بخشی از مقاله
چکیده
در این پژوهش نانوذرات لیتیوم فلوراید - LiF - به روش سل ژل سنتز شدند و اثر دو پارامتر مهم شامل غلظت یونهای لیتیوم و دمای کلسیناسیون بر اندازه ذرات و شکل آنها مورد بررسی قرار گرفت. به منظور انجام این پژوهش، از استات لیتیوم و هیدروفلوئوریک اسید به عنوان پیشماده و از اتانول به عنوان حلال استفاده شد. ابتدا سه نوع ژل با غلظتهای مختلف از محلول استات لیتیوم برای انجام آزمایشها تهیه شد. سپس هر یک از نمونهها در سه دمای مختلف کلسینه شدند.
برای بررسی رفتار حرارتی ژل اولیه، از آنالیز حرارتی استفاده شد؛ پودرهای به دست آمده به منظور فازیابی توسط پراش پرتو ایکس - XRD - آنالیز شدند و مورفولوژی پودرها توسط میکروسکوپ الکترونی روبشی - SEM - مورد بررسی قرار گرفت. همچنین به منظور مشخص کردن توزیع اندازه ذرات، از نرم افزار Digimizer استفاده شد. در نهایت، نتایج نشان داد غلظت 1M مولار و دمای 400 درجه سانتیگراد، شرایط بهینه برای سنتز نانوذرات LiF به روش سل ژل بودند که میانگین اندازه ذرات 146 نانومتر بدست آمد. همچنین اندازه کریستالیتها در محدوده 23 تا 28 نانومتر محاسبه شد.
مقدمه
امروزه مواد نانوساختار به دلیل خواص منحصر به فردی که دارند، مورد توجه بسیاری از صنایع همانند خودروسازی، الکترونیک، انرژی، نساجی، صنایع اپتیکی و هوافضا قرار گرفتهاند. علاوه بر این، نانومواد در علم پزشکی نیز کاربردهای فراوانی را به خود اختصاص دادهاند.
در سالهای اخیر، محقیقن روشهای گوناگونی را برای تهیه نانومواد ارائه کردهاند که روشهایی مانند آلیاژسازی مکانیکی، روش حالت جامد و روش سل ژل از این دسته هستند و هر یک از این روشها دارای معایب و مزایایی هستند. اما در این میان، فرایند سل ژل یک روش مقرون به صرفه و قابلیت صنعتی شدن می-باشد و از این روش میتوان به محصولی همگن و خالص دست یافت.
فلوئوریدهای فلزی دستهای از مواد هستند که در مهندسی مواد همچون مواد پیشرفته اپتیکی - مانند لیزرهای حالت جامد، لومینوفرها و پوششهای آنتی رفلکس - ، سنسورها، کاتالیستها و در بخش ذخیره کننده-های انرژی، کاربردهای فراوانی دارند .[2,1] لیتیوم فلوئوراید یکی از این مواد است که علاوه بر کاربردهای فوق، اخیرا به عنوان کمک زینتر و برای بهبود خواص نوری سرامیکهای شفاف مورد توجه قرار گرفته است
نانوذرات فلوئورایدهای فلزی را میتوان با استفاده از روش سل ژل به دست آورد. استاتهای فلزات قلیایی و قلیایی خاکی به همراه منابع فلوئور، مانند هیدروفلوئوریک اسید - HF - و تری فلوئورو استیک اسید - TFA - گزینههای خوبی به عنوان پیشماده برای این روش هستند .[5,1] به منظور سنتز نانوذرات LiF میتوان از واکنش زیر - رابطه - 1 - و - - 2 - استفاده کرد
که در این واکنش، ابتدا استیک اسید تولید میشود و سپس با اتانول واکنش داده و به مقدار استوکیومتری آب و اتیل استات را تشکیل میدهد؛ این ماده تمایل به هیدرولیز و استری شدن دارد که منجر به تشکیل ژل میشود.
چنانکه قبلا اشاره شد، نانوذرات LiF به عنوان افزودنی تفجوشی در حد بسیار پایین - یک درصد وزنی - به سرامیکهای شفاف مانند اسپینل آلومینات منیزیم افزوده میشود. این در حالی است که تحقیقات اخیر نشان داده است توزیع غیر همگن LiF در اینگونه مواد منجر به تشکیل فازهای ثانویه و افت خواص میشود که این موضوع ناشی از درشت بودن اندازه ذرات افزودنیها است
تاکنون مطالعاتی مبنی بر سنتز ذرات LiF صورت گرفته است که با روشهای سریع مانند روش همرسوبی، معمولا منجر به تولید ذرات میکرونی شده است .[6] در حالی که با استفاده از روش سل ژل، تولید نانوذرات LiF امکان پذیر بوده است .[5] بنابراین هدف از اجرای این پژوهش، تولید نانوپودر LiF با توزیع ذرات همگن و بهینه سازی پارامترهای سنتز با روش سل ژل میباشد.
مواد و روش تحقیق
در این پژوهش، از روش سل ژل برای تهیه نانوپودر LiF استفاده شد. در این روش از پیشمادههایی شامل استات لیتیوم - CH3COOLi.2H2O, Sigma - به عنوان منبع لیتیوم، برای فلوئوردار کردن یونهای لیتیوم از هیدروفلوئوریک اسید - HF, Merck - و از اتانول به عنوان حلال آلی استفاده شد.
به منظور سنتز پودر LiF، مقدار مشخصی از لیتیوم استات در 10 میلی لیتر اتانول حل شد، به صورتی که محلول شفاف 1M به دست آمد. سپس یک برابر نسبت مولی، HF به آرامی به آن اضافه شد و به مدت 2 ساعت در دمای 50 °C توسط همزن مغناطیسی هم زده شد. در این مرحله، یک سل به رنگ سفید شیری حاصل شد. سل بدست آمده به مدت 1 ساعت در دمای 75 درجه سانتیگراد حرارت داده شد تا به ژل تبدیل شود؛ سپس ژل بدست آمده 2 ساعت در آون با دمای 150 درجه قرار گرفت تا به صورت کامل خشک شود. به منظور بررسی رفتار حرارتی ژل تهیه شده، آنالیز حرارتی همزمان انجام شد و دمای کلسیناسیون انتخاب شد.
در مرحله بعد، ژل به دست آمده تحت عملیات حرارتی در دماهای 200، 300 و 400 °C قرار گرفت. پودرهای بدست آمده توسط پراش پرتو ایکس - X-ray Diffractometer, Bruker D8ADVANCE - فازیابی شدند و مورفولوژی آنها توسط میکروسکوب الکترونی روبشی - SEM, Philips XL30 - بررسی شد. آزمایش فوق برای محلولهایی با غلظت 0/5 و 2M یون Li+ نیز انجام شد و نتایج مورد ارزیابی قرار گرفت، همچنین میانگین توزیع اندازه ذرات به کمک نرم افزار Digimizer بدست آمد و در نهایت نتایج بررسی و مقایسه شدند. خلاصه مشخصات فرایندی نمونهها در جدول 1 آورده شده است.
جدول -1 نام و مشخصات نمونههای تهیه شده
