بخشی از مقاله
چکیده
در این کار نانوساختارهای اکسیدمس با استفاده از روش هم رسوبی و سپس عملیات حرارتی تکمیلی در دو دمای مختلف، جهت کاربرد بعنوان پوسته در ساختارهای هسته-پوسته رشد داده شدند. محصولات بدست آمده توسط آنالیزهای الگوی پراش، تصویربرداری میکروسکوپ الکترونی روبشی و تبدیل فوریه مادون قرمز مورد مشخصه یابی و ارزیابی قرار گرفتند. الگوهای پراش تشکیل فازهای چندبلور مونوکلینیک اکسیدمس را تایید کردند. تصاویرمیکروسکوپ الکترونی نیز ساختارهای تسمه مانند نشان دادند که دارای ابعادی در مقیلس نانو بودند. طیف تبدیل فوریه مادون قرمز نیز وجود باند پیوندی بین مس و اکسیژن را نشان داد.
-1 مقدمه
امروزه مواد نیم رسانا بطور گسترده ای در کاربردهای مختلف از علوم و فناوری مورد استفاده قرار می گیرند. از این رو محققین همواره بدنبال بهبود کیفیت و کارایی آنها، ارزان تر کردن فراوری و استفاده از آنها، سازگار کردن آنها با محیط زیست و ... بوده اند. فناوری نانو همانند سایر حوزه ها در مورد نیم رسانا نیز منجر به انقلابی عظیم شد، چرا که بیشتر خواصی که از نیم رساناها مشاهده می شود به ویژگی های میکروسکوپی نیم رساناها برمی گردد.
لذا تسلط و کنترل بر این موارد می تواند در پیشرفت علم و تکنولوژی بسیار مهم باشد. ناتوساختارهای نیم رسانای اکسیدمس از جمله این مواد می باشند که دارای کابردهای مختلفی همچون حسگرهای گازی و زیستی[2 ,1] 1، الکترودها و لایه های تقویت کننده در سلول های خورشیدی [4 ,3]، استفاده در ابرخازن ها[5] 2، تخریب فوتوکاتالیستی[6] 3، مواد آنتی باکتریال[7] 4، گسیلنده های الکترونی[8] 5، و ... می باشند.
اکسیدمس دارای هدایت الکتریکی از نوع حفره غالب6 با انرژی شکاف باند حدود 1/2 eV می باشد [9] که ناتوساختارهای آن تاکنون با روش های مختلفی همچون گرمابی[10] 7، سل -ژل [11]، حلال گرمایی[12] 8، حمام شیمیایی9 [13]، انباشت الکتروشیمیایی[14] 10 و ... رشد و مورد شناسایی قرار گرفته اند. اغلب این روش ها پیچیده، وقت گیر و نیاز به امکانات و تجهیزات گران دارند. لذا در کار حاضر نانوساختارهای اکسیدمس با استفاده از روش هم رسوبی11 که روشی ساده و با بازدهی بالا می باشد، جهت استفاده بعنوان پوسته در ساختارهای هسته-پوسته12 رشد داده شده و تاثیر دمای عملیات حرارتی بروی خواص ساختاری و ریختی آنها مورد بررسی قرار گرفته است.
-2 کار تجربی
مقدار 8/46 g نیترات مس - Cu - NO3 - 2 - درون 100 cc آب مقطر ریخته شده و توسط استیرر بخوبی مخلوط شدند. با استفاده از محلول با غلظت مناسب هیدروکسیدسدیم - NaOH - و بصورت تدریجی pH محلول به 13 رسانده شد. محلول حاصله به مدت 4 ساعت در دمای اتاق استیرر شد تا اینکه در نهایت رسوب سیاه رنگی حاصل شد. رسوب حاصله از کاغذ صافی عبور داده شد و در حین این عملیات با استفاده از آب مقطر و اتانول - الکل سفید - شستشو داده شد تا pH آن به 7 رسید.
سپس جهت بهبود کیفیت بلوری آن درون سیستم رفلاکس بمدت 4 ساعت قرار گرفت. پس از جداسازی رسوب حاصله و خشک شدن در دمای اتاق یک مرحله عملیات حرارتی1 نیز جهت بررسی تاثیر دمای بازپخت روی محصولات بدست آمده در دو دمای 300 و 500 œC به مدت 2 ساعت روی آنها صورت گرفت. جهت مطمئن شدن از فاز بدست آمده و بررسی خواص بلوری محصولات بدست آمده، آنالیز الگوی پراش2 با استفاده از دستگاه Rigaku - Ultima IV - X-ray Diffractometer که دارای آندی مسی با طول موج 1/5406 Å بود صورت گرفت.
سپس الگوهای حاصله توسط برنامه شناسایی فاز X-pert مورد تجزیه و تحلیل قرار گرفت. جهت مطالعه خواص ریختی3 از تصویربرداری میکروسکوپ الکترونی روبشی گسیل میدانی - FESEM - مدل TeScan, Mira 3-XMU در بزرگنمایی های مناسب استفاده شد. سپس با استفاده از برنامه کامپیوتری Digimizaer بروی تصاویر بدست آمده اندازه گیری صورت گرفته، داده مستخرج به برنامه کامپیوتری Origin داده شد و هیستوگرام توزیع اندازه ساختارها بدست آمد. در نهایت جهت مطالعه کیفی و تعیین گروه های عاملی و نوع پیوندهای موجود، طیف سنجی تبدیل فوریه مادون قرمز - FTIR - با استفاده از دستگاه FTIR, Perkin-Elmer System 2000 series صورت گرفت.
-3 نتایج و بحث
شکل - 1 - الگوی پراش نمونه های رشد داده شده را نشان می دهد. همان گونه که این الگوها نشان می دهند محصولات بدست آمده کاملا بلوری بوده - چندبلور - 4 و بجز در نمونه 500 œC که یک فاز جزئی ناخالصی دارد، فاز خالص اکسیدمس مونوکلینیک مطابق با کارت استاندارد شماره [15] - Jcpds Card No. 00-005-0661 - می باشد. این فاز از اکسیدمس به تنوریت5 نیز معروف است. بر اساس اطلاعات استخراجی از الگوهای پراش، افزایش دما شدت پیک های پراشی را افزایش و موقعیت آنها را اندکی بسمت موقعیت های کوچکتر جابجا کرده است.
همچنین پهنای پیک در نصف شدت6 آنها کاهش و فاصله بین صفحات بلوری7 آنها را افزایش داده است. تغییراتی با این روند قبلا توسط فیودانگ8 و همکارانش که نانوذرات اکسیدمس را با روش هم رسوبی با استفاده از دو ماده منبع مس مختلف رشد داده و سپس روی آنها عملیات حرارتی دادند، نیز مشاهده و گزارش شده بود .[16] آنها این رفتار را در راستای وجود انرژی کافی در پی انجام عملیات حرارتی جهت تکیمل رشد ساختارهای ایجاد شده، ارزیابی کرده اند.
