بخشی از مقاله
نمونه برداري ومراحل تجزيه شيميايي
مقدمه
شيمي تجزيه با شناسايي ساختارفرمولي، جداسازي،اندازه گيري مقداريك ماده واجزاي تشكيل دهنده آن سروكاردارد. از آنجا كه جداسازي واندازه گيري اجزاي سازنده اجسام، براساس خصوصيات فيزيكي وشيميايي آنها با استفاده از واكنشهاي شيميايي ودستگاههاي آزمايشگاهي انجام مي گيرد.
شيمي تجزيه را مي توان به دوبخش شيمي تجزيه كلاسيك وشيمي تجزيه دستگاهي تقسيم بندي كرد. بديهي است كه عمليات شناسايي واندازه گيري به منظورتحقق سه هدف انجام مي شود. اين اهداف عبارتند از تعيين خواص كيفي وكمي وتعيين ساختارفرمولي. اين دانش بيشترجنبه عملي داشته وعلاوه برارتباط با رشته هاي گوناگون شيمي با اغلب رشته هاي مهندسي وعلوم نيز پيوندي نزديك دارد.
شيمي تجزيه درسالهاي اخيربه واسطه پيدايش نظرات، روشها وعلاوه برارتباط با رشته هاي گوناگون شيمي با اغلب رشته هاي مهندسي وعلوم نيز پيوندي نزديك دارد. شيمي تجزيه درسالهاي اخيربه واسطه پيدايش نظرات، روشهاي دستگاههاي جديد اهميت بسيارزيادي يافته ودرصنايع گوناگون نياز فراوان به آن،احساس شده است. راجع به اهميت اين رشته كافي است يادآورشويم كه مطالعه هيچ سيستمي بدون دانستن درصد اجزاي تشكيل دهنده آن امكان پذيرنيست. كاربرد شيمي تجزيه براي حل مسائل علمي وصنعتي بوده ودرموارد زيرخلاصه مي شود :
1- پژوهش وتوسعه : زمينه هاي پژوهش وتوسعه عبارتند از شناسايي اجسام جديد، پي بردن به ساختارمولكولي وخواص ويژه وطرح روشهايي براي اندازه گيري آنها يا شيوه هايي جديد براي شناسايي واندازه گيري اجسامي كه تكنيكهاي تجزيه اي مناسبي براي آنها وجودندارد. همچنين شناسايي اشكالات يك روش وكوشش دربرطرف كردن آنها مانند يافتن علل انفجارومسموم شدن كاتاليزورها، خوردگي وسايل وسرانجام شناسايي وحذف مواد مزاحم وسمي درمحيط كار،افزايش بازده فرآورده واستفاده از فرآورده هاي جانبي از جمله موارد ديگر است..
2- كنترل : با تجزيه مواد اوليه، واسطه وفرآورده، مي توان به راحتي هرفرآيندي را كنترل كرد واشكالات فيزيكي، مكانيكي، شيميايي واقتصادي كه درنتيجه تغييرات درمواد اوليه يا مواد اضافه شده حاصل مي شود را تشخيص داد. براي مثال مي توان با تجزيه فرآورده ها، به دلايل نارضايتي خريداران پي برديا اصالت ومرغوبيت يك محصول را ثابت كرد. همچنين با توجه به نتيجه تجزيه مواد آوليه مي توان براي انتخاب وخريد آنها از بين چند تركيب پيشنهاد شده، بهترين نوع را برگزيد.
مراحل يك تجزيه شيميايي
تجزيه كمي، يعني تعيين مقداريك ماده، داراي پنج مرحله است :
1- نمونه برداري
2- انحلال نمونه وشناسايي اجزاي موجوددرآن
3- جداسازي اجزاي مورد نظربراي اندازه گيري
4- اندازه گيري اجزاي موردنظر
5- محاسبه وبحث درباره نتايج
مشكلترين قسمت يك تجزيه شيميايي جداسازي ماده مورد نظراز ديگرمواد است. اين مرحله اغلب مستلزم صرف وقت زياد ودقت فراوان مي باشد. از اين رو، اهميت روشهاي گزينش پذيروويژه براي تجزيه كمي وكيفي معلوم مي شود. دريك روش گزينش پذير، واكنشگربه كاررفته درشرايط معيني فقط با تعداد انگشت شماري از يونها يا اجسام تركيب مي شود. دريك روش ويژه، واكنشگربه كاررفته درشرايط معيني تنها با يك يون يا جسم ويژه تركيب مي شود. بنابراين دراين روشها نيازي به جداسازي مواد خارجي نيست، ولي درحال حاضرتعداد اين روشها نسبتاً كم است.
نمونه برداري
تعريف نمونه : نمونه يك قسمت انتخاب شده از ماده مورد آزمايش است، به طوري كه تمام خواص آن ماده را داراباشد. نمونه برداري عبارت از طرز تهيه چنين نمونه اي است. اصطلاحات متداول دركارنمونه برداري به شرح زير هستند :
نمونه كل : ماده اي است كه از آن نمونه برداري مي شود.
نمونه افزايشي : قسمتهاي مساوي كه از نمونه كل استخراج شده وبعد به هم اضافه مي شوند.
نمونه بزرگ : اين نمونه از مخلوط كردن نمونه هاي افزايش حاصل مي شود واز لحاظ تركيب شيميايي واندازه ذرات مانند نمونه كل است.
نمونه اي كه براي تجزيه به آزمايشگاه فرستاده مي شود، از نمونه بزرگ انتخاب مي گردد ونمونه كوچك يا زيرنمونه كه براي تجزيه به آزمايشگاه فرستاده مي شود، نمونه بزرگ نام دارد. نمونه برداري شامل سه مرحله است :
1- جمع آوري نمونه بزرگ
2- كاهش نمونه بزرگ به يك اندازه وتهيه نمونه كوچك
3- تهيه نمونه آزمايشگاهي از نمونه كوچك
براي تجزيه درآزمايشگاه، مقدارنمونه معمولاً درحدود يك ميكروگرم تا يك گرم مي باشد. روشهاي شيمي تجزيه را مي توان برحسب وزن نمونه انتخابي مطابق جدول 1-1 طبقه بندي كرد.
جدول 1-1 : روشهاي شيمي تجزيه برحسب وزن نمونه
نام روش تجزيه مقدار نام نمونه
تجزيه ماكرو 0/1-2g نمونه ماكرو
تجزيه نيمه ميكرو 0/01-0/1g نمونه نيمه ميكرو
تجزيه ميكرو 0/001-0/01g نمونه ميكرو
تجزيه زيرميكرو 10-4-0/001g نمونه زيرميكرو
به طوركلي، براي نمونه برداري وتجزيه يك ماده طبيعي يا يك فرآورده صنعتي بايد نكات زيررا درنظرگرفت :
ـ اطلاعات راجع به گذشته وآينده ماده مورد آزمايش، براي مثال درمورد سيمان بايد معين شود كه مصرف آن درسد سازي است يا كاربردهاي كم اهميت تروچنانچه ماده مورد آزمايش فولاد باشد تعيين اين كه آيا از آن دريك قسمت حياتي هواپيما ا
ستفاده مي شود يا خير، از اهميت ويژه برخورداراست.
ـ تغييراتي كه ماده مي تواند تحمل كند. مثلاً جسمي دراثرسايش، ممكن است اكسيد يا تجزيه شود يا با حلال واكنش دهد.
ـ رابطه بين ارزش ماده، هدف وهزينه آزمايش، انجام يك آزمايش پرهزينه برروي يك ماده ارزان قيمت صحيح نيست، مگراين كه هدف آزمايش مهم باشد.
ـ ميزان صحت آزمايش، يعني اگر نمونه برداري با صحتي بيشتراز ان
دازه گيري صورت گيرد يا برعكس، نتيجه آن اتلاف وقت خواهد بود.
ـ حالت فيزيكي ماده (جامد، مايع ياگاز) نكته قابل توجه مي باشد. همچنين ميزان پايداري آن درشرايط معمولي وچگونگي انتقال ونگهداري صحيح نمونه از مسائلي است كه بايد درنظرگرفته شود.
ـ نوع اطلاعات لازم، بايد روشن شود كه تنها شناسايي ومحاسبه درصد اجزاي سازنده يك جسم لازم است يا تعيين فرمول شيميايي آن، وآيا بررسي ساختارمولكولي ومشخصات فيزيكي وشيميايي آن نيز مورد نظراست يا خير.
نمونه برداري از جامدات
اشكالات نمونه برداري از جامدات عبارت اند از، همگن نبودن ورابطه اندازه ذرات با مقدارنمونه.
اشكل اول، يعني همگن نبودن جسم جامدرا مي توان با استفاده از
فرض كنيد كه يك نمونه سنگ معدن 50 درصد ناخالصي دارد كه به شكل كلوخه هاي كوچكي است كه هريك 0/5g وزن دارند وبقيه ماده به صورت پودرمي باشد. مي خواهيم نمونه اي به وزن يك گرم از اين جسم تهيه كنيم. اگربدون همگن سازي نمونه، يك گرم از آن را وزن كنيم سه امكان وجود دارد :
الف – يك كلوخه نمونه وجودداشته باشد كه دراين صورت 50 درصد نمونه ناخالصي است.
ب – نمونه از دوكلوخه تشكيل شده باشد كه به اين ترتيب نمونه صددرصد ناخالص است.
ج – درنمونه اصلاً كلوخي وجودنداشته باشد كه دراين صورت نمونه صددرصدخالص است.
درسه حالت بالا، به استثناي مورد اول كه به طورتصادفي نمونه اي از كل جسم به دست آمده است، نمونه برداري به طورغلط انجام شده است. پس لزوم همگن سازي نمونه براي نمونه برداري صحيح آشكارمي شود.
اندازه ذرات يك جامد ووزن نمونه اي كه بايد از آن انتخاب شود توسط معادله زيربه يكديگرمربوط مي شوند :
(1-1)
يعني وزن نمونه اي كه به عنوان نمونه بزرگ بايد از يك جسم جامد انتخاب شود با بزرگي ذرات موجود درآن نسبت مستقيم دارد. پس هرچه ذرات جسم جامد كوچكترباشد وزن نمونه بزرگ، كمترمي شود. سودمندي رابطه (1-1) درآن است كه با دانستن وزن بزرگترين ذره ياقطعه موجود دركل نمونه، مي توان مقداروزني را كه جهت نمونه برداري لازم است، تخمين زد. معادله (1-1) درمورد نمونه برداري از سنگهاي معدني كاربرد دارد.
تكنيك نمونه برداري از جامدات :
بهترين زمان براي نمونه برداري ازسنگهاي معدني به هنگام استخراج آنها از معدن يا درهنگام تخليه آنها از كشتي، كاميون يا وسايل نقليه ديگراست. مراحل اين عمل به صورت زير است :
تشكيل نمونه بزرگ : اگر مواد جامد به وسيله تسمه نقاله از معدن به بيرون انتقال مي يابد، بايد درفواصل زماني مساوي قسمتهاي هم عرضي از آن را انتخاب كرده وروي هم انباشت.
چنانچه خالي كردن سنگ معدن از كشتي به وسيله سطح شيب دارانجام مي شود، بايد جهت موادرا درفواصل زماني مساوي تغييرداد واگر تخليه از وسيله نقليه توسط كارگرانجام مي گيرد، بايد از هرده يا پنجاه پيمانه يكي را انتخاب كرده وروي هم ريخت.
تقليل اندازه نمونه بزرگ : درتوده تشكيل شده از نمونه بزرگ، معمولاً ذرات كوچكتردرقسمتهاي زيرين ومركزي وذرات بزرگتردرقسمتهاي خارجي قرارمي گيرند. براي يكنواخت كردن اين توده وتقليل اندازه آن از روش مخروط كردن وچهاربخش كردن، استفاده مي شود.
براي اين منظورابتدا مواد را توسط آسياب، خرد مي كنيم وازالكهاي مخصوص عبورمي دهيم، به طوري كه قطرذرات خاصل حدود چهارميلي مترشود. روش مورد استفاده براي خردكردن بايد با وضعيت جسم متناسب باشد، مثلاً درمورد پيريت مقداري از گوگرد دراثرگرماي حاصل از سايش درمجاورت هوا اكسيد مي شود. تجزيه نشان داده است كه درمورد سنگ معدني كه داراي آهن دوظرفيتي است، 40 درصد آن دراثرسايش ومجاورت با هوا به آهن سه ظرفيتي تبديل مي شود، دراين گونه موارد بهتراست از روش سايش نوبتي استفاده كرد، سپس مواد خردشده را به شكل مخروط به روي هم انباشته وقسمت برجستگي مخروط را با يك تخته يا وسيله اي ديگرفشاردهيم تا مخروط پهن شود وبه صورت مخروط ناقص با ارتفاع تخريبي چند سانتيمتردرآيد. درمرحله بعد سطح دايره حاصل را به وسيله كشيدن دوقطرعمود برهم يادوپاره چوب باريك به چهارقسمت مساوي
تقسيم مي كنيم وبه همين ترتيب ادامه مي دهيم تا وزن نمونه به مقداري كه به آساني قابل حمل به آزمايشگاه باشد، تقليل يابد. اين روش هنگامي كه وزن نمونه بزرگ بيشتراز 50 كيلو نباشد به كارمي رود.
براي كاهش مقدارنمونه مي توان از وسايل مكانيك استفاده كرد كه دقيقتروسريعترعمل مي كنند. نمونه اي از اين ابزارظرفي قيفي شكل به نام هاپراست كه درانتهاي آن چهارلوله به قطرمساوي قرارداد. مواد با استفاده از وسايل مكانيكي درهاپرريخته شده ونمونه اي كه از يكي از لوله هاي هاپرخارج مي شود انتخاب مي گردد.
دستگاه ديگري كه براي مخلوط كردن وكاهش نمونه بزرگ به كارمي رود، نمونه برداررايفل است. اين
دستگاه از يك سري لوله هاي موازي تشكيل شده است كه به طوريكطرفه درجهت مخالف يكديگرقراردارند ودرنتيجه مواد را به دوقسمت مساوي تقسيم مي كنند.
براي نمونه برداري از موادي كه به صورت پودرهستند، مانند سيمان وآرد، پس از مخلوط كردن از وسيله اي به نام ميله نمونه برداري استفاده مي شود. اين وسيله يك لوله شيشه اي يا فولادي توخالي است كه يكطرف آن باريك شده وداراي سوراخهاي جانبي است. ميله نمونه برداري را از چند جهت تا نيمه كيسه ياظرف حاوي نمونه بزرگ فروبرده ونمونه لازم را براي آزمايش بيرون مي آورند.
براي نمونه برداري از موادي كه بسته بندي شده اند (مثل كيسه ها ) وبه اين صورت از كارخانه خارج مي شوند بايد از هر10يا50 كيسه يكي را انتخاب كرده ومواد آن را مخلوط كرد، آنگاه از مخلوط حاصل نمونه مورد نظررا برداشت. از ميله نمونه برداري نيز دراين موارد مي توان استفاده كرد.
درمورد شمش فلزات وآلياژها بايد به وسيله سوهان، سند يا وسايل ديگر، ازنقاط مختلف آنها، يعني قسمتهاي خارجي وداخلي، نمونه برداري كرد، زيرا دراين گونه موارد تنها نمونه برداري از سطح كافي نيست. نمونه مورد نظراز مخلوط كردن مواد برداشته شده به دست مي آيد.
شكل 1-1 ميله نمونه برداري نمونه برداري مي شود. پس از آزمايش روي نمونه ها، ميانگين نتايج به دست مي آيد. مي توان نمونه ها را مخلوط كرد وبرروي آن آزمايش دوتايي انجام داد. درموردي كه ماده همگن باشد نظيرخميري كه براي ساخت لاستيك به كارمي رود قسمتي از ماده را مستقيماً براي آزمايش امتخاب مي كنند ولذا سايرمراحل نمونه برداري وجودندارد.
نمونه برداري از مايعات
روشهاي نمونه برداري از مايعات بستگي به نوع محلول وشكل ظرف دارد. چنانچه محلول مورد نظرهمگن باشد، يعني تنها از يك فاز تشكيل شده باشد، نمونه برداري كارآساني است ومي توان هرقسمتي از آن را به وسيله روشهايي مانند سيفون كردن، ريختن، پي پت كردن يا طرق ديگربه عنوان نمونه انتخاب كرد.
اگرمحلول همگن نباشد مانند امولسيون وسوسپانسيون، بايد پس از به هم زدن حجمهاي مساوي از قسمت بالا، پايين ووسط ظرف نمونه هاي مجزا را برداشته وسپس، با هم مخلوط كنيم. اگرمحلول داراي ذراتي باشد كه ته نشين شوند ابتدا بايد محلول را خوب به هم زد وسپس به سرعت از آن نمونه برداري كرد، همچنين مي توان قسمت جامدرا صاف كرد وسپس به طورجداگانه از قسمتهاي مايع وجامد، برحسب وزن نسبي آنها نمونه برداري را انجام داد. اگربا مايعات مخلوط نشدني، كه تشكيل چند لايه جدا از هم را مي دهند سروكارداشته باشيم، از هرمايع به اندازه حجم نسبي آنها، به طورمجزا بخشي را برمي گزينيم.
نمونه برداري از اين مايعات توسط لوله اي كه درب محفظه انتهايي آن به وسيله ميله اي كه تا بالاي لوله امتداد دارد وباز وبسته مي شود، صورت مي گيرد. اگر سطح مقطع ظرف درنقاط مختلف مساوي نباشد، بايد آن را به ظرفي كه سطح مقطع آن يكنواخت است انتقال داد. محلولهاي فراربايد پيش از نمونه برداري خنك شود ومحلولهاي غيرفراركه داراي بلورهستند، بايد ابتداگرم شوند تا بلورهاي توليد شده حل شوند. از محلولهايي كه به وسيله لوله انتقال پيدا مي كنند، بايد درفواصل زماني مساوي، درمدت 24 ساعت از محلي كه مايع خارج مي شود، مقاديرمساوي از ماده را انتخاب كرد ومخلوط نمود. اگر چندين شيرخروجي وجودداشته باشد، بايد از هريك به مقدارمساوي نمونه برداري كرد وسپس آنها را با هم مخلوط نمود.
نمونه برداري از گازها
براي انتخاب نمونه از گازها دوروش كلي وجوددارد، روش اول لحظه اي است،كه درآن نمونه درزمان ومكان معيني ودرعرض چند ثانيه تا دودقيقه انتخاب وبلافاصله مورد تجزيه قرارمي گيرد. دراين مورد نمونه اكثراً درظروف تخليه ( لوله ها وبطريهاي شيشه اي، فلزي يا پلاستيكي ) جاداده مي شود وتوسط روش جانشيني با مايع ويا پمپهاي دستي وسرنگ انتخاب مي گردد. معمولاً حجم اين نمونه ها درشرايط متعارفي از يك ليترتجاوز نمي كند. روش دوم انتخاب نمونه هاي پيوسته است. اين شيوه براي حالتي است كه تركيب گازها برحسب زمان متغيرباشد. دراين حالت بايد نمونه هاي متعددي درزمانهاي متناوب انتخاب كرد وهريك را جداگانه تحت آزمايش قرارداد، سپس تركيب ميانگين گاز مورد نظررا محاسبه نمود.
روشهاي نمونه برداري از گازها به شرح زير است :
1- دميدن گاز درظرف به طورسريع وناگهاني :
دراين روش كه طريقه ديناميك شيردارنظيرشكل (1-2) را از قسمت B به سيلندرمحتوي گازوصل كرده وشيرهاي A,B وشيرسيلندررا بازمي كنيم تا گازاز B داخل وازA خارج شود. پس از آن كه به اندازه 10تا50 برابرحجم ظرف، گازدرآن وارد شد، ابتدا شير A وسپس شيرB ودرپايان شيرسيلندررا بسته وبا توزين، مقدارگازرا درظرف محاسبه مي كنيم. اين روش درهنگامي كه مقدارزيادي از نمونه موجود باشد وگاز مورد نظرنيز گران قيمت نباشد به كارمي رود.
2- وارد كردن گاز درظرف تخليه شده يا روش استاتيك :
ظرف نمونه برداري (1-2) را تا فشاريك ميليمترجيوه تخليه كرده، سپس گاز را از يكي از شيرهاي آن وارد مي كنيم. اين روش براي موقعي است كه مقداركمي از گاز دردسترس باشد. دوروش نام برده بيشتربراي نمونه برداري از گازهاي خالص به كاربرده مي شوند.
شكل 1-2 ظرف نمونه برداري از گاز
3- جانشيني توسط مايع :
دستگاه نمونه برداري عبارت است از دولوله شيشه اي كه به وسيله يك لوله لاستيكي به هم وصل شده اند.
درداخل دستگاه آب نمك اشباع شده (36% از NaCl) ويا جيوه ريخته شده است. (شكل 1-3). به وسيله پايين يا بالا بودن قسمتR مي توان گازرا از طريق A وارد محفظه S ويا از آن خارج كرد.
شكل 1-3 دستگاه نمونه برداري گازها به وسيله جانشيني توسط مايع
به كاربردن آب نمك اشباع شده از جيوه مناسبتراست زيرا جيوه علاوه برگراني، خطرمسموميت نيز دارد وهمچنين سنگيني آن نيز باعث ايجاد مشكلاتي مي شود. به علاوه اگر درنمونه گازهاي SO2 , H2S يا Cl2 وجودداشته باشد با جيوه تركيب خواهند شد.
4- جذب گازبه وسيله محلولهاي جاذب :
اين روش براي نمونه برداري از گازهاي سوختني ويا هواي داخل تونلها ومعادن مناسب است. هواي داخل معدن را توسط پمپ از محلولهاي جاذب گازهايي كه تعيين آنها مورد نظراست مي گذرانيم وحجم هوارا به وسيله جريان سنج يادداشت كرده وسپس ازدياد وزن هرظرف جاذب را حساب مي كنيم. درجدول 1-2 چند گاز ومحلول جاذب آنها نام برده شده اند.
جدول 1-2 محلولهاي جاذب گازها
بازده جذب % تعداد ظرف محلول جاذب گاز
90 1.2 NaOH يا l2 SO2
95 1 H2 SO2 NH3
95 1 Kl O3
95.80 1 NaOH يا KI NO2
90 1 I2 بخار جيوه
50 1 l2 يا CdCl H2S
- - آنيلين COCl2
95 1 KI Cl2
- - Na2CO3 HCN
95 1 محلول الكي KOH CS2
- - محلول قليايي جيوه (II)سيانيد C2H2
- - محلول قليايي CuCI و يا محلول قليايي پيرو – گالل يا مس (II) سولفات - نفتل
O2
90 3 آميل استات CCl4
80 1 KOH يا NaOH
غليظ و يا 2(OH) Ba CO2
- - سولفوريك اسيد غليظ هيدروكربنهاي غير اشباع
گازجذب شده را اغلب مي توان با گرمادهي از محلول جاذب جدا كرد. براي جذب گازها از جامدات نيز مي توان استفاده كرد، مانند آسكاريت كه ذرات NaOH مخلوط با پنبه نسوز است كه دريك لوله قرارگرفته وبراي جذب CO2 به كارمي رود (البته دراينجا بايد به خطرات كاربا پنبه نسوز توجه داشت ). همان گونه كه ملاحظه شد، نمونه برداري به روش جذب اغلب توأم با مراحل بعدي تجزيه مي باشد. چنانچه ازدياد وزن ظرف جاذب، مقدارجزء مورد نظررا مشخص نسازد، مي توان از واكنشهاي شيميايي نيز استفاده كرد، مثلاً مي توان گاز SO2 را توسط H2O2 به H2SO4 تبديل وسپس با
محلول باريم كلريد رسوب داده ووزن رسوب حاصل را مشخص نمود. يكي از دستگاههايي كه درآزمايشگاه براي جذب واندازه گيري گازهاي حاصل از احتراق به كارمي رود، اورسات نام دارد شكل 1-4 ). اين سيستم بيشتربه طريقه حجمي (كاهش يا افزايش حجم) مقداريك جزء را معين مي نمايد.
شكل 1-4 دستگاه اورسات
نمونه برداري از گردوغبار، بخارات ودود نيز اغلب به روش جذب صورت مي گيرد. گردوغبارصنعتي، ذراتي هستند كه درنتيجه اعمال مكانيكي مانند ساييدن، خرد كردن ومته كردن وارد فضاي كارخانه يا اتمسفرمي شوند وداراي قطر0/5-10mm مي باشند.
بخارات، ذراتي هستند كه درنتيجه سوختن، تقطيروتصعيد درواكنشهاي شيميايي ( مثل تركيب Hcl با NH3 ) حاصل مي شوند وقطرمتوسط آنها 0/3mm است.
براي پيدا كردن ذرات موجوددرهوا، حجم معيني از آن را از يك مايع مناسب مانند آب مقطرعبورمي دهند وسپس وزن ذرات را محسبه ويا به طريقه ميكروسكپي تعداد آنها را مي شمارند. درفضاي بسته، نمونه برداري از هوا بايد از قسمتهاي مختلف مثلاً نزديك منبع مولد ذرات وقسمتهاي دورتراز آن، صورت گيرد. ممكن است هوا را از صافيهاي مخصوصي مانند پنبه يا پنبه نسوز عبورداده وافزايش وزن را محاسبه نمود. دربعضي از فرآيندها، ذرات موج
وددرهوارا به وسيله دستگاهي به نام سايكلون با استفاده از نيروي گريزاز مركز رسوب مي دهند.
5- نمونه برداري از مخلوط گازهاي مايع شده :
نمونه برداري از مخلوط گازهاي مايع شده اي كه تحت فشارهستند، درصورتي كه نقطه جوش گازهاي مايع شده نيز تفاوت زيادي با يكديگرداشته باشند، مشكل است. اگراز مخلوط اين گازها مانند طرق گذشته نمونه برداري شود ابتدا گازفرارتر، از سيلندرخارج مي شود كه دراين صورت نمونه شامل تمام گازهاي داخل سيلندرنخواهد بود. جهت جلوگيري از وقوع اين حادثه از دستگاهي مطابق شكل 1-5 استفاده مي كنيم. لوله نمونه برداري كه شامل دوشيرسوزني B,C درطرفين است به سيلندرمحتوي گازمايع وصل شده وانتهاي آن به لوله Dمتصل مي شود
.
نمونه برداري از مايع شامل مراحل زيراست :
الف- شيرهاي A,B,C را كمي بازمي كنيم تا دراثرفشارگاز، هواي موجوددرS تخليه شود.
ب- شيرC را بسته وسيلندررا معكوس كرده وقسمت بالاي آن ولوله S را دريك حمام خنك كننده كه دماي آن كمتراز نقطه جوش فرارترين گاز مايع است، قرارمي دهيم. لوله D باعث مي شود كه موادموجوددرحمام وارد ظرف نشود. پانزده دقيقه بعد از خنك كردن، سيلندررا برگردانده وبا تكان دادن، عمل اختلاط را انجام مي دهيم.مجددا‌ً به طورمعكوس سيلندررا درحمام خنك كننده مثلاً هواي مايع قرارمي دهيم.
ج- شيرC را كمي باز مي كنيم تا مقداري مايع وارد لوله Dشود.
د- شيرهاي A,B,C را بسته وسيلندررا از حمام بيرون مي آوريم.
ر- به جاي لوله D يك ظرف تخليه شده قرارداده وشيرC را باز مي كنيم تا مايع بين B,C درظرف، نمونه برداري شود.
شكل 1-5 سيستم نمونه برداري از مخلوط گازهاي مايع
انحلال وشناسايي
1- انحلال
اغلب مواد درآب، محلول رقيق يا غليظ اسيدهاي معدني قابل حل هستند. اگر نمونه مورد تجزيه درحلالهاي فوق غيرقابل حل بوده ويا انحلال آن كم باشد، از شيوه ذوب ويا خاكسترسازي استفاده مي شود.
الف ـ ذوب : اين عمل توسط حرارت دادن نمونه با بعضي از مواد به نام كمك ذوب، انجام مي شود. اصولاً كمك ذوبها به دودسته اسيدي وبازي تقسيم مي شوند.
1-كمك ذوبهاي بازي : مانند سديم كربنات، پتاسيم كربنات بدون آب يا مخلوط آنها ونيز Na2O2,KOH,NaOH.
كمك ذوب كربنات معمولاً براي ذوب سيليكاتها به كارمي رود.
MCO3 +Na2Sio3 Sio3M + Na2CO3
درفرمول فوق M يك فلز دوظرفيتي است. Na2O2 خاصيت اكسيد كنندگي داشته وبراي ذوب سنگ معدن كروميت به كارمي رود.
2fe(cro2) + 7 Na2O2 fe2o3 +4Na2cro4 +3Na2o
2- كمك ذوبهاي اسيدي : نظيرسديم پيروسولفات (Na2S2O7) يا پتاسيم پيروسولفات (K2S2O7). اين كمك ذوبها براي ذوب تركيبات تيتانيم واكسيدهاي بازي مناسب هستند.
fe2(so4)3 +K2SO4 fe2o3 + 3 K2S2O7
HF، يك كمك ذوب اسيدي است كه براي حل كردن نمونه هايي كه نسبت به كمك ذوبهاي معمولي مقاوم هستند به كارمي رود.
به طوركلي براي انجام عمل ذوب، ابتدا بايد نمونه را ساييد وبا كمك ذوب مناسب مخلوط كرد وبه آرامي براي مدت لازم وتا دماي معيني گرما داد وسپس آن را سرد كرد وبعداز آن بايد آب يا اسيد رقيق اضافه نمود تا به صورت محلول درآيد.
