دانيم كه حجم گازها در مقايسه با جامدات و مايعات به مقدار قابل توجهي بيشتر بوده و تا حدود زيادي به فشار بستگي دارد. با استفاده از رابطه (6) براي يك باز ايده‌آل داريم:

G=Go(T)+ (nRT/P)dP
G/n=Go(T)/n)+ (RT/P)dP
G/n=Go(T)/n+RT1n(P(atm)/1(atm)) (9)
با توجه به اينكه پتانسيل شيميايي، (μ) برابر انرژي آزاد مولي، يعني G/n است. از رابطه (9) نتيجه مي‌شود:
μV= μoV(T)+RTlnP (10)
اگر دو فاز مايع و بخار با هم در حال تعادل باشند، بايد پتانسيل شيميايي هر سازنده مانند A در هر دو فاز مساوي باشد، يعني:

μA1= μBV (11)
با قرار دادن رابطه (11) در رابطه (10)، خواهيم داشت:
μA1= μoAV(T)+RTLnPA (12)
اگر فاز مايع يك محلولي ايده‌آل باشد، طبق قانون رائول مي‌توان نوشت:
PA=PoA.XA (13)

كه در اين رابطه PA فشار بخار A, XA مول جزئي در فاز مايع است، از قرار دادن معادله (13) در معادله (12) داريم:
μA1= μoAV +RT1n(PAo.XA)= μoAV+RTlnPoA+RTlnXA (14)
كه در اين رابطه μoAV+RTlnPoA مقدار ثابت، حال اگر جزء مولي A به سمت يك ميل كند، مجموع فوق برابر پتانسيل شيميايي جنس A به حالت مايع خالص است كه آن را با μA نشان مي‌دهيم. در اين صورت:
μAl=μoAl+RTlnXA (15)

در مورد تعادل فازهاي جامد ـ مايع، كه موضوع مورد بحث در اين آزمايش است، چون شرايط تعادل بين فازهاي جامد A خالص و محلولي كه شامل A مي‌باشد، اين است كه پتانسيل شيميايي در دو فاز جامد و مايع برابر باشد، يعني μAl برابر باشد با μAS، در نتيجه رابطه كلي زير براي تعادل فازهاي جامد و مايع بدست مي‌آيد:
μAS=μoAl+RTlnXA → lnXA= μAS-μoAl/RT (16)
با قراردادن انرژي آزاد مولي به جاي پتانسيل شيميايي در رابطه (16):
lnXA= GAS-GoAl/RT
با توجه به رابطه G=H-TS داريم:

-S=G-H/T
با قرار دادن انرژي آزاد مولي بجاي پتانسيل شيميايي در رابطه (16):
lnXA= GAS-GoAl/RT
با توجه به رابطه G=H-TS داريم:
-S=G.H/T

با مشتق‌گيري G نسبت به T خواهيم داشت:

اين رابطه را براي فازهاي جامد و مايع در حال تعادل مي‌توان به صورت زير بكارد. براي يك ماده A در دو فاز مايع و جامد داريم:

با قرار دادن اين مقادير در مشتق رابطه انرژي آزاد داريم:

از انتگرال‌گيري رابطه فوق داريم:

كه در آن XA مول جزئي جسم A در محلول ايده‌آل، ΔHf گرماي نهان ذوب ماده، R ثابت گازها، To درجه حرارت ماده خالص و T درجه حرارت انجماد ماده در محلول ايده‌آل است (بر حسب كلوين).
در اين آزمايش، به منظور بررسي ايده‌آل بودن حلاليت در بنزين بايد دو دياگرام تجربي و تئوري از تغييرات logxN نسبت به 1/T رسم كرد ه و از موازي بودن و نزديك بودن دو منحني تجربي و تئوري، ايده‌آل بودن محلول را مي‌توان تحقيق نمود.

روش كار:
ابتدا مقدار 5 گرم نفتالين را به دقت وزن كرده و در يك محلول آزمايش تميز و خشك بريزيد. توسط يك پي‌پت مدرج 2 ميلي‌ليتر بنزن به محتوي داخل لوله آزمايش بريزيد (براي برداشت بنزن به هيچ‌وجه پي‌پت را نمكيد). سپس لوله آزمايش را داخل بشر آب گرم قرار داده و با يك دماسنج (0-100oC) محتوي آن را به هم بزنيد تا تمام نفتالين ذوب شده و يك محلول كدر شود (ذرات جامد نفتالين ظاهر شود). در اين حال درجه كدر شدن (درجه حرارت اشباع محلول 5 گرم نفتالين در 2 ميلي‌ليتر بنزن) يادداشت كنيد (t1) مجدداً به محتوي لوله آزمايش توسط پي‌پت مدرج 1 ميلي‌ليتر بنزن اضافه كنيد.

لوله آزمايش را داخل بشر آب گرم قرار داده، محلول را به هم بزنيد تا كاملاً شفاف شود. سپس لوله آزمايش را از داخل بشر بيرون آورده، به هم زده، به محض كدرشدن محلول، درجه حرارت كدورات را يادداشت كنيد (t2) (درجه حرارت اشباع محلول 5 گرم نفتالين در 3 ميلي‌ليتر بنزن) تجربه سوم را مثل دو تجزيه ديگر به ازاي افزايش 1 ميلي‌ليتر بنزن انجام دهيد و درجه حرارت اشباع محلول 5 گرم نفتالين را در 4 ميلي‌ليتر بنزن يادداشت كنيد (t3). تجربه‌هاي 4.5.6.7 را مانند تجربه‌هاي قبل هر بار به ازاي افزايش 1 ميلي‌ليتر بنزن انجام دهيد و درجه حرارت كدورات را در هر تجربه بدست آوريد.

توجه: پس از يادداشت كردن دماي كدورت هر نمونه، مجدداً نمونه را گرم كرده تا محلول يكنواخت حاصل شود. سپس محلول نفتالين در بنزن را داخل شيشه‌اي كه با برچسب نفتالين در بنزن مشخص شده، بريزيد. هرگز محلول نفتالين در بنزن را داخل دستشويي نريزيد، زيرا باعث بسته شدن لوله‌هاي فاضلاب خواهد شد.

محاسبات:
جدولي به ترتيب زير تشكيل دهيد و مقادير تجربي حاصل از تجربه‌هاي 1 تا 7 را در آن منعكس كنيد.
وزن نفتالين در 100ml بنزن (گرم درجه حرارت اشباع (oC) حجم بنزن (ml) وزن نفتالين (gr) شماره تجربه



مايش تغييرات غلظت محلول اشباع شده نسبت به درجه حرارت را روي كاغذ ميلي‌متري رسم نماييد.
جدولي به ترتيب زير تشكيل دهيد و مقادير تجربي حاصل از تجربه 1 تا 7 را در آن منعكس نماييد.
1/T شماره (K-1) درجه حرارت اشباع (oC) logx جزء مولي نفتالين تجربه


نمايش تغييرات logx را نسبت به 1/T رسم كنيد.
ضريب زاويه نمايش تغييرات logx را نسبت به 1/T مشخص و از روي آن Lf (گرماي نهان ذوب مولي نفتالين) را محاسبه كنيد. آيا عدد بدست آمده با مقدار واقعي مطابقت دارد؟
T0 نقطه ذوب نفتالين را بدست آوريد و با مقدار واقعي تطبيق دهيد.
چرا در اين آزمايش، وزن نفتالين را ثابت اختيار نموده و حجم بنزن را تغيير مي‌دهيد و به روش عكس عمل نمي‌نماييد، يعني بر حجم ثابتي از بنزن وزن‌هاي مختلف از نفتالين نمي‌افزاييد؟
آزمايش 2:
تعيين جرم مولكولي بوسيله تقطير بخار آب
انحلال بعضي از مايعات در يكديگر آنقدر ناچيز است كه مي‌توان آنها را عملاً غيرقابل حل در يكديگر تلقي نمود. البته بايد فراموش كرد كه عدم انحلال مطلق دو مايع در يكديگر صحيح نمي‌باشد. در چنين سيستم‌هايي هر مايع از لحاظ فشار بخار جزئي مربوط به طور مستقل عمل كرده و لذا فشار بخار كل برابر مي‌شود با مجموع فشار دو يا چند مايع غيرقابل حل كه سيستم را تشكيل مي‌دهند. بدين ترتيب تركيب فاز بخار به آساني قابل محاسبه است. اگر سيستمي مركب از دو مايع باشد و Pa, Pb به ترتيب نمايش فشار بخار مايعات P, a, b فشار بخار كل باشد، رابطه زير برقرار است:

P=Pa+Pb (1)
هر مايع موقعي خواهد جوشيد كه فشار برابر با فشار اتمسفر شود. به همين ترتيب دو مايع غيرقابل حل نيز هنگامي كه فشار بخار آنها برابر با فشار آتمسفر مي‌شود، به جوش مي‌آيد (نقطه جوش مخلوط پايين‌تر از نقطه جوش مايع ديرجوش‌تر واقع مي‌گردد). چون فشار بخار كل مستقل از مقدار نسبي دو مايعي است كه سيستم تشكيل مي‌دهد و بنابراين در نقطه جوش تركيب فاز بخار و تركيب مايع مقطر مادام كه در ظرف تقطير هر دو مايع وجود دارد، دما ثابت باقي خواهد ماند. هنگام جوش درجه حرارت ثابت باقي مي‌ماند، اما به محض تمام شدن يكي از دو ماده نقطه جوش مايع به سمت نقطه جوش مايع باقي مانده ميل كرده و اين عمل با سرعت زياد اتفاق مي‌افتد. با توجه به رابطه (1) ملاحظه مي‌شود كه نقطه جوش مخلوط دو مايع غيرقابل حل، پايين‌تر از هر يك از دو مايع به تنهايي است، زيرا همانطور كه ذكر شد، فشار بخار هر يك مستقل از ديگري عمل مي‌كند و اگر na و اين nb تعداد مول‌هاي دو مايع بخار شده و xa, xb مول جزئي هر يك آن دو باشد، طبق قانون فشارهاي جزئي دالتون مي‌توان روابط زير را بيان نمود:

Pa= xa.P=na/n.P (2)
Pb= xb.P=na/n.P (3)
كه P و n فشار بخار كل و مول كل مي‌باشد. از تقسيم دو رابطه فوق بر هم، نتيجه مي‌شود:
Pa/Pb=(na/n.P)/nb/n.P)=na/nb (4)
تعداد مول برابر است با جرم، تقسيم بر جرم مولكولي، از اين رو:
Pa/Pb=(Wa/Ma)/(Wb/Mb) (5)
كه Wa, Wb جرم هر يك از دو بخار و Ma, Mb جرم مولكولي هر يك از آنها مي‌باشد.
Wa/Wb=Pa.Mb/Pb.Mb (6)

چنانچه Pb فشار بخار آب باشد، با مشخص شدن فشار جزئي بخار آب در نقطه جوش مي‌توان جرم مولكولي ماده a را تعيين نمود. فشار بخار آب در دماهاي مختلف به صورت جداولي در كتاب شيمي فيزيك وجود دارد و در آزمايشگاه نيز جدولي به اين منظور فراهم گرديده است.
در اين آزمايش، يك مايع آلي كه غيرقابل حل در آب است، توسط بخار آب تقطير مي‌شود. مي‌توان به جاي آب از مايع ديگري استفاده نمود، اما به علت فراواني و ارزاني معمولاً براي تعيين جرم مولكولي با اين روش از آب استفاده مي‌شود. براي اينكه تقطير توسط بخار آب با بهره بالا همراه باشد، شرايط زير لازم است:
1. وزن مولكولي مايع موردنظر خيلي بزرگتر از آب باشد.

2. مايع موردنظر در آب كاملاً غيرقابل حل باشد.
3. فشار بخار مايع موردنظر در حوالي 100 درجه سانتيگراد قابل ملاحظه باشد.
روش كار:

4/3 ظرف توليد بخار را از آب مقطر پر نماييد و طبق شكل 1، دستگاه را سوار كنيد. حدود 180 ميلي‌ليتر مايع آلي مجهول همراه با 25 ميلي‌ليتر آب در بالن دو دهانه بريزيد. يك لوله شيشه‌اي براي ثابت بودن فشار بخار آب در ظرف توليد بخار نصب كنيد. جريان آب را به مبرد وصل نموده و ظرف آب مقطر را حرارت دهيد. حرارت وارده، آب را بخار نموده و بخار آب از طريق لوله رابط به بالن دو دهانه جريان يافته و باعث جوش و بالاخره تقطير مخلوط آب و ماده آلي مي‌شود.

حدود 15 ميلي‌ليتر ماده تقطير شده در آغاز آزمايش را جدا كرده و در يك ديكانتور بريزيد (چرا؟). پس از رسيدن سيستم به دماي ثابت، دما را يادداشت كنيد. 100 ميلي‌ليتر از مايع تقطير شده را در يك استوانه مدرج 100 ميلي‌ليتري جمع‌آوري نماييد. مايع جمع‌آوري شده مخلوطي از ماده آلي و آب مي‌باشد كه به ترتيب جرم مخصوص بر روي يكديگر قرار مي‌گيرند. آن را مدتي به حالت سكون نگهداريد تا كاملاً از يكديگر جدا شوند. حجم هر فاز را تعيين كنيد. همچنين فشار آزمايشگاه و فشار بخار آب را از روي جدول و دانسيته ماده آلي مجهول را يادداشت نماييد.

محاسبات:
با مشخص بودن حجم ماده آلي و آب تقطير شده و دانسيته هر يك، جرم آنها را محاسبه كنيد. همچنين با تعيين دماي جوش و فشار بخار آب در اين درجه حرارت و با مشخص بودن فشار كل از بارومتر، فشار بخار مايع آلي را محاسبه كنيد.
با استفاده از رابطه (6)، جرم مولكولي ماده آلي را تعيين كنيد.

شكل 1، دستگاه تقطير با بخار آب

آزمايش 3
فعاليت نوري (پلاريمتري)
نور داراي دو خاصيت ذره‌اي و موجي است. خاصيت ذره‌اي در مبحث فتوشيمي و خاصيت موجي در آزمايش نوري كاربرد دارد. بر طبق تئوري موجي نور از طريق حركت موجي منتشر شده و توسط طول موج و صفحه نوسان مشخص مي‌شود. ارتعاش‌هاي نور عرضي بوده و بردار ارتعاشي در روي صفحه موج قرار دارد. يعني هر شعاع نوراني در هر لحظه روي صفحه‌اي كه عمود بر امتداد فشار نور است، ارتعاش مي‌كند، اما چون در روي هر سطح بي‌نهايت امتداد وجود دارد و امتداد ارتعاش نور در نور طبيعي از دو ارتعاش عمود بر هم تشكيل يافته است و اگر هر يك از اين دو ارتعاش به طريقي حذف شوند، نور باقي مانده را نور پلاريزه شده مي‌نامند.

بنابراين از هر شعاع نور طبيعي، مي‌توان دو شعاع نور پلاريزه تهيه نمود كه در دو جهت عمود بر هم ارتعاش مي‌نمايند. بهترين طريقه تهيه نور پلاريزه، استفاده از انكسار مضاعف در بلورهاي كربنات كلسيم و يا كوارتز مي‌باشد. هرگاه يك دسته شعاع نور طبيعي به بلور منشوري شكل كربنات كلسيم و يا كوارتز (SiO2 ) مي‌باشد. هرگاه يك دسته شعاع نور طبيعي به بلور منشوري شكل كربنات كلسيم بتابد، قسمتي منعكس شده و قسمتي ديگر به دو دسته شعاع متمايز منعكس مي‌شود. اين پديده را انكسار مضاعف مي‌نامند. هر دو شعاع توليد شده كه در دو صفحه عمود بر هم ارتعاش مي‌كند، نور پلاريزه هستند. تنها مساله در اينجا، حذف يكي از دو شعاع نور پلاريزه مي‌باشد.

اين مطلب براي اولين بار توسط ويليام نيكل در سال 1828 حل گرديد. نيكل يك منشور كلسيت را از امتداد قطر AB بريده و سپس دو نيمه منشور را توسط چسب كانادايي كه ماده كاملاً شفافي است، به هم متصل نموده و در ضمن زواياي روبروي محور بريده شده را دقيقاً به مقدار 68 درجه برش داد. تجربه نشان مي‌دهد كه هرگاه يك شعاع نوراني به نيمه اول منشور نيكل بتابد، دو شعاع نور پلاريزه توليد مي‌كند كه يكي از آنها از غشاء چسب عبور كرده و پس از عبور از نيمه دوم منشور خارج مي‌گرد، ولي شعاع نور دوم نور پلاريزه وقتي با چسب برخورد مي‌كند، انعكاس كامل پيدا كرده و در ديوارهاي بالا و پايين منشور كه به رنگ سياه است، جذب شده و از محيط عمل حذف مي‌گردد.

يك جسم فعال نوري، جسمي است كه بتواند سطح نور پلاريزه را چرخش دهد، يعني وقتي يك شعاع پلاريزه كه در صفحه مشخصي نوسان مي‌كند، از يك جسم فعال نوري عبور مي‌كند. پس از خروج از جسم در صفحه ديگري نوسان خواهد كرد و دو صفحه با هم زاويه خاص تشكيل مي‌دهند. بعضي از اجسام فعال نوري سطح نور پلاريزه را به سمت چپ (خلاف جهت عقربه‌هاي ساعت) و بعضي به راست دوران مي‌دهند. در حالت اول، جسم را چپ‌بر و در حالت دوم، جسم را راست‌بر مي‌نامند. گاهي اجسام چپ‌بر را با علامت منفي و اجسام راست‌بر را با علامت مثبت نشان مي‌دهند.

اجسامي كه به صورت محلول داراي عدم تقارن ساختمان مولكولي هستند، مي‌توانند سطح نور پلاريزه را دوران دهند. يكي از انواع عدم تقارن به خصوص در مواد آلي، كربن نامتقارن مي‌باشد كه مي‌توانند از نظر نور پلاريزه فعال باشند. به هرحال، مقدار چرخشي كه صفحه نور پلاريزه هنگام برخورد و عبور از يك جسم فعال نوري نسبت به سطح قبلي خود ايجاد مي‌كند را دوران مخصوص مي‌نامند و مقدار آن توسط رابطه زير بيان مي‌شود:

[ ] Dt=100 λ /L.C (1)
كه t درجه حرارت محيط اندازه‌گيري (معمولاً 20 درجه سانتيگراد)، D طول موج نور بكار رفته (معمولاً نور زرد تك رنگ سديم با طول موج 5890 آنگسترم)، λ زاويه دوران (مقدار بدست آمده از پلاريمتر)، L طول لوله حاوي محلول را بر حسب دسيمتر و C غلظت محلول مورد اندازه‌گيري بر حسب گرم ماده در 100 ميلي‌ليتر مي‌باشد. به اين ترتيب چنانچه مقدار دوران مخصوص ماده در دسترس باشد، مي‌توان با اندازه‌گيري مقدار چرخش نور در پلاريمتر، غلظت محلول را توسط رابطه فوق بدست آورد.

دستگاه اندازه‌گيري:
دستگاه اندازه‌گيري، پلاريمتر بوده و اجزاي آن در شكل زير نشان داده شده است.
دستگاه شامل منبع نوري S معمولاً چراغ سديم و عدسي F مي‌باشد كه نور سديم را به يك دسته اشعه موازي تبديل مي‌كند. اشعه موازي از منشور P (يك منشور نيكل) مي‌گذرد. اين منشور همانطور كه قبلاً گفته شد، خاصيت پلاريزه كردن نور را دارد. نور پلاريزه شده از مانع C كه فقط نصف ميدان اشعه را اشغال مي‌كند، مي‌گذرد. مانع C از كواترز ساخته شده و نصف نور پلاريزه شده پس از عبور از آن اختلاف فازي به اندازه نصف طول موج با نصف ديگر پيدا مي‌كند. اين دو دسته اشعه آنگاه از لوله R كه محتوي لوله مورد آزمايش است، عبور

مي‌نمايد و در خاتمه به منشور دوم (A) مي‌رسد. اين منشور مي‌تواند با 360 درجه دوران كند. دوران منشور A (كه آناليزر نام دارد) در يك جهت به طوري كه در موقعيت مناسبي قرار گيرد، باعث تاريكي يك نيمه‌شب و روشني نيمه ديگر مي‌شود. دوران منشور فوق در جهت ديگر محل تاريكي و روشني اين دو نيمه ميدان ديد را عوض مي‌‌كند. براي اندازه‌گيري زاويه دوران ماده منشور A را آنقدر بايد دوران داد تا شدت نور در دو قسمت تاريك و روشن ميدان ديد يكسان شود و در ضمن با كوچكترين حركت منشور دو نيمه تاريك و روشن ايجاد گردد.

شكل 2، اجزاي نور يك پلاريمتر

روش كار:
پلاريمتر را به برق وصل نموده و آن را روشن نماييد. معمولاً حدود 10 دقيقه وقت لازم است تا دستگاه گرم شود. لوله حاوي را با آب مقطر كاملاً بشوييد. دهانه لوله اين لوله بوسيله پيچي فلزي باز مي‌شود و بين اين پيچ و لوله يك قطعه شيشه مسطح دايره‌اي شكل قرار دارد. دقت نماييد تا هنگام شستشو و بستن پيچ اين شيشه نشكند. لوله را از آب مقطر پر كنيد. دقت كنيد كه هيچ‌گونه حباب هوا داخل لوله باقي نماند. شيشه مسطح را بعد از پر كردن بايد طوري قرار دارد كه در زير آن حبابي وجود نداشت باشد، آنگاه پيچ را روي شيشه

مسطح محكم كنيد. در اينجا بايد دقت كافي بكار برد و به آرامي پيچ را دوران داد تا شيشه نشكند. بعد از اين اعمال، دو طرف لوله (دو شيشه مسطح در دو طرف لوله) را با دستمال كاغذي تميز كرده و سپس لوله را در پلاريمتر به صورتي قرار دهيد تا يك سر لوله به عدسي چشم چسبيده باشد. سرپوش لوله را ببنديد. انتهاي پلاريمتر داراي سه عدسي است. در عدسي وسط تصوير قسمتي از نور زرد سديم كه از مايع كوارتز و مايع مورد اندازه‌گيري گذشته ديده مي‌شود. اين عدسي داراي دو پيچ تنظيم است.

پيچ انتهايي كه براي روشن كردن و ميزان نمودن تصوير و پيچ ديگر، در قسمن منشور A را دوران مي‌دهد. تصويري كه در اين عدسي ديده مي‌شود، داراي دو قسمت تاريك و روشن است. پيچ را بايد آنقدر دوران داد كه اين دو ناحيه از نظر روشني قابل تشخيص از هم نباشد. همچنين با كوچكترين دوران اين پيچ نواحي تاريك و روشن را عوض مي‌كند. بعد از ميزان شدن دستگاه، مقدار دوران را مي‌توان در يكي از دو عدسي چپ و يا راست قرائت نمود. طريقه خواندن و رابطه بين درجه‌هاي دو عدسي به شرح زير است:

صفحه مدرج وسي متصل است در طرفين صفحه مدرج و يا اختلاف 180 درجه دو عدسي چپ و راست قرار دارند. هنگامي كه عدسي راست صفر است، عدسي چپ 180 و چنانچه عدسي راست 6 درجه باشد، عدسي چپ 186 را نشان خواهد داد. به هرحال، تفاوت اين دو عدسي، 180 درجه مي‌باشد. بنابراين از هر دو عدسي براي تعيين زاويه دوران مي‌توان استفاده نمود، ولي بايد حاصل را نسبت به مبداء صفر دستگاه محاسبه كرد. چنانچه عددي از عدسي راست خوانده شود، دو حالت پيش مي‌آيد:

الف) عدد بين 0.180 درجه است. در اين صورت چرخش به سمت راست بوده و همان عدد گزارش مي‌شود.
ب) عدد بين 180.360 درجه است. در اين صورت چرخش به سمت چپ بوده و بايد 360 درجه از اين مقدار كم نموده و عدد حاصل كه منفي است، بايد گزارش شود.
در صورتي كه عدد در عدسي چپ خوانده شود، در ابتدا 180 درجه را ازد آن كم كرده تا عدد بر حسب عدسي راست شود و سپس مانند حالت (الف) و (ب) عمل گردد.
دقت دستگاه تا يك صدم درجه مي‌باشد. اعشار درجه از روي ورنيه كه در عدسي چشمي وجود دارد، خوانده مي‌شود. براي تنظيم و كاليبره نمودن پلاريمتر از آب مقطر استفاده مي‌گردد تا صفر دستگاه معين شود. زاويه دوران محلول‌هاي 2.4.6.8.10 درصد گلوكز در آب (و يا نمونه داده شده) را تعيين نماييد. هر قرائت را براي دقت بيشتر چندين بار تكرار كنيد.
محاسبات:

با استفاده از زاويه دوران، دوران مخصوص كلوگز را توسط رابطه (1) محاسبه كنيد. ميانگين دوران مخصوص را تعيين نماييد. اختلاف دوران‌هاي مخصوص به نظر شما چه علتي مي‌تواند داشته باشد‌؟ دقت زاويه دوران در درجه اول بستگي به پلاريمتر مورد استفاده دارد. با توجه به اين موضوع با چه دقتي مي‌توانيد زاويه دوران را اندازه بگيريد؟ با چه دقتي بايد سه نمونه قند را توزيع نمود تا خطاي آن كمتر از خطاي حاصل از اندازه‌گيري زاويه دوران شود؟
چنانچه رابطه دوران مخصوص ساكاروز با درجه حرارت براي نور سديم طبقه رابطه زير باشد:
[ ] Dt=66.5[1-0.0004(t-20o)]
آيا تغييرات جزئي درجه حرارت تاثيري در مقدار زاويه دوران خواهد داشت؟ اين موضوع را با محاسبه نشان دهيد. تغييرات بيشتر دما چطور؟

آزمايش 4
اندازه‌گيري گرماي انحلال (به روش حلاليت)
آنتالپي انحلال، برخي از اجسام مانند اسيد سولفوريك، سود، پتاس و ... عمل انحلال آنها در آب، با ايجاد گرما توام است و چون سرعت ايجاد گرما در اثر انحلال بيش از سرعت انتقال آن از محلول حاصل به محيط خارج مي‌باشد، محلول گرم مي‌شود تا آنكه با گذشت زمان، به تدريج محلول گرما را به محيط خارج منتقل كرده و سرانجام به دماي محيط مي‌رسد.
در مقابل، برخي اجسام ديگر، مانند يدور پتاسيم، نيترات آمونيوم و ... عمل انحلال آنها در آب، با جذب گرما صورت مي‌گيرد و اين گرما به مصرف انرژي جنبشي مولكول‌هاي آب تامين مي‌شود و چون سرعت مصرف گرماي لازم براي انحلال بيش از سرعت جذب گرما توسط محلول به محيط خارج مي‌باشد، محلول سرد مي‌شود. محلول با گذشت زمان، به تدريج نقصان دماي خود نسبت به محيط خارج را با گرفتن گرما از آن جبران كرده و سرانجام به دماي محيط مي‌رسد. بدين ترتيب ممكن است انحلال بسته به ماهيت جسم حل شده و حلال، گرمازا يا گرماگير باشد.

اجسامي كه هنگام حل شدن در آب ايجاد گرما مي‌كنند، فرآيند انحلال آنها، ايجاد تركيبي بين آنها و مولكول‌هاي آب مي‌باشد. مثلاً: انحلال اسيد كلريدريك در آب با ايجاد يون هيدروژن هيدراته موسوم به يون هيدرونيوم همراه است، به نحوي كه مي‌توان عمل انحلال را كه واكنشي است گرمازا، به صورت رابطه زير ارائه نمود:
HCL + H2O → H3O+Cl-
اما به هنگام انحلال اسيدسولفوريك، علاوه بر يون‌هاي هيدورژن، يون‌هاي سولفات نيز با مولكول‌هاي آب تركيب شده و به صورت يون‌هاي سولفات هيدراته درمي‌آيند، به نحوي كه مي‌توان عمل انحلال را به صورت زير ارائه داد:

H2SO4 + 3H2O → 2H3O+ + (SO4, H2O)2-
به طور كلي اتصال بين مولكول‌هاي آب و يون‌ها، همواره يك پديده گرمازاست. خواه از نوع اتصال هيدروژني باشد كه بين مولكول‌هاي آب و آنيون‌ها برقرار مي‌گردد،‌ خواه از نوع اتصال هم‌يوني باشد كه بين مولكول‌هاي آب و برخي از كاتيون‌ها بوجود مي‌آيد و خواه از نوع اتصال الكترواستاتيك باشد كه بين مولكول‌هاي آب و برخي ديگر از كاتيون‌ها رخ مي‌دهد.
بنابراين به طور كلي، انحلال نمك‌هاي يون‌هاي حاصل از تفكيك آنها با مولكول‌هاي آب پيوند شده و به صورت يون‌هاي هيدراته درمي‌آيند، پديده‌اي است گرمازا، از جمله مي‌توان سولفات مس سفيد را نام برد كه واكنش انحلال آن در آب به صورت رابطه زير ارائه مي‌گردد:

CuSO4+5H2O → (Cu, 4H2O)2++(SO4, H2O)2-
و باالعكس، نمك‌هايي كه يون‌هاي حاصل از تفكيك آنها با مولكول‌هاي آب تركيب نمي‌شوند، انحلالشان در آب، گرماگير است، زيرا در اين حالت انحلال فقط عبارت است از جدا شدن يون‌هاي مثبت و منفي از يكديگري و چون انرژي لازم براي انجام اين جدايي، يعني انرژي لازم براي مقابله با نيروي جاذبه به الكترواستاتيك موجود بين يون‌هاي مثبت و منفي توسط مولكول‌هاي آب و يا در اختيار گذاردن مقداري انرژي سينتيك مولكول‌هاي آب، تامين مي‌گرد، سبب مي‌شود كه سرعت حركت‌ مولكول‌هاي آب نقصان يافته و در نتيجه، محلول سرد شود. به عنوان نمونه، مي‌توان انحلال يدور پتاسيم را نام برد (KL→K++I-). نمك‌هايي كه در انحلال خود، هر دو كيفيت، به وقوع مي‌پيوندد، آنچه كه به عنوان حرارت انحلال اندازه‌گيري مي‌شود، حرارتي است كه پس از بدست آمدن محلول (يعني پس از انجام هر دو كيفيت) با محيط خارج مبادله مي‌گردد.

توجه كنيد كه انحلال يك ماده در يك حلال، حالت خاصي از يك تعادل شيميايي است و تغييرات حلاليت يك جسم بر حسب دما در يك حلال از رابطه زير پيروي مي‌كند:
(1)
چنانچه ΔH مستقل از تغيير درجه حرارت باشد، مي‌توان از رابطه (1) انتگرال
گرفت:
(2)
C ثابت انتگرال است. مي‌توان انتگرال فوق را در دو حد 1.2 انجام داد و به رابطه زير رسيد:
(3)
كه S1, S2 به ترتيب حلاليت در دو درجه حرارت‌هاي HΔ, T1, T2 ميانگين گرماي انحلال بين دو درجه حرارت ذكر شده و R ثابت گازها بر حسب كالري بر مول بر درجه حرارت است. حلاليت بر حسب گرم يا تعداد مول ماده حل شده در 100 گرم حلال بيان مي‌شود.