whatsapp call admin

مقاله در مورد نمونه برداری ومراحل تجزیه شیمیایی

word قابل ویرایش
37 صفحه
8700 تومان
87,000 ریال – خرید و دانلود

نمونه برداری ومراحل تجزیه شیمیایی

مقدمه
شیمی تجزیه با شناسایی ساختارفرمولی، جداسازی،‌اندازه گیری مقداریک ماده واجزای تشکیل دهنده آن سروکاردارد. از آنجا که جداسازی واندازه گیری اجزای سازنده اجسام، براساس خصوصیات فیزیکی وشیمیایی آنها با استفاده از واکنشهای شیمیایی ودستگاههای آزمایشگاهی انجام می گیرد.

شیمی تجزیه را می توان به دوبخش شیمی تجزیه کلاسیک وشیمی تجزیه دستگاهی تقسیم بندی کرد. بدیهی است که عملیات شناسایی واندازه گیری به منظورتحقق سه هدف انجام می شود. این اهداف عبارتند از تعیین خواص کیفی وکمی وتعیین ساختارفرمولی. این دانش بیشترجنبه عملی داشته وعلاوه برارتباط با رشته های گوناگون شیمی با اغلب رشته های مهندسی وعلوم نیز پیوندی نزدیک دارد.

شیمی تجزیه درسالهای اخیربه واسطه پیدایش نظرات، روشها وعلاوه برارتباط با رشته های گوناگون شیمی با اغلب رشته های مهندسی وعلوم نیز پیوندی نزدیک دارد. شیمی تجزیه درسالهای اخیربه واسطه پیدایش نظرات، روشهای دستگاههای جدید اهمیت بسیارزیادی یافته ودرصنایع گوناگون نیاز فراوان به آن،‌احساس شده است. راجع به اهمیت این رشته کافی است یادآورشویم که مطالعه هیچ سیستمی بدون دانستن درصد اجزای تشکیل دهنده آن امکان پذیرنیست. کاربرد شیمی تجزیه برای حل مسائل علمی وصنعتی بوده ودرموارد زیرخلاصه می شود :

۱- پژوهش وتوسعه : زمینه های پژوهش وتوسعه عبارتند از شناسایی اجسام جدید، پی بردن به ساختارمولکولی وخواص ویژه وطرح روشهایی برای اندازه گیری آنها یا شیوه هایی جدید برای شناسایی واندازه گیری اجسامی که تکنیکهای تجزیه ای مناسبی برای‌ آنها وجودندارد. همچنین شناسایی اشکالات یک روش وکوشش دربرطرف کردن آنها مانند یافتن علل انفجارومسموم شدن کاتالیزورها، خوردگی وسایل وسرانجام شناسایی وحذف مواد مزاحم وسمی درمحیط کار،‌افزایش بازده فرآورده واستفاده از فرآورده های جانبی از جمله موارد دیگر است..

 
۲- کنترل : با تجزیه مواد اولیه، واسطه وفرآورده، می توان به راحتی هرفرآیندی را کنترل کرد واشکالات فیزیکی، مکانیکی، شیمیایی واقتصادی که درنتیجه تغییرات درمواد اولیه یا مواد اضافه شده حاصل می شود را تشخیص داد. برای مثال می توان با تجزیه فرآورده ها، به دلایل نارضایتی خریداران پی بردیا اصالت ومرغوبیت یک محصول را ثابت کرد. همچنین با توجه به نتیجه تجزیه مواد آولیه می توان برای انتخاب وخرید آنها از بین چند ترکیب پیشنهاد شده، بهترین نوع را برگزید.
مراحل یک تجزیه شیمیایی

تجزیه کمی، یعنی تعیین مقداریک ماده، دارای پنج مرحله است :
۱- نمونه برداری
۲- انحلال نمونه وشناسایی اجزای موجوددرآن
۳- جداسازی اجزای مورد نظربرای اندازه گیری
۴- اندازه گیری اجزای موردنظر
۵- محاسبه وبحث درباره نتایج

مشکلترین قسمت یک تجزیه شیمیایی جداسازی ماده مورد نظراز دیگرمواد است. این مرحله اغلب مستلزم صرف وقت زیاد ودقت فراوان می باشد. از این رو،‌ اهمیت روشهای گزینش پذیروویژه برای تجزیه کمی وکیفی معلوم می شود. دریک روش گزینش پذیر، واکنشگربه کاررفته درشرایط معینی فقط با تعداد انگشت شماری از یونها یا اجسام ترکیب می شود. دریک روش ویژه، واکنشگربه کاررفته درشرایط معینی تنها با یک یون یا جسم ویژه ترکیب می شود. بنابراین دراین روشها نیازی به جداسازی مواد خارجی نیست، ولی درحال حاضرتعداد این روشها نسبتاً کم است.
نمونه برداری

تعریف نمونه : نمونه یک قسمت انتخاب شده از ماده مورد آزمایش است، به طوری که تمام خواص آن ماده را داراباشد. نمونه برداری عبارت از طرز تهیه چنین نمونه ای است. اصطلاحات متداول درکارنمونه برداری به شرح زیر هستند :
نمونه کل : ماده ای است که از آن نمونه برداری می شود.
نمونه افزایشی : قسمتهای مساوی که از نمونه کل استخراج شده وبعد به هم اضافه می شوند.
نمونه بزرگ : این نمونه از مخلوط کردن نمونه های افزایش حاصل می شود واز لحاظ ترکیب شیمیایی واندازه ذرات مانند نمونه کل است.
نمونه ای که برای تجزیه به آزمایشگاه فرستاده می شود، از نمونه بزرگ انتخاب می گردد ونمونه کوچک یا زیرنمونه که برای تجزیه به آزمایشگاه فرستاده می شود، نمونه بزرگ نام دارد. نمونه برداری شامل سه مرحله است :
۱- جمع آوری نمونه بزرگ
۲- کاهش نمونه بزرگ به یک اندازه وتهیه نمونه کوچک
۳- تهیه نمونه آزمایشگاهی از نمونه کوچک
برای تجزیه درآزمایشگاه، مقدارنمونه معمولاً درحدود یک میکروگرم تا یک گرم می باشد. روشهای شیمی تجزیه را می توان برحسب وزن نمونه انتخابی مطابق جدول ۱-۱ طبقه بندی کرد.
جدول ۱-۱ : روشهای شیمی تجزیه برحسب وزن نمونه
نام روش تجزیه مقدار نام نمونه

تجزیه ماکرو ۰/۱-۲g نمونه ماکرو
تجزیه نیمه میکرو ۰/۰۱-۰/۱g نمونه نیمه میکرو
تجزیه میکرو ۰/۰۰۱-۰/۰۱g نمونه میکرو
تجزیه زیرمیکرو ۱۰-۴-۰/۰۰۱g نمونه زیرمیکرو

به طورکلی، برای نمونه برداری وتجزیه یک ماده طبیعی یا یک فرآورده صنعتی باید نکات زیررا درنظرگرفت :
ـ اطلاعات راجع به گذشته وآینده ماده مورد آزمایش، برای مثال درمورد سیمان باید معین شود که مصرف آن درسد سازی است یا کاربردهای کم اهمیت تروچنانچه ماده مورد آزمایش فولاد باشد تعیین این که آیا از آن دریک قسمت حیاتی هواپیما ا

ستفاده می شود یا خیر، از اهمیت ویژه برخورداراست.
ـ تغییراتی که ماده می تواند تحمل کند. مثلاً جسمی دراثرسایش، ممکن است اکسید یا تجزیه شود یا با حلال واکنش دهد.
ـ رابطه بین ارزش ماده، هدف وهزینه آزمایش، انجام یک آزمایش پرهزینه برروی یک ماده ارزان قیمت صحیح نیست، مگراین که هدف آزمایش مهم باشد.
ـ میزان صحت آزمایش، یعنی اگر نمونه برداری با صحتی بیشتراز ان

دازه گیری صورت گیرد یا برعکس، نتیجه آن اتلاف وقت خواهد بود.
ـ حالت فیزیکی ماده (جامد، مایع یاگاز‌) نکته قابل توجه می باشد. همچنین میزان پایداری آن درشرایط معمولی وچگونگی انتقال ونگهداری صحیح نمونه از مسائلی است که باید درنظرگرفته شود.
ـ نوع اطلاعات لازم، باید روشن شود که تنها شناسایی ومحاسبه درصد اجزای سازنده یک جسم لازم است یا تعیین فرمول شیمیایی آن، وآیا بررسی ساختارمولکولی ومشخصات فیزیکی وشیمیایی آن نیز مورد نظراست یا خیر.
نمونه برداری از جامدات
اشکالات نمونه برداری از جامدات عبارت اند از، همگن نبودن ورابطه اندازه ذرات با مقدارنمونه.
اشکل اول، یعنی همگن نبودن جسم جامدرا می توان با استفاده از 
فرض کنید که یک نمونه سنگ معدن ۵۰ درصد ناخالصی دارد که به شکل کلوخه های کوچکی است که هریک ۰/۵g وزن دارند وبقیه ماده به صورت پودرمی باشد. می خواهیم نمونه ای به وزن یک گرم از این جسم تهیه کنیم. اگربدون همگن سازی نمونه، یک گرم از آن را وزن کنیم سه امکان وجود دارد :
الف – یک کلوخه نمونه وجودداشته باشد که دراین صورت ۵۰ درصد نمونه ناخالصی است.
ب – نمونه از دوکلوخه تشکیل شده باشد که به این ترتیب نمونه صددرصد ناخالص است.
ج – درنمونه اصلاً کلوخی وجودنداشته باشد که دراین صورت نمونه صددرصدخالص است.

درسه حالت بالا، به استثنای مورد اول که به طورتصادفی نمونه ای از کل جسم به دست آمده است،‌ نمونه برداری به طورغلط انجام شده است. پس لزوم همگن سازی نمونه برای نمونه برداری صحیح آشکارمی شود.
اندازه ذرات یک جامد ووزن نمونه ای که باید از آن انتخاب شود توسط معادله زیربه یکدیگرمربوط می شوند :
(۱-۱)
یعنی وزن نمونه ای که به عنوان نمونه بزرگ باید از یک جسم جامد انتخاب شود با بزرگی ذرات موجود درآن نسبت مستقیم دارد. پس هرچه ذرات جسم جامد کوچکترباشد وزن نمونه بزرگ، کمترمی شود. سودمندی رابطه (۱-۱) درآن است که با دانستن وزن بزرگترین ذره یاقطعه موجود درکل نمونه، می توان مقداروزنی را که جهت نمونه برداری لازم است، تخمین زد. معادله (۱-۱) درمورد نمونه برداری از سنگهای معدنی کاربرد دارد.

تکنیک نمونه برداری از جامدات :
بهترین زمان برای نمونه برداری ازسنگهای معدنی به هنگام استخراج آنها از معدن یا درهنگام تخلیه آنها از کشتی، کامیون یا وسایل نقلیه دیگراست. مراحل این عمل به صورت زیر است :
تشکیل نمونه بزرگ : اگر مواد جامد به وسیله تسمه نقاله از معدن به بیرون انتقال می یابد، باید درفواصل زمانی مساوی قسمتهای هم عرضی از آن را انتخاب کرده وروی هم انباشت.
چنانچه خالی کردن سنگ معدن از کشتی به وسیله سطح شیب دارانجام می شود، باید جهت موادرا درفواصل زمانی مساوی تغییرداد واگر تخلیه از وسیله نقلیه توسط کارگرانجام می گیرد، باید از هرده یا پنجاه پیمانه یکی را انتخاب کرده وروی هم ریخت.

تقلیل اندازه نمونه بزرگ : درتوده تشکیل شده از نمونه بزرگ، معمولاً ذرات کوچکتردرقسمتهای زیرین ومرکزی وذرات بزرگتردرقسمتهای خارجی قرارمی گیرند. برای یکنواخت کردن این توده وتقلیل اندازه آن از روش مخروط کردن وچهاربخش کردن، استفاده می شود.
برای این منظورابتدا مواد را توسط آسیاب، خرد می کنیم وازالکهای مخصوص عبورمی دهیم، به طوری که قطرذرات خاصل حدود چهارمیلی مترشود. روش مورد استفاده برای خردکردن باید با وضعیت جسم متناسب باشد، مثلاً درمورد پیریت مقداری از گوگرد دراثرگرمای حاصل از سایش درمجاورت هوا اکسید می شود. تجزیه نشان داده است که درمورد سنگ معدنی که دارای آهن دوظرفیتی است، ۴۰ درصد آن دراثرسایش ومجاورت با هوا به آهن سه ظرفیتی تبدیل می شود، دراین گونه موارد بهتراست از روش سایش نوبتی استفاده کرد، سپس مواد خردشده را به شکل مخروط به روی هم انباشته وقسمت برجستگی مخروط را با یک تخته یا وسیله ای دیگرفشاردهیم تا مخروط پهن شود وبه صورت مخروط ناقص با ارتفاع تخریبی چند سانتیمتردرآید. درمرحله بعد سطح دایره حاصل را به وسیله کشیدن دوقطرعمود برهم یادوپاره چوب باریک به چهارقسمت مساوی

تقسیم می کنیم وبه همین ترتیب ادامه می دهیم تا وزن نمونه به مقداری که به آسانی قابل حمل به آزمایشگاه باشد، تقلیل یابد. این روش هنگامی که وزن نمونه بزرگ بیشتراز ۵۰ کیلو نباشد به کارمی رود.
برای کاهش مقدارنمونه می توان از وسایل مکانیک استفاده کرد که دقیقتروسریعترعمل می کنند. نمونه ای از این ابزارظرفی قیفی شکل به نام هاپراست که درانتهای آن چهارلوله به قطرمساوی قرارداد. مواد با استفاده از وسایل مکانیکی درهاپرریخته شده ونمونه ای که از یکی از لوله های هاپرخارج می شود انتخاب می گردد.
دستگاه دیگری که برای مخلوط کردن وکاهش نمونه بزرگ به کارمی رود، نمونه برداررایفل است. این

 

دستگاه از یک سری لوله های موازی تشکیل شده است که به طوریکطرفه درجهت مخالف یکدیگرقراردارند ودرنتیجه مواد را به دوقسمت مساوی تقسیم می کنند.
برای نمونه برداری از موادی که به صورت پودرهستند، مانند سیمان وآرد، پس از مخلوط کردن از وسیله ای به نام میله نمونه برداری استفاده می شود. این وسیله یک لوله شیشه ای یا فولادی توخالی است که یکطرف آن باریک شده ودارای سوراخهای جانبی است. میله نمونه برداری را از چند جهت تا نیمه کیسه یاظرف حاوی نمونه بزرگ فروبرده ونمونه لازم را برای آزمایش بیرون می آورند.
برای نمونه برداری از موادی که بسته بندی شده اند (مثل کیسه ها ) وبه این صورت از کارخانه خارج می شوند باید از هر۱۰یا۵۰ کیسه یکی را انتخاب کرده ومواد آن را مخلوط کرد، آنگاه از مخلوط حاصل نمونه مورد نظررا برداشت. از میله نمونه برداری نیز دراین موارد می توان استفاده کرد.
درمورد شمش فلزات وآلیاژها باید به وسیله سوهان، سند یا وسایل دیگر، ازنقاط مختلف آنها، یعنی قسمتهای خارجی وداخلی، نمونه برداری کرد، زیرا دراین گونه موارد تنها نمونه برداری از سطح کافی نیست. نمونه مورد نظراز مخلوط کردن مواد برداشته شده به دست می آید.

شکل ۱-۱ میله نمونه برداری نمونه برداری می شود. پس از آزمایش روی نمونه ها، میانگین نتایج به دست می آید. می توان نمونه ها را مخلوط کرد وبرروی آن آزمایش دوتایی انجام داد. درموردی که ماده همگن باشد نظیرخمیری که برای ساخت لاستیک به کارمی رود قسمتی از ماده را مستقیماً برای آزمایش امتخاب می کنند ولذا سایرمراحل نمونه برداری وجودندارد.
نمونه برداری از مایعات
روشهای نمونه برداری از مایعات بستگی به نوع محلول وشکل ظرف دارد. چنانچه محلول مورد نظرهمگن باشد، یعنی تنها از یک فاز تشکیل شده باشد، نمونه برداری کارآسانی است ومی توان هرقسمتی از آن را به وسیله روشهایی مانند سیفون کردن، ریختن،‌ پی پت کردن یا طرق دیگربه عنوان نمونه انتخاب کرد.

اگرمحلول همگن نباشد مانند امولسیون وسوسپانسیون، باید پس از به هم زدن حجمهای مساوی از قسمت بالا،‌ پایین ووسط ظرف نمونه های مجزا را برداشته وسپس، با هم مخلوط کنیم. اگرمحلول دارای ذراتی باشد که ته نشین شوند ابتدا باید محلول را خوب به هم زد وسپس به سرعت از آن نمونه برداری کرد، همچنین می توان قسمت جامدرا صاف کرد وسپس به طورجداگانه از قسمتهای مایع وجامد، برحسب وزن نسبی آنها نمونه برداری را انجام داد. اگربا مایعات مخلوط نشدنی، که تشکیل چند لایه جدا از هم را می دهند سروکارداشته باشیم، از هرمایع به اندازه حجم نسبی آنها، به طورمجزا بخشی را برمی گزینیم.

نمونه برداری از این مایعات توسط لوله ای که درب محفظه انتهایی آن به وسیله میله ای که تا بالای لوله امتداد دارد وباز وبسته می شود، صورت می گیرد. اگر سطح مقطع ظرف درنقاط مختلف مساوی نباشد، باید آن را به ظرفی که سطح مقطع آن یکنواخت است انتقال داد. محلولهای فرارباید پیش از نمونه برداری خنک شود ومحلولهای غیرفرارکه دارای بلورهستند، باید ابتداگرم شوند تا بلورهای تولید شده حل شوند. از محلولهایی که به وسیله لوله انتقال پیدا می کنند، باید درفواصل زمانی مساوی، درمدت ۲۴ ساعت از محلی که مایع خارج می شود، مقادیرمساوی از ماده را انتخاب کرد ومخلوط نمود. اگر چندین شیرخروجی وجودداشته باشد، باید از هریک به مقدارمساوی نمونه برداری کرد وسپس آنها را با هم مخلوط نمود.

نمونه برداری از گازها
برای انتخاب نمونه از گازها دوروش کلی وجوددارد، روش اول لحظه ای است،‌که درآن نمونه درزمان ومکان معینی ودرعرض چند ثانیه تا دودقیقه انتخاب وبلافاصله مورد تجزیه قرارمی گیرد. دراین مورد نمونه اکثراً درظروف تخلیه ( لوله ها وبطریهای شیشه ای، فلزی یا پلاستیکی ) جاداده می شود وتوسط روش جانشینی با مایع ویا پمپهای دستی وسرنگ انتخاب می گردد. معمولاً حجم این نمونه ها درشرایط متعارفی از یک لیترتجاوز نمی کند. روش دوم انتخاب نمونه های پیوسته است. این شیوه برای حالتی است که ترکیب گازها برحسب زمان متغیرباشد. دراین حالت باید نمونه های متعددی درزمانهای متناوب انتخاب کرد وهریک را جداگانه تحت آزمایش قرارداد، سپس ترکیب میانگین گاز مورد نظررا محاسبه نمود.

روشهای نمونه برداری از گازها به شرح زیر است :
۱- دمیدن گاز درظرف به طورسریع وناگهانی :
دراین روش که طریقه دینامیک شیردارنظیرشکل (۱-۲) را از قسمت B به سیلندرمحتوی گازوصل کرده وشیرهای A,B وشیرسیلندررا بازمی کنیم تا گازاز B داخل وازA خارج شود. پس از آن که به اندازه ۱۰تا۵۰ برابرحجم ظرف، گازدرآن وارد شد، ابتدا شیر A وسپس شیرB ودرپایان شیرسیلندررا بسته وبا توزین، مقدارگازرا درظرف محاسبه می کنیم. این روش درهنگامی که مقدارزیادی از نمونه موجود باشد وگاز مورد نظرنیز گران قیمت نباشد به کارمی رود.

۲- وارد کردن گاز درظرف تخلیه شده یا روش استاتیک :
ظرف نمونه برداری (۱-۲) را تا فشاریک میلیمترجیوه تخلیه کرده، سپس گاز را از یکی از شیرهای آن وارد می کنیم. این روش برای موقعی است که مقدارکمی از گاز دردسترس باشد. دوروش نام برده بیشتربرای نمونه برداری از گازهای خالص به کاربرده می شوند.

شکل ۱-۲ ظرف نمونه برداری از گاز
۳- جانشینی توسط مایع :
دستگاه نمونه برداری عبارت است از دولوله شیشه ای که به وسیله یک لوله لاستیکی به هم وصل شده اند.
درداخل دستگاه آب نمک اشباع شده (۳۶% از NaCl) ویا جیوه ریخته شده است. (شکل ۱-۳). به وسیله پایین یا بالا بودن قسمتR می توان گازرا از طریق A وارد محفظه S ویا از آن خارج کرد.

شکل ۱-۳ دستگاه نمونه برداری گازها به وسیله جانشینی توسط مایع
به کاربردن آب نمک اشباع شده از جیوه مناسبتراست زیرا جیوه علاوه برگرانی، خطرمسمومیت نیز دارد وهمچنین سنگینی آن نیز باعث ایجاد مشکلاتی می شود. به علاوه اگر درنمونه گازهای SO2 , H2S یا Cl2 وجودداشته باشد با جیوه ترکیب خواهند شد.
۴- جذب گازبه وسیله محلولهای جاذب :
این روش برای نمونه برداری از گازهای سوختنی ویا هوای داخل تونلها ومعادن مناسب است. هوای داخل معدن را توسط پمپ از محلولهای جاذب گازهایی که تعیین آنها مورد نظراست می گذرانیم وحجم هوارا به وسیله جریان سنج یادداشت کرده وسپس ازدیاد وزن هرظرف جاذب را حساب می کنیم. درجدول ۱-۲ چند گاز ومحلول جاذب آنها نام برده شده اند.

جدول ۱-۲ محلولهای جاذب گازها

بازده جذب % تعداد ظرف محلول جاذب گاز

۹۰ ۱٫۲ NaOH یا l2 SO2
95 1 H2 SO2 NH3
95 1 Kl O3
95.80 1 NaOH یا KI NO2
90 1 I2 بخار جیوه
۵۰ ۱ l2 یا CdCl H2S
– – آنیلین COCl2
95 1 KI Cl2
– – Na2CO3 HCN
95 1 محلول الکی KOH CS2
– – محلول قلیایی جیوه (II)سیانید C2H2

– – محلول قلیایی CuCI و یا محلول قلیایی پیرو – گالل یا مس (II) سولفات – نفتل
O2
90 3 آمیل استات CCl4
80 1 KOH یا NaOH
غلیظ و یا ۲(OH) Ba CO2
– – سولفوریک اسید غلیظ هیدروکربنهای غیر اشباع

گازجذب شده را اغلب می توان با گرمادهی از محلول جاذب جدا کرد. برای جذب گازها از جامدات نیز می توان استفاده کرد، مانند آسکاریت که ذرات NaOH مخلوط با پنبه نسوز است که دریک لوله قرارگرفته وبرای جذب CO2 به کارمی رود (البته دراینجا باید به خطرات کاربا پنبه نسوز توجه داشت ). همان گونه که ملاحظه شد، نمونه برداری به روش جذب اغلب توأم با مراحل بعدی تجزیه می باشد. چنانچه ازدیاد وزن ظرف جاذب، مقدارجزء مورد نظررا مشخص نسازد، می توان از واکنشهای شیمیایی نیز استفاده کرد، مثلاً می توان گاز SO2 را توسط H2O2 به H2SO4 تبدیل وسپس با

محلول باریم کلرید رسوب داده ووزن رسوب حاصل را مشخص نمود. یکی از دستگاههایی که درآزمایشگاه برای جذب واندازه گیری گازهای حاصل از احتراق به کارمی رود، اورسات نام دارد شکل ۱-۴ ). این سیستم بیشتربه طریقه حجمی (کاهش یا افزایش حجم‌) مقداریک جزء را معین می نماید.

شکل ۱-۴ دستگاه اورسات
نمونه برداری از گردوغبار، بخارات ودود نیز اغلب به روش جذب صورت می گیرد. گردوغبارصنعتی، ذراتی هستند که درنتیجه اعمال مکانیکی مانند ساییدن، خرد کردن ومته کردن وارد فضای کارخانه یا اتمسفرمی شوند ودارای قطر۰/۵-۱۰mm می باشند.
بخارات، ذراتی هستند که درنتیجه سوختن، تقطیروتصعید درواکنشهای شیمیایی ( مثل ترکیب Hcl با NH3 ) حاصل می شوند وقطرمتوسط آنها ۰/۳mm است.

برای پیدا کردن ذرات موجوددرهوا، حجم معینی از آن را از یک مایع مناسب مانند آب مقطرعبورمی دهند وسپس وزن ذرات را محسبه ویا به طریقه میکروسکپی تعداد آنها را می شمارند. درفضای بسته، نمونه برداری از هوا باید از قسمتهای مختلف مثلاً نزدیک منبع مولد ذرات وقسمتهای دورتراز آن، صورت گیرد. ممکن است هوا را از صافیهای مخصوصی مانند پنبه یا پنبه نسوز عبورداده وافزایش وزن را محاسبه نمود. دربعضی از فرآیندها، ذرات موج

وددرهوارا به وسیله دستگاهی به نام سایکلون با استفاده از نیروی گریزاز مرکز رسوب می دهند.
۵- نمونه برداری از مخلوط گازهای مایع شده :
نمونه برداری از مخلوط گازهای مایع شده ای که تحت فشارهستند، درصورتی که نقطه جوش گازهای مایع شده نیز تفاوت زیادی با یکدیگرداشته باشند، مشکل است. اگراز مخلوط این گازها مانند طرق گذشته نمونه برداری شود ابتدا گازفرارتر، از سیلندرخارج می شود که دراین صورت نمونه شامل تمام گازهای داخل سیلندرنخواهد بود. جهت جلوگیری از وقوع این حادثه از دستگاهی مطابق شکل ۱-۵ استفاده می کنیم. لوله نمونه برداری که شامل دوشیرسوزنی B,C درطرفین است به سیلندرمحتوی گازمایع وصل شده وانتهای آن به لوله Dمتصل می شود

 

.
نمونه برداری از مایع شامل مراحل زیراست :
الف- شیرهای A,B,C را کمی بازمی کنیم تا دراثرفشارگاز، هوای موجوددرS تخلیه شود.
ب- شیرC را بسته وسیلندررا معکوس کرده وقسمت بالای آن ولوله S را دریک حمام خنک کننده که دمای آن کمتراز نقطه جوش فرارترین گاز مایع است، قرارمی دهیم. لوله D باعث می شود که موادموجوددرحمام وارد ظرف نشود. پانزده دقیقه بعد از خنک کردن، سیلندررا برگردانده وبا تکان دادن، عمل اختلاط را انجام می دهیم.مجددا‌ً به طورمعکوس سیلندررا درحمام خنک کننده مثلاً هوای مایع قرارمی دهیم.

ج- شیرC را کمی باز می کنیم تا مقداری مایع وارد لوله Dشود.
د- شیرهای A,B,C را بسته وسیلندررا از حمام بیرون می آوریم.
ر- به جای لوله D یک ظرف تخلیه شده قرارداده وشیرC را باز می کنیم تا مایع بین B,C درظرف، نمونه برداری شود.

شکل ۱-۵ سیستم نمونه برداری از مخلوط گازهای مایع
انحلال وشناسایی
۱- انحلال
اغلب مواد درآب، محلول رقیق یا غلیظ اسیدهای معدنی قابل حل هستند. اگر نمونه مورد تجزیه درحلالهای فوق غیرقابل حل بوده ویا انحلال آن کم باشد، از شیوه ذوب ویا خاکسترسازی استفاده می شود.

الف ـ ذوب : این عمل توسط حرارت دادن نمونه با بعضی از مواد به نام کمک ذوب، انجام می شود. اصولاً کمک ذوبها به دودسته اسیدی وبازی تقسیم می شوند.
۱-کمک ذوبهای بازی : مانند سدیم کربنات، پتاسیم کربنات بدون آب یا مخلوط آنها ونیز Na2O2,KOH,NaOH.
کمک ذوب کربنات معمولاً برای ذوب سیلیکاتها به کارمی رود.
MCO3 +Na2Sio3 Sio3M + Na2CO3
درفرمول فوق M یک فلز دوظرفیتی است. Na2O2 خاصیت اکسید کنندگی داشته وبرای ذوب سنگ معدن کرومیت به کارمی رود.
۲fe(cro2) + 7 Na2O2 fe2o3 +4Na2cro4 +3Na2o
2- کمک ذوبهای اسیدی : نظیرسدیم پیروسولفات (Na2S2O7) یا پتاسیم پیروسولفات (K2S2O7). این کمک ذوبها برای ذوب ترکیبات تیتانیم واکسیدهای بازی مناسب هستند.
fe2(so4)3 +K2SO4 fe2o3 + 3 K2S2O7

HF، یک کمک ذوب اسیدی است که برای حل کردن نمونه هایی که نسبت به کمک ذوبهای معمولی مقاوم هستند به کارمی رود.

به طورکلی برای انجام عمل ذوب،‌ ابتدا باید نمونه را سایید وبا کمک ذوب مناسب مخلوط کرد وبه آرامی برای مدت لازم وتا دمای معینی گرما داد وسپس آن را سرد کرد وبعداز آن باید آب یا اسید رقیق اضافه نمود تا به صورت محلول درآید.

این فقط قسمتی از متن مقاله است . جهت دریافت کل متن مقاله ، لطفا آن را خریداری نمایید
word قابل ویرایش - قیمت 8700 تومان در 37 صفحه
87,000 ریال – خرید و دانلود
سایر مقالات موجود در این موضوع
دیدگاه خود را مطرح فرمایید . وظیفه ماست که به سوالات شما پاسخ دهیم

پاسخ دیدگاه شما ایمیل خواهد شد