بخشی از مقاله
چکیده :
پژوهش فعلی، روشی را برای تعیین مقدار در فرمولاسیون مبتنی بر اکسیداسیون پروپرانولول هیدروکلراید توسط سریم سولفات توصیف می کند. کمپلکس رنگی در 515 نانومتر اندازه گیری شد . قانون بیر-لامبرت در محدوده غلظت 2-22 میکروگرم در میلیلیتر با ضریب همبستگی 0/989 تایید شد. صحت روش پیشنهادی به وسیله مطالعات بازیابی تعیین شد، و درصد بازیابی 99/78%-101/15% دارو، صحت روش را نشان می دهد . مقدار RSD کمتر از 2 بود .
.1 مقدمه
روش های متعددی برای تعیین پروپرانولول هیدروکلراید[1] 1 شامل روش های HPLC , [2-4] HPLC فاز معکوس, [5] کروماتوگرافی مایع, [6] کروماتوگرافی لایه نازک, [7] اسپکتروفتومتری ,[8-10]UV اسپکتروفتومتری مرئی,[11-18] فلوریمتری, [19] فسفریمتری[20] و ولتامتری[21] و روش های لومینسانس که هم گران هستند و هم در همه جا قابل دسترس نیستند . روش های اسپکتروفتومتری بر اساس واکنش انتقال بار[11] هستند که از حلال های آلی بعنوان محیط واکنش در آن استفاده می شوند . روش های حاوی نیتراسیون, [12] مشتق سازی نیتروزو, [13] واکنش اکسیداسیون احیا15]،[14 و واکنش های ردوکس-کمپلکس سازی[16] نیازمند دمادهی برای مدت 20 تا 30 دقیقه و استفاده از سولفوریک اسید [13] با غلظت های بسیار بالا هستند .
مهمترین محدودیت استفاده از واکنش رنگی با ان-بروموسوکسینیمید2 و سلستین بلو[17]3 آن است که دومی به شکل خالص وجود نداشته و نتایج بدست آمده قابل اعتماد نیستند . روش اسپکتروفتومتری غیر مستقیم[18] نیز بر اساس استفاده از ان- بروموسوکسینیمید و اندازه گیری گونه های رنگی بدست آمده می باشد که پایداری کمی دارند . روش پیشنهادی برای تجزیه و تحلیل پروپرانولول هیدروکلراید با استفاده از اسپکتروفتومتر UV-VIS قابل مشاهده، ساده، دقیق، اقتصادی و مناسب است. مطالعه فعلی، روشی را برای تعیین مقدار در فرمولاسیون مبتنی بر اکسیداسیون پروپرانولول هیدروکلراید توسط سریم سولفات و اندازه گیری کمپلکس رنگی تشکیل شده را توصیف می کند.
.2 روش و مواد
-2-1 دستگاه ها و ابزارها
اسپکتروفتومتر UV-VIS با پهنای باند طیفی یک نانومتر , پیپت های حجمی آزمایشگاهی , ترازوی آزمایشگاهی , همزن مغناطیسی مگنت دار , حمام التراسونیک .
-2-2 مواد مورد استفاده در آزمایش
-1-2-2 مواد شیمیایی
ماده استاندارد پروپرانولول هیدروکلراید شرکت سیگما , آب دیونیزه , سریم - IV - سولفات1 ، سولفوریک اسید [27] ، متانول, آمونیوم تیوسیونات, [26]2 فروس سولفات,[26]3 قرص حاوی 10 میلی گرم پروپرانولول هیدروکلراید در هر قرص . تمام مواد شیمیایی و معرفهای مورد استفاده در تجزیه و تحلیل اسپکتروفتومتریک از نوع درجه آزمایشگاهی می باشند .
-2-3آماده سازی محلول استوک استاندارد پروپرانولول هیدروکلراید
دقیقاً 50 میلی گرم از ماده اولیه پروپرانولول هیدروکلراید به یک بالن ژوژه 50 میلی لیتر منتقل شد و به آن متانول اضافه گردید و در آن حل شد . سپس با همان متانول تا حجم 50 میلی لیتر رقیق سازی گردید . محلول بدست آمده به مدت 10 دقیقه در حمام اولتراسونیک قرار داده شد .
-2-4آماده سازی منحنی کالیبراسیون استاندارد
از محلول - 1000µg/mL - در هر بالن حجمی 10 میلیلیتری برای دست یابی به غلظت 2-20 میلی لیتر منتقل شد. و سپس 1 میلیلیتر از هیدروکلریک اسید 5 مولار و یک میلیگرم از سریم - IV - سولفات اضافه شده و پس از آن یک میلیلیتر از آمونیوم فروس سولفات به هر فلاسک یا بالن اضافه شد و محتوا به خوبی مخلوط شدند. پس از یک دقیقه، 3 میلیلیتر از آمونیوم تیوسیونات[26] اضافه گردید و فلاسک به مدت 5 دقیقه در حمام آب نگهداری شد. محلول خالص با همان روش فوق الذکر و حذف پروپرانولول هیدروکلراید استاندارد تهیه شد. جذب محلول قرمز رنگ حاصل با استفاده از اسپکتروفتومتر در 515 نانومتر اندازه گیری شد. سپس منحنی کالیبراسیون دارو با در نظر گرفتن جذب به دست آمده در محور y و غلظت محلول در محور x رسم شد.
