بخشی از مقاله
چکیده :
هدف از این پژوهش بکارگیری یک روش ساده و حساس برای تعیین درصد ماده موثره الانزاپین در فرآورده های دارویی با استفاده از روش اسپکتروفتومتری مرئی و مقایسه نتایج آن با روش HPLC می باشد . در روش اسپکتروفتومتری مرئی از طول موج 272 نانومتر استفاده گردید . در روش HPLC از پارامتر های آشکارساز , UV فاز متحرک شامل آّب: - 0/1%TFA - متانول , استونیتریل , - 30:40:30 , v/v/v - ستون , C18 سرعت جریان 1mL/min و حجم تزریق 10ʽL استفاده گردید . همچنین ماده اولیه ایربسارتان بعنوان استاندارد درونی بکار گرفته شد . تست های اعتبارسنجی بر روی هر دو روش ارائه شده صورت گرفت . درصد مقادیر صحت - accuracy - و دقت - precision - در محدوده قابل قبول بودند . میانگین مقدار بازیابی %100/7 بود . مقادیر LOQ و LOD به ترتیب برای روش اسپکتروفتومتری 0/1 -0/25 ʽg/mLو برای روش HPLC 0/08 - 0/25 ʽg/mLبود .
.1 مقدمه
روش اسپکتروفتومتری UV-VIS با توجه به دقت بالا و راحتی ، می توان گفت که یکی از تکنیک های مورد نظر برای تجزیه کمی مواد دارویی در صنعت داروسازی است. در این روش، طیف ناحیه UV-Visible با رسم مقادیر جذب بدست آمده در برابر طول موج نور تابش داده شده به ماده بدست می آید. یعنی . A=f - X - در روش اسپکتروفتومتریUV-Visible ، شرایط مطلوب مطالعه پس از تعیین مقدار حداکثر جذب الانزاپین در طول موج 272nm تعیین شد. هشت غلظت از 1 تا 30 میکروگرم در میلی لیتر 1 - ، 2، 5، 8، 10، 20، 25، 30 میکروگرم بر میلی لیتر - تهیه گردیدند و جذب آنها در 272 نانومتر بدست آمد . مقادیر جذب در مقابل غلظت محلول های الانزاپین رسم گردیده و منحنی کالیبراسیون بدست آمد .
همچنین برای تعیین مقدار کمی الانزاپین در 5 فرآورده دارویی، از روش HPLC استفاده گردیده و با انجام تست های اعتبارسنجی مورد تایید قرار گرفت. در این روش از ستون - , HPLC - C18, 5 P, 250 x 4/6 mm, USA فاز متحرک شامل : آّب@ , - 0/1%TFA - متانول , استونیتریل , 30:40:30 [ v/v/v سرعت جریان 1mL/min و حجم تزریق 10ʽL استفاده گردید . پس از تعیین شرایط بهینه آزمایش ، محلول های استاندارد الانزاپین - - 0/25,0/5,2/5,5,15,20,30,40ʽg/mL حاوی 0/25-40ʽg/mL به سیستم HPLC تزریق و طیف های مربوطه بدست آمدند . بدین ترتیب درستی روش در این محدوده غلظتی مشخص گردید .
.2 روش و مواد
.2,1 مواد مورد استفاده در آزمایش
.2,1,1 مواد شیمیایی
ماده استاندارد الانزاپین, 2 ماده استاندارد ایربسارتان, 3 آب دیونیزه , اتانول , متانول و استونیتریل گرید , HPLC تری فلورو استیک اسید - TFA - 4.
.2,1,2 دستگاه ها و ابزارها
دستگاه اسپکتروفتومتری , UV-VIS دستگاه , HPLC 5 ستون , HPLC پیپت های حجمی و بالن های آزمایشگاهی در حجم های مختلف , ترازوی آزمایشگاهی , همزن مغناطیسی مگنت دار , حمام التراسونیک , سانتریفوژ , آون آزمایشگاهی.
.2,2 روش های مورد استفاده در آزمایش
.2,2,1 شرایط روش اسپکتروفتومتری UV-VIS
شرایط روش اسپکتروفتومتری UV-VIS در جدول 2,1 نشان داده شده است .
.2,2,2 آماده سازی محلول های قرص ها
پنج فرآورده دارویی حاوی 10 میلی گرم ماده موثره الانزاپین از داروخانه خریداری گردیدند و از هر کدام از فرآورده ها تعداد 10 قرص توزین گردیده و در هاون آزمایشگاهی کامل همزده شده و بصورت پودر یکنواخت درآمدند . با توجه به روش پیشنهادی , مقداری از پودر به اندازه وزن یک قرص به بالن ژوژه منتقل گردیده و در اتانول حل گردیده و سپس با استفاده از همان اتانول محلول استوک با غلظت 100ʽg/mL تهیه گردید . در طی آزمایشات , محلول های آزمایش با غلظت های مورد نیاز از این محلول استوک مورد استفاده قرار گرفت .
.3 نتایج و بحث
.3,1 روش اسپکتروفتومتری UV-VIS
.3,1,1 آماده سازی محلول های استوک , استاندارد و محلول های آزمایش.
