دانلود مقاله آزمایشگاه شیمی عمومی

بخشی از مقاله

آزمایشگاه شیمی عمومی

مقدمه :
حلاليت عبارت است ازمقداري ازيك جسم برحسب گرم كه دردماي معين درصدگرم حلال ، حل شده وتوليد محلول سيرشده اي حل كندولي آنچه كه بيشترمتداول است قابليت حل شدن است كه براي يك ماده برابراست با مولاريتة آن .

ماده از ذرات كوچكي به نام مولكول تشكيل يافته است كه داراي حركات انتقالي – ارتعاشي وچرخشي است . مولكولهاهمديگررامي ربايند درواقع بين آنها نيروهاي جاذبه ودافعه وجوددارد .

درموردگازهابايدتوجه داشت كه اين نيروهاصفراست . درحالت مايع نيروهاي جاذبه بين مولكولي نسبتاًضعيف ترازحالت جامدبوده وفاصلة بين مولكولها بيشترودرنتيجه تااندازه اي ازيكديگردورند ، به طوري كه آزادانه مي توانند به تمام جهات حركت كنند ، به همين دليل مايعات شكل معيني ندارندوجامدات داراي حركت ارتعاشي هستند . همچنين بين مولكولهاي مايع فضاي خالي وجوددارد كه اين فضادرجامدات كمتراست .

مراحل انحلال :
1 – تماس : بادرنظرگرفتن نظرية « ذره اي جنبشي » ماده مي توان گفت كه يك لايه ازمولكولها ، اتم هايايون هاي سطح خارجي ماده حل شونده بايك لايه ازمولكولهاي حلال ، مجاورشده ودرنتيجه بين دوفازمادة حل شونده وحلال تماس حاصل مي شود .

2- انحلال : دراين مرحله مولكولها ، اتم هايايون هاي دوماده كه باهم درتماسند هركدام ارتباط خودراباذره هاي همانندشان قطع مي كنند ودرفضاي مجاورسطح تماس ، مخلوطي شامل هردوذره به وجودمي آيد . هرچه ذره هاي جامدريزترباشندسرعت انحلال بيشتراست زيراريزتربودن ذره هاي جامد سبب از ديادسطح خارجي آنها شده ، مقداربرخوردهاي مؤثربامولكولهاي حلال درواحدسطح بيشترمي شود .

3- پخش : پراكندگي ذره هاي حل شونده درون حلال تازماني كه بين قسمتهاي مختلف محلول ، تفاوت غلظت وجوددارد همچنان ادامه پيدا مي كند ولي به محض آنكه اين تفاوت غلظت ازبين رفت درحركت انتقالي ذره هاي حل شده تعادل به وجودمي آيد . يعني درتمام حجم محلول ، ذره هاي ماده حل شونده به طوريكنواخت پخش شده وجابجايي مولكولها مساوي است .

عوامل وفاكتورهاي انحلال :
پديدة انحلال به طبيعت وماهيت حلال وجسم حل شونده بستگي دارد ومهمترين عوامل آن عبارتند از :
1- بهم زدن : دراثربهم زدن پديده هاي محلول غليظ به اطراف پخش شده ولايه هايي ازحلال رابه جسم جامدنزديك كرده وباعث انحلال آن مي شود . ممكن است ضمن بهم زدن ، مادة‌حل شونده به ذره هاي كوچكترتبديل شود .

2- دما : ازدياد دماسبب ازدياد جنبش مولكولي وسرعت مولكولهاي حلال شده ودرنتيجه احتمال برخوردمولكول هاي حلال بامادة‌ حل شونده درواحدحجم وزمان بيشترمي شود امابايد توجه داشت كه انحلال گازهاباازدياددماكاهش مي يابد ولي ، لغزش فشارزيادمي شود .

3- سطح تماس : هرقدرذره هاريزترباشند تعدادذره هاي بيشتري از ماده جامددرواحدزمان موردحمله وهجوم مولكولهاي حلال قرارگرفته وازشكل جامدخارج مي شودوبه صورت محلول درمي آيند . اصولاً انحلال ازسطح جسم حل شونده شروع مي شود . پس هرچه جسم ريزترباشدانحلال سريعتروبهترصورت مي گيرد .

4- قراردادن مادة‌حل شونده درسطح حلال : محلولي كه بدين طريق در سطح مايع تشكيل مي شود ازمايع خالص سنگين تراست ولذابه سمت پائين مي رودكه درصنعت كاربرددارد ، زيراسرعت حل شدن رازيادمي كند .

آزمايش اول
« آزمايش حلاليت »
موادموردنياز : 1- يد 2-نفتالين 3- نمك طعام 4- آب 5- الكل
6-تتراكلريدكربن 7- كلروفرم
وسايل موردنياز : 1- لولة‌آزمايش 2-پيپت

شرح آزمايش :
مرحلة اول : ابتدا 5cc آب ، الكل وتتراكلريدكربن برمي داريم . 0.5 گرم يد رابه اين حلال اضافه مي كنيم . تابررسي كنيم كه يددركداميك بهتروسريعترحل مي شود .
مشاهده مي شود .

- درآزمايش يدباآب مشاهده شدكه يددرآب حل نمي شودونتيجه گرفتيم كه چون يديك مادة غيرقطبي است درآب كه قطبي است حل نمي شود .
- درآزمايش يدباالكل مشاهده شدكه يددرالكل حل مي شودچون هردوغيرقطبي اند .حلال حاصل به رنگ قرمزخوني درمي آيد .

- درآزمايش يدباتتراكلريدكربن نيزمشاهده شدكه درهم حل مي شوند . چون هردوغيرقطبي اند . حلال حاصل به رنگ بنفش است .
مرحلة دوم : اضافه كردن نمك به آب ، الكل ، تتراكلريدكربن
- درآزمايش نمك باآب مشاهده شدكه درهم حل مي شوندچون هردو قطبي اند . درضمن به اين دليل است كه پيوندمولكولي آب ازنوع هيدروژني است ونمك تركيبي يوني است .

- درآزمايش نمك باالكل مشاهده شدكه نمك به مقداركم درالكل حل شدواين به دليل قطبيت ضعيف الكل است .
- درآزمايش نمك ، تتراكلريدكربن مشاهده شدكه درهم حل نمي شوند چون نمك يك تركيب يوني است حال آنكه تتراكلريدكربن غيرقطبي است. درضمن جاذبه هاي تتراكلريدكربن ازنوع ضعيف لاندن مي باشد .

مرحلة سوم : اضافه كردن نفتالين به آب – الكل – تتراكلريدكربن .
- درآزمايش نفتالين باآب مشاهده شدكه نفتالين درآب حل نمي شودچون نفتالين يك مادة غيرقطبي است . حال آنكه آب قطبي است .
- درآزمايش نفتالين باالكل مشاهده شدكه نفتالين درالكل حل نمي شود زيراجاذبه هاي آنهاازيك نوع نيست . مايع ياحلال بدست آمده زردرنگ است .

- درآزمايش نفتالين باتتراكلريدكربن مشاهده شدكه درهم حل مي شوند چون كه هردوغيرقطبي اند .
مرحلة چهارم : اضافه كردن كلروفرم به آب ، الكل ، تتراكلريدكربن
- درآزمايش كلروفرم باآب مشاهده شدكه كلروفرم درآب حل نمي شود چون كلروفرم قطبيت ضعيفي دارد .

- درآزمايش كلروفرم باالكل مشاهده شدكه درهم حل مي شوندچون كه هردوغيرقطبي اند .
- درآزمايش كلروفرم باتتراكلريدمشاهده شدكه درهرهم حل مي شوند چون كه هردوغيرقطبي اند . ( البته كلروفرم %100‌غيرقطبي نيست . درواقع قطبيت ضعيفي دارد)
حلال حل شونده
حلال يد نمك طعام نفتالين كلروفرم
آب حل نمي شود حل مي شود حل نمي شود حل نمي شود
الكل حل مي شود به مقداركم حل ميشود به مقدارخيلي كم حل ميشود حل مي شود
تتراكلريدكربن حل مي شود حل نمي شود حل مي شود حل مي شود

نتيجه گيري :
مولكول هاي كواوالانسي قطبي درآب ياحلال هاي قطبي ديگرحل مي شوند . كه علت اين حل شدن يكي پيوندهيدروژني است وديگري لغزايش ميزان بي نظمي .

درحقيقت نيروي دوقطبي – دوقطبي داتمي برهرماده عامل اصلي جداشدن مولكولهاي كواوالانسي درآب ويادرهمديگراست . زيراآب مي تواندبا الكلها ،‌آلدهيدهاوكتونهامجتمع شود . به طوركلي الكلهاوموادي كه OH دارنددرآب حل مي شوند .

درانحلال Nacl درآب مولكولهاي قطبي آب تدريجاً اطراف مولكول قطبي Nacl قرارمي گيرندتاآنرا به يون هاي يونيزه كنند . يونهاي حاصل با تعدادي از مولكولهاي آب پيوند برقرار مي كننديعني هيدراته شدن يونها رخ مي دهد . به عنوان مثال درانحلال يددرآب علت اينكه يددرآب حل نشد آن ست كه پيوندهاي هيدروژني كه بين مولكول هاي آب برقراراست قوي ترازجاذبه اي است كه ممكن است بين مولكول هاي آب و يدبرقرارباشد .

به عبارت ديگر نيروهاي جاذبة قابل توجهي بين مولكول هاي يدوآب برقرار نمي شود . بلكه نيروهاي دافعه به وجودآمده دمادوفازخواهيم داشت .

آزمايش دوم :
تأثيرمتقابل حلال وحل شونده
موادموردنياز : 1- آب مقطر 2- يد 3- KI
وسايل موردنياز : 1 – لولة آزمايش
شرح آزمايش :
دريك لولة آزمايش يك تكة يدجامداضافه مي كنيم وسپس به مقدار 5cc‌ آب مقطربه آن مي افزائيم . چون آب قطبي است ويدغيرقطبي پس واضح است كه درهم حل نمي شوند . درمرحلة بعدمقداري KI دريك لولة آزمايش ريخته و مجدداً 5cc آب مقطر به آن مي افزائيم چون KI قطبي است پس درآب مقطرحل خواهدشد .

حال درمرحلة بعدي اگربه تركيبي كه درآن يدحل نشد KI رااضافه كنيم مشاهده مي شودكه درهم حل خواهندشد .

علت اين امراين است كه مولكولهاي آب قطبي اندوكم كم اطراف مولكولهاي قطبي KI رامي گيرندوآن رابه تفكيك يايونيزه مي كنند . در اينجا درحضور (KI) به تبديل مي شودوچون قطبي است پس درآب حل مي شود . ومشاهده مي شود كه محلول بدست آمده به رنگ قرمزپررنگ مي باشد .

اثردرجه حرارت :
وسايل موردنياز : 1 – لولة آزمايش 2- دماسنج
موادموردنياز : 1- آب مقطر 2- تيوسولفات
شرح آزمايش :
دريك لولة آزمايش به ميزان 5cc آب مقطرمي ريزيم سپس دماي آن را اندازه مي گيريم دماي اوليه يا مي باشد . سپس 0.5 گرم تيوسولفات جامد رابه آن اضافه مي كنيم .پس از مدتي دماي را مي خوانيم . است .

( توجه : تيوسولفات قطبي است ودرآب حل مي شود ) .
مشاهده مي كنيم كه دماكاهش مي يابد . واين نشان مي دهدكه واكنش گرماگيراست . چون تيوسولفات براي حل شدن نيازبه انرژي دارد پس دماي آب رامي گيرد تاانرژي لازم براي انحلال رابدست بياورد . درواقع اين تغييردمابيانگراين مطلب است كه دمادرحلاليت مؤثراست . يعني اينكه اگرجسمي درحلالي حل شود دما تغيير پيدا مي كند .

آزمايش سوم :
تيتراسيون :
تيتراسيون فرآيندي است كه درآن مقدارآناليت به كمك يك واكنش گرتعيين مي شود .
يك مادة‌استاندارد بايدپنج شرط راداراباشد .
1- پايدارباشد .
2- درجة مخلوص بالاباشد .
3- ارزان قيمت ودردسترس باشد .

4- وزن هم ارزبالايي داشته باشد . هرچه وزن هم ارزبالاترباشد خطركمتراست .
5- نم گيرباشد .
استاندارد : واكنشگرباغلظت دقيقاً معلوم رادرتيتراسيون محلول استاندارد گويند .
روش تهية محلول استاندارد : 1- مستقيم 2- غيرمستقيم

نقطة‌هم ارز (‌پاياني ) به مامي گويدكه تيتراسيون پايان يافته است ومي توان آزمايش راانجام داد . اين كاردرآزمايشهاي مربوط به اسيدوبازتوسط يك انديكاتورمانندفنل فتالين انجام مي شود . فنل فتالين درمحيط اسيدي بي رنگ ودرمحيط بازي ارغواني است .

وسايل موردنياز : 1- بورت 2- گيره 3- لولة‌آزمايش 4- ارلن
موادموردنياز : 1- سود 2- اسيدفتالات پتاسيم 3- فنل فتالين 4- آب مقطر
شرح آزمايش :
ابتدا سودرااستانداردمي كنيم . چون عامل واكنش سود با موجوددرهواواكنش مي دهد و و توليدمي كند . براي اينكه اين خطارابپوشانيم بايدآنرااستانداردكنيم .

اسيدفتالات پتاسيم :
مقدار0.311qr اسيدفتالات سديم رادر 200cc آب مقطرحل مي كنيم . پس چندقطره فنل فتالين رادرون لوله اضافه مي كنيم . رنگ فنل فتالين درمحيط اسيدي بي رنگ است . درون بورت راپرازسودمي كنيم .

سپس بورت راروي گيره وصل كرده وارلن رازيرآن گرفته مدام تكان مي دهيم . تيتراسيون راتاجايي ادامه مي دهيم كه بي رنگ بودن به ارغواني تبديل شود اولين نقطه اي كه ارغواني شدتيترتمام شده است .

20 cc 0.311qr
1000 cc x x=15.55

محابه شده رادرمعادله قرارمي دهيم تا
نرماليته بازمعلوم شود .
آزمايش :
25cc HCl رابا 3 تا 4 قطره فنل فتالين دريك ارلن ريخته وهم مي زنيم . بورت راتاجايي كه امكان داردپرازسودمي كنيم .

ارلن رازيربورت گرفته وشيربورت رابازمي كنيم تاسودبه درون محلول HCl و فنل فتالين بريزد . اولين قطره اي كه باعث شدمحلول ارغواني شودتيترصورت گرفته است .

آزمايش چهارم :
1- تعيين واكنش اسيدوباز :
2- تعيين گرماي انحلال :
به طوركلي مقدارانرژي ها رابه صورت انرژي جنبشي وپتانسيل دسته بندي مي كنند – انرژي پتانسيل درتركيبات شيميايي رابه صورت تركيبي كه دريك مولكول ذخيره شده است تعريف مي كنيم .

مقدارانرژي جنبشي درتركيبات شيميايي به سه گونه است :
ارتعاشي – انتقالي و دوراني . ميانگين اين انرژي ها راانژي گرمايي گويندكه به كمك ترموستريادماسنج اندازه گيري مي شود . به طوركلي واكنش به دوگونه انجام مي گيرد : 1- گرمايي 2 – گرماگير .

گرماي ويژه : گرماي ويژه براي هرجسم ثابت وبرابراست بامقدارگرمايي كه يك گرم جسم مي گيرد تادماي آن افزايش يابد .
تعيين واكنش اسيدوباز

موادلازم : اسيد HCL ،‌ سود
وسايل موردنياز : بشرپلاستيكي ، دماسنج ياترمومتر
شرح آزمايش :
مقدار HCl 35cc دومولاربرمي داريم و 35cc سوددوملار . ( البته براي اين كاربه سيستم كالري مترنيازداريم . درضمن ظرف بايدبه گونه اي باشدكه گرماواردياخارج نشودبراي اين كارازبشرپلاستيكي باظرفيت 100 cc به بالا استفاده مي كنيم ) . دماي اين دوماده را ( ابتدا HCl وسپس سود ) با دماسنج ياترمومتراندازه مي گيريم . دماي اسيدي معمولاً دماي اتاق است امادماي سودمعمولاً بيشتراست براي اين كاردماي سودرابه دماي اتاق برسانيم آن راباكمك آب خنك كرده تابه دماي اتاق برسد .

( آن رازيرآب مي گيريم ) . سپس آزمايش مي كنيم . در اين آزمايش بايد دما را دقيقاً ثبت كنيم .
پس ازاين كه دوماده همدماشوندآنهارابه هم اضافه مي كنيم سپس دراولين لحظه دمارااندازه مي گيريم وپس ازهر 5 ثانيه يك باردمارامي خوانيم وثبت مي كنيم . اين كارراآنقدرادامه مي دهيم تاجايي كه دماثابت شودوسپس بااستفاده ازرابطة‌ گرماي واكنش رامحاسبه مي كنيم . اولين عدد
توجه : ( اگرميزان دماافزايش يابدواكنش گرمازااست واگرميزان دماكاهش يابدواكنش گرماگيراست ) .

S
32 5
34 10
36 15
36.5 20
37 25
37 30
37 35

واكنش گرمازااست

نتيجه گيري :
منظورازگرماي واكنش مطالعة اين موضوع درمحاسبة تغييرآنتاپي وگرماي حاصل ازانجام يك واكنش شيميايي است . اگراين واكنش حرارت جذب كند مثبت بوده وآن واكنش گرماگيراست وبرعكس اگرواكنش حرارت توليدنمايد آن واكنش راگرمازاگويند و منفي خواهدبود .

گرماي تشكيل يك ماده عبارت است از تغييرآنتاپي واكنش كه طي آن يك مول ازمادة موردنظردرحالت استانداردازعناصرتشكيل دهندة خودكه آنهانيزدرحالت استانداردهستندايجادگردد . نمك هاازاثراسيدهاوبازهابرهم بدست مي آيند وقتي يك اسيدقوي ويك بازقوي برهم اثركنندچون هردوكاملاً تفكيك پذيرندنمك حاصل نيزبه طوركامل تفكيك مي شود .

ازآنجاكه آب نيزبه مقدارجزئي تفكيك مي شود ،‌نتيجة‌آزمايش واكنش بالاعملاً است .
پس ، ازاثريك اسيدقوي برروي يك بازقوي مي بايست همين مقدارحرارت بدست آيدواين مقداردرمورداسيدهايي نظير ،…. صادق است واگريك اسيدضعيف انتخاب گرددچون اين اسيدبه مقداركم قابل تفكيك است حرارت ناشي ازخنثي شدن آن كمترازمقدارداده شده بروي آب است .

ازآنجاكه يونيزاسيون اسيد وياباز باجذب يادفع حرارت توأم است معمولاً مقدارحرارت حاصل كمتريابيشترازمقداري است كه هنگام تشكيل يك مول آب به دست مي آيد . به اين ترتيب مقدارحرارت براي عامل اول اسيدي از 11 kcal بيشترنمي شود .

آزمايش پنجم :
تعيين جرم مولكولي : ( شناسائي يك مادة مجهول بااستفاده ازجرم مولكولي ) .
گازهاي ايده آل : دررابطه باگازها دانشمندان (شارل گيلوماك وبويل ماريوت ) كاركرده اندكه درنتيجه به قانون عمومي گازهارسيده ايم .

قانون بويل ماريوت : كه دررابطة‌بين جسم و فشاررابررسي مي كند .
قانون شارل گيلوماك : طبق اين قانون دردماي ثابت جسم گازهارابطة مستقيم بادمادارد.
عددثابت (بررسي 1مول گاز) & oF
عددثابت * n ( براي n مول گاز)=V

m مقدارجسمي كه وزن مي كنيم (g r) T = P = aTm lit=V
موادموردنياز : مقداري ازيك مادة مجهول ، آب
وسايل موردنياز : بشر 700 cc يا 800 cc ، ارلن – درپوش آلومينيومي ، ترازو – گيره .
شرح آزمايش : توجه ( فشارآزمايشگاه 1 730 mmkg مي گيريم باتوجه به اينكه فشاراستاندارد 1atm=760 mmkg است ) .

ابتدايك بشر 700 cc يا 800 cc رابرمي داريم . مقداري قابل قبول آب بر مي داريم . ( تقريباً 3 سانتي مترزيرلبة‌بشر ) . مقدار 5 cc ازيك مادة مجهول راكه دراختيارداريم برداشته وداخل ارلن مي ريزيم . ( قبل ازاينكه ماده را اضافه كنيم ابتداوزن ارلن ودرپوش آلومينومي رااندازه مي گيريم كه اندازة‌وزن آنها 20.300gr است .

چون مادة‌مجهول يامايع است براي اينكه بتوانيم جرم آن رااندازه بگيريم بايدآن رابه گاز ( بخار ) تبديل كنيم تابتوانيم اين كارراازطريق قانون گازهاانجام دهيم ، البته بايدبه اين نكته توجه داشت كه اين حاوي مادة‌مجهول رانبايدمستقيماً روي شعله حرارت داد . بنابراين مقدار 700 cc آب داخل بشرريخته وروي شعله مي گذاريم .

زماني كه آب به جوش آمدارلن حاوي 5 cc ماده رادربشرقرارمي دهيم وآنقدرصبرمي كنيم تامايع داخل ارلن كاملاً بخارشود . ( البته بايدپس ازاينكه درپوش آلومينيومي راروي ارلن قرارداديم باسوزن يك سوراخ كوچك روي درپوش ايجادمي كنيم ) پس ازبخارشدن مايع درون ارلن آن راازبشربيرون آورده وصبرمي كنيم تاكمي خنك شود وسپس آن راوزن مي كنيم . اين باروزن ارلن ودرپوش به همراه بخاردرون ارلن 126.525gr مي باشد . حال بااستفاده ازروابط گازها جرم ماده راتعيين مي كنيم .

M =126.525-126.300=0.225gr بخار
امابررسي بدست آوردن حجم پس از اندازه گيري وزن ارلن ،‌آن راازآب پرمي كنيم وآن رادرون استوانة مدرج خالي مي كنيم وسپس حجم رامي خوانيم حجم خوانده شده برحسب Mlit است كه بايدآن رابه ليترتبديل كنيم حجم خوانده شده درآن آزمايش 321 ميلي ليتراست .

دماي جوش آب

آزمايش ششم
تيتراسيون هاي اكسيدي – احيايي :
به طوركلي اكسيداسيون واحيابه اين صورت است كه موادي كه بااكسيژن تركيب شونداكسيدشده اند . مثلاً
ويااگرماده اي داشته باشيم كه بااكسيژن هوادرمجاورت رطوبت تركيب شودبازهم يك تركيب اكسيدي است .

وموادي راكه اكسيژن راازآنهابرداريم احياشده اند .
به بياني علمي ترتركيباتي راكه الكترون ازدست بدهنداكسيدوتركيباتي راكه الكترون بگيرند احياشده اند . به عنوان مثال :

منگامتري : تركيباتي كه درآنهاپرمنگنات به عنوان اكسيدكننده به كارمي رودراروش هاي منگامتري مي گويند .

دراين آزمايش چون اين تركيبات ( پرمنگنات ) مي توانندآب رااكسيدكننددرنتيجه خوداحياءمي شوندبنابراين استانداردنيستندپس بايدآنهارااستانداردكرد .

ماده اي كه امروزبه عنوان استاندارد كنندة پرمنگنات به كارمي رودتركيب است كه مي تواندبه اسيدتبديل كندتاپرمنگنات رااحياكنيم .

پرمنگنات واكالات راباهم تركيب مي كنيم ( اكالات براي استانداردكردن پرمنگنات است ) ومقداروغلظت پرمنگنات مطلوب رابدست مي آوريم طبق واكنش زير :

شرح آزمايش :
ابتدايك بورت رابرداشته وباچند cc پرمنگنات آن راپرمي كنيم . ( درواقع تانقطة‌صفربورت راپرازپرمنگنات مي كنيم ) سپس يك ارلن برداشته و 0.15gr ازاكالات ( پودرسفيدرينگ ) راوزن كرده وداخل ارلن خشك مي ريزيم .

سپس 20 cc آب مقطر به آن اضافه مي كنيم ومقدار 5 cc اسيد به آن مي افزائيم پس آن راخوب به هم زده وروي شعله حرارت مي دهيم . حرارت بين دماي خوبي براي تيتراسيون اين واكنش است .