بخشی از مقاله
کارخانه قند
تاريخچه 1
مقدمه 3
دستورالعملهاي عمومي 8
فصل اول
آزمايشهاي عيارسنجي 12
فصول دوم
انتقال چغندر قند 18
فصل سوم
عصاره گيري 20
فصل چهارم
تصفيه شربت 66
فصل پنجم
اواپراسيون 90
فصل ششم
كريستاليزاسيون 121
فصل هفتم
كوره آهك 178
فصل هشتم
كوره بخار 204
فصل نهم
قندگيري از ملاس 217
فصل دهم
فاضلاب 235
خط توليد 260
قسمت خام 274
قسمت كريستاليزاسيون 290
قند گيري از ملاس 307
تاريخچة كارخانه قند:
مقدمات تاسيس كارخانه قند آبكوه در سال 1313 شروع و سفارش ساخت ماشين آلات و نصب و راه اندازي و به ظرفيت 350ton/day به شركت اشكوراچكسلواكي داده شده و ساختمانها اعم از صنعتي و اداري و كوي كاركنان بوسيله شركت تستاپ ساخته شده است.
ساخت زمين كارخانه در بدو تاسيس 27 هكتار بود كه توسعه هاي بعد به 60 هكتار افزايش يافت و اولين بهره برداري كارخانه در سال 1315 با مصرف 12375 تن چغندر شروع و در دومين بهره برداري در سال 1316 با مصرف 22659 تن چغندر بوده است. چون موقعيت كارخانه براي چغندركاري مناسب تشخيص داده شد امكان توليد چغندر پيش از ظرفيت 350 تن براي هر روز بهره برداري وجود داشته است.
طرح افزايش ظرفيت از 350 به 650 تن تهيه و توسط شركت اشكورا در سال 1317 انجام شد. كارخانه در اين ظرفيت داراي ديفوزيون نوع باطري و ساتراسيون بصورت مرحله اي بوده و چهار كوره بخار ذغال سنگي هر يك به ظرفيت 6 تن بخار در ساخت و 2 توربين بخار هر كدام به قدرت 560 kw با 3000 دور نيروي مورد نياز بهره برداري را تامين مي كرد.
در سال 1345 ظرفيت كارخانه از 650 تن به 1600 تن چغندر در شبانه روز افزايش يافت. در اين توسعه قسمت خام كارخانه قديم جمع آوري و فقط قسمت تبخير آن حفظ شده است.
كليه ماشين آلات بجز ديفيوزيون RT انگليسي و شركت كريك مسئول نصب و راه اندازي آن بوده است. در سال 1349 آستان قدس سهام كارخانه را از سازمان گسترش خريداري نمود. شركت قند رضوي توسط شركت اوكماس ظرفيت كارخانه را از 1600 تن به 2500 تن چغندر در شبانه روز
افزايش داده است و شركت اوكماس با نصب 4 مخزن ذخيره و شربت غليظ به حجم 16800 m3 و نصب يك دستگاه بدنه تغليظ شربت ذخيره و يك دستگاه بدنه تبخير و يك دستگاه كوره بخار و پرس و تفاله و با استفاده از ضريب اطمينان اكثر دستگاههاي موجود در كارخانه و افزايش دور اقدام به
افزايش ظرفيت كارخانه به 2500 تن چغندر تا مرحله شربت غليظ در شبانه روز نموده است. در بهره برداري سال 84 تعداد كاركنان دائم به 126 نفر و كارگران موقت 588 نفر بوده اند.
مقدمه
سابقه تاريخي: ريشه لغوي شكر به كلمه ساكارا مربوط مي شود كه در زبان سانسكريت به گياه نيشكر و شيره شيرين آن اطلاق مي شده است. شكر غالبا از دو گياه نيشكر (cane) و چغندر قند (sugar beet) بدست مي آيد ولي سابقه كشت نيشكر بسيار طولاني بوده و به چند هزار سال قبل از ميلاد در جزاير جنوب شرق آسيا و بنگال هند برمي گردد در حالي كه سابقه كشت چغندر طولاني نيست.
در ايران، در قرن اول هجري توليد شكر از نيشكر در خوزستان معمول بوده و كارگاه هاي متعدد شكر سازي در آن منطقه وجود داشته است. نيشكر در اواخر قرن اول هجري از ايران به مصر و از آنجا به طرابلس و در نيمه اول قرن دوم به اسپانيا و ساير مناطقي كه در آن زمان زير سلطه مسلمين بود، منتقل مي شود. مهاجرت صنعت گران ايراني به خصوص توليدكنندگان خوزستاني شكر به مناطق مذكور موجب توسعه توليد شكر از نيشكر در آن نواحي گرديد، به طوري كه پس از مدتي شكر سفيد مصري رقيبي براي شكر و قند پارس شد. در اواخر قرن چهارم هجري ( دهم ميلادي) نيشكر از اسپانيا به جزاير سيسيل ايتاليا راه يافت.
در سال 1570 ميلادي اولين كارگاه تصفيه شكر خام حاصل از نيشكر در اروپا تاسيس شد. در سال 1747 اندرياس مارگراف (Andreas Marggraf) شيميدان آلماني به وجود شكر در چغندر قند پي برد. وي پس از قطعه قطعه كردن و خشك كردن چغندر قند از آن پودر تهيه كرده و پودر را در الكل
جوشاند و پس از صاف كردن، در طي چند روز در محلول صاف شده بلورهاي شكر بدست آورد در سال 1803 اولين كارخانه توليد شكر از چغندر قند در شهر كونرن (Cunern) در كشور اروپايي پروس در آن زمان شروع به كاركرد. در سال 1811 بنژامين دلسرت (Benjamin Delssert) نخستين كله قند ساخت كارخانه قند سازي خود در فرانسه به ناپلئون اول ارائه داد.
ايران علي رغم سابقه تاريخي درخشان در توليد قند و شكر سال هاي سال در اين زمينه دچار
ركورد شد . در سال 1274 هجري شمسي با راه اندازي اولين كارخانه توليد قند و شكر از چغندر قند در منطقه كهريزك تحرك مجددي در اين راستا به وجود آمد، اين كارخانه با همكاري يك شركت بلژيكي تأسيس شد و موجب متداول شدن كشت چغندر قند گرديد. اما متاسفانه كارخانه مذكور در سال 1278 هجري شمسي به علت سياستهاي دولت روسيه كه قسمت قند صادراتي خود به ايران را كاهش داده بود تعطيل شد. احتمال دارد كه در آن زمان بروز شايعات عوام فريبانه در ميان كارخانه كهريزك بازسازي و مجددا راه اندازي شد ولي ادامه كار آن ديري نپاييد. از حدود سال 1811 به تدريج كارخانه هاي قند در مناطق مختلف ايران تأسيس شدند به طوري كه هم اكنون حدود 34 كارخانه از چغندر قند و 5 كارخانه از نيشكر كار توليد قند و شكر را انجام مي دهند.
عمده ترين كشورهاي توليد كننده شكر در دنيا در سال 99-1998 برزيل، هندوستان، چين، آمريكا، تايلند، استراليا، فرانسه، آلمان و كوبا بوده اند، در اين سال حدود 129 ميليون تن قند و شكر توليد شده كه حدود 71.5 درصد آن از نيشكر و 28.5 درصد از چغندر قند بدست آمده است. در سال هاي اخير به تدريج از ميزان توليد شكر از چغندر قند كاسته شده و به مقدار توليد شكر از نيشكر افزوده مي شود. آمار نشان مي دهد كه حدود 27 ميليون هكتار زمين زراعي در 120 كشور ، نيشكر و چغندر قند مصرفي صنايع قند و شكر را در جهان تأمين مي كنند، از اين 120 كشور در 38 كشور چغندر قند و در 73 كشور كشت نيشكر ودر 9 كشور از جمله ايران هم كشت چغندر قند و هم كشت نيشكر معمول است چغندر قند و نيشكر مصرفي حدود 2586 كارخانه قند و شكر با تلاش بيش از 28 ميليون كشاورز تامين مي شود از كارخانه هاي مذكور 886 كارخانه از چغندر قند و حدود 1700 كارخانه از نيشكر به عنوان مواد اوليه استفاده مي كنند. در اين كارخانه ها بيش از
دو ميليون نفر نيروي انساني مشغول به كار هستند و فروش سالانه به محصولات كارخانه اي مورد اشاره به بيش از 70 ميليارد دلار مي رسد. حدود 138 كشور از جمله ايران جزء وارد كنندگان شكر محسوب مي شوند. متوسط مصرف سرانه قند و شكر در جهان حدود 20 كيلوگرم مي باشد.
در ايران در سال 1378 هجري شمسي سطح زير كشت چغندر قند حدود 186 هزار هكتار و سطح زير كشت نيشكر حدود 26 هزار هكتار بوده است ، متوسط توليد در هكتار بوده است. متوسط توليد
در هكتار چغندر قند 28.8 تن بوده كه در مقايسه با كشورهاي پيشرفته چندان مطلوب نيست در بعضي كشورها به بالاتر از 60 تن در هكتار مي رسد متوسط توليد در هكتار نيشكر نيز حدود 85 تن در هكتار گزارش شده است. مصرف سالانه قند و شكر در ايران به بيش از يك ميليون و هشتصد هزار تن مي رسد كه با مصرف سرانه حدود 27 كيلوگرم در مقايسه با متوسط مصرف سرانه در جهان بالاست. كارخانه هاي ايران اغلب حدود نيمي از قند و شكر مصرفي را توليد مي كند و بقيه از طريق واردات شكر تأمين مي شود. واردات شكر به صورت شكر خام و شكر سفيد صورت مي گيرد. هزينه تمام شده در هر كيلو شكر در ايران در سال 1978 بيش از 3400 ريال تخمين زده شده در حالي كه در همين سال نرخ جهان شكر خام هر تن حدود 152 دلار و شكر سفيد حدود 275 دلار بود.
- نقش شكر در تغذيه انسان:
شكر امروزه به عنوان يكي از مواد غذايي مهم در جيره غذايي روزانه افراد مطرح است و در تأمين انرژي مورد نياز بدن نقش تعيين كننده اي دارد. قيمت نسبتا ارزان شكر در مقايسه با مقدار كالري كه ايجاد مي كند اين كالا را به يك منبع اساسي براي رفع نياز انرژي در جوامع فقير مبدل ساخته است اگر هزينه اي را كه براي خريد آن مقدار از مواد غذايي معمول كه پس از مصرف هزار كالري انرژي در بدن ايجاد مي كنند با شكر مقايسه نماييم ، مي توان نتيجه گيري كرد كه هزار كالري انرژي حاصل از شكر ارزانتر است. در جوامع پيشرفته صنعتي كه غالبا به علت كم تحركي با مشكل
چاقي مواجه اند سعي مي شود كه مصرف شيرين كننده هاي مصنوعي فاقد كالري يا كم كالري
مانند ساخارين (saccharin) سيكلامات (cyclamate) آسپارتام (aspartame) و موارد مشابه آنها به عنوان جانشين و رقيبي براي شكر در تغذيه انسان معمول شوند، اما هنوز شكر حرف اول را در ميان شيرين كننده هاي مصرفي انسان دارد. گرچه زيانهايي براي مصرف شكر در تغذيه انسان مطرح مي سازند، اما گمان نمي رود كه در صورت متعادل اين شيرين كننده طبيعي زياني، در حد شيرين كننده هاي مصنوعي در برداشته باشند.
دستورالعملهاي عمومي
به منظور رسیدن به نتایج صحیح و دقیق آزمایشگاهی ، رعایت بعضی نکات ضرروری به شرح زیر
توصیه می گردد.
1-وسایل آزمایشگاهی اعم از پی پت ،بالن حجمی ،پورت و غیره از نظر صحت حجم مورد آزمایش قرار گیرد و در صورت نیاز مجدداً کالیبره شوند.
2-محلول های آزمایشگاهی باید مورد آزمایش قرار گیرد و در صورت نیاز فاکتور آن ها تعیین گردد. وزن مخصوص محلول های مورد نیاز را می توان به وسیله پیکنومتر دردمای 20 تعیین نمود.
3- دستگاه های پلاریمتر ، رفرکتومتر ، متر ، خاکسترسنج و سایر دستگاههای مشابه باید طبق کاتالوگ دستگاه کالیبره شوند.
یادآوری :
پلاریمتر تنها ساکارز را نشان نمی دهد ، بلکه کلیه موادی که دارای کربن های نامتقارن هستند نظیر سایر قندها و قسمت عمده اسیدهای آمینه را نشان می دهد بنابراین پلاریزاسیون به معنی درصد ساکارز نمی باشد . چون مقدار اسیدهای آمینه چغندر نسبتاً کم است بنابراین تأثیر آن روی پلاریمتر قابل اهمیت نمی باشد . لیکن چنانچه به هر دلیلی رافینوز و یا قندانورت و یا سایر قندها در محلول زیاد باشد اثر آن می تواند قابل توجه باشد (12) (15) (16)
4- دمای محیط آزمایشگاه باید 20 باشد در غیر این صورت از جدول تصحیح دما استفاده شود.
5-ظروف آزمایشگاهی بایستی قبل از استفاده با آب مقطر شستشو داده شوند.
6-در رابطه با کنترل کیفی محصولات صنعتی ،مسائل مربوط به نمونه برداری بسیار مورد توجه می باشد. اطلاعات و راهکارهائی که به طور خلاصه در زیر آمده نکات کلی در مورد نمونه برداری می باشد که رعایت آنها در بدست آوردن نتایج صحیح و مناسب بسیار موثر است .
1-6- مقدار نمونه برداشته شده به اندازه ای باشد که برای همه آزمایش های پیش بینی شده کافی باشد .
2-6- نمونه مورد آزمایش باید میانگین کل جسم مورد آزمون بوده و خصوصیات آن مبین خصوصیات کل جسم (محلوله -بسته) باشد . البته دسترسی به آن سادگی در عمل امکان پذیری نمی
باشد. زیرا معمولاً نمونه ای که گرفته می شود نمی تواند معرف مشخصات کامل جسم مورد آزمایش که بعضی مواقع مقدار آن به صدها تن می رسد ، باشد.
3-6 برای نمونه های مایع بایستی شیر نمونه گیری درجایی تعبیه شود که در آنجا ماده مورد آزمایش خوب مخلوط گردد (مثل لوله ها و یا مخازن مجهز به همزن). در مورد مایعات داغ خصوصاً اگر تحت فشار باشند جهت جلوگیری از بروز سانحه و ضایعات بخار بایستی نمونه حتی المقدور بعد از دستگاه سرد کننده گرفته شود .
اگر تحت فشار باشند جهت جلوگیری از بروز سانحه و ضایعات بخار بایستی نمونه حتی المقدور بعد از دستگاه سرد کننده گرفته شود.
7-از تبخیر نمونه تا شروع انجام آزمایش باید جلوگیری به عمل آید و توزین نمونه به سرعت و قبل از تبخیر انجام گیرد .
8-نمونه باید به خوبی مخلوط و هموژنیزه شود (نظیر خلال و گل).
9-چون واحد بعضی از پارامترهای آزمون نظیر رنگ درمحلول متفاوت است لذا نوشتن واحد (به عنوان مثال ،اشتامر و ...) ضروری می باشد .
10-اعداد و ارقام آزمایشگاهی وقتی می تواند دارای ارزش باشد که به وسیله مهندسین به خوبی تفسیر شده و بالافاصله تغییرات لازم در خط تولید اعمال گردد.
11- چنانچه نتیجه آزمایش مغایر با اعداد استاندارد باشد باید آزمایش تکرار شود.
12-توجه شود که یک آزمایشگاه خوب و مجهز با اعداد وارقام صحیح می تواند ظرفیت کارخانه و استحصال و کیفیت محصول را افزایش می دهد. (16)
13-برای تعیین دیژسیون به میکسری (مخلوط کن) نیاز است که دور آن 13000 تا 15000 دور در دقیقه باشد . (9)
14-چنانچه ماده شفاف کننده (نظیر استات سرب) به نمونه اضافه گردد محلول حتماً باید صاف شود.
15-حجم قیفی که نمونه در آن صاف می شود باید به حدی باشد که تمام نمونه در آن جای گیرد .
16-به منظور جلوگیری از تبخیر در قیف لازم است که روی قیف شیشه مدور قرار داده شود .
17-به منظور افزایش سرعت صاف شدن توصیه می گردد که ابتدا خاک فسیل در کاغذ صافی ریخته شود و سپس نمونه مورد نظر به قیف اضافه گردد.در این صورت قطرات اول (حدود 10 تا 20) که دارای کدورت است مجدداً به داخل قیف برگشت داده می شود.
18-در صورتی که 26 گرم نمونه برای انجام آزمایش کافی نباشد می توان نمونه را دو برابر و 52 گر
م توزین نمود.
19-هر چه مقدار نمونه توزین شده کمتر باشد خطای آزمایش بیشتر می شود .
عيار سنجي
1-آزمایشهای عیار سنج
*نمونه برداری از چغندرقند:
معمولاً به وسیله دستگاه روپرو (ریپرو)یا بیلچه مکانیکی انجام می گیرد . چنانچه نمونه برداری با دستگاه روپرو انجام گیرد دراین صورت از کامیون از یک قسمت و از تریلی از دو قسمت نمونه برداری می شود . البته نمونه برداری چغندر بوسیله دستگاه روپرو باعث شکسته شدن چغندرهای داخل کامیون می شود و در نتیجه قابلیت نگهداری چغندر کاهش می یابد . لذا توصیه می شود که جهت نمونه برداری از چغندر از بیلچه های مکانیکی استفاده گردد. در ضمن چون عیار چغندرها یکسان نمی باشد هر چه تعداد چغندر نمونه بیشتر باشد ، صحت آزمایش دقیق تر است . Werner معتقد است که به ازای هر 5 تن چغندر باید 10 کیلوگرم (تقریباً 20 چغندر) نمونه برداشته شود.(16)
اشنایدر مقدار چغندر برای تعیین عیار را 20 کیلوگرم پیشنهاد نموده است . (12)
*نمونه برداری از خمیره چغندرقند :
جهت نمونه برداری از خمیره چغندر که توسط اره مخصوص با 3000 دور در دقیقه تهیه شده است . بایستی نمونه خمیر را خوب مخلوط کرد و تکه های درشت چغندر توسط الک سیمی جدا شود . و حدود 200 گرم نمونه خمیر برداشته و سریعاً آزمایش شود . در صورتی که نمونه های مناطق مختلف در آزمایشگاه مرکزی مورد آزمایش قرار گیرد بایستی یک ظرف درب دار از نمونه تهیه شده بلافاصله پر و درب آن را کاملاً بسته در یخچال نگه داری شود . اگر نمونه بایستی بیشتر از دوازده ساعت نگهداری شود تا C 20 زیر صفر فریز گردد. (9)
1-1- تعیین درصد قند چغندرقند(عیار)
دستگاهها و وسایل مورد نیاز:
-ترازوی نسبی
-دستگاه مخصوص مخلوط شدن و صاف شدن
-پلاریمتر
-لوله پلاریمتر mm200
- کاغذ پرگامنت
-کاغذ صافی
-قیف
-بشر
مواد مورد نیاز و طرز تهیه آنها:
-نمونه خمیره چغندر
-محلول استات سرب با غلظت 25 در هزار
-محلول سولفات آلومینیوم 3% درصد
طرز تهیه محلول استات سرب قلیایی :
برای تهیه استات سرب قلیایی 300 گرم استات سرب متبلور با سه مولکول آب دقیقاً وزن
کرده و با 100 گرم اکسید سرب زرد در یک هاون خوب ساییده شود . (این عمل زیر هواکش انجام شود) سپس مخلوط حاصل با C C 1000 آب مقطر در ظرفی دربدار ریخته شود و تکان داده شود . بعد به مدت یک هفته به حال خود گذاشته شود . تا اینکه رنگش سفید و متمایل به قرمز شده و تقریباً تمامی مواد جامد در آن حل شود . محلول حاصل چون کمی کدر است . آن را مدتی در ظرفی در بسته نگه داشته تا مواد معلق آن ته نشین شود .سپس محلول صاف گردد. فیلترات بایستی زلال و بی رنگ باشد تا رنگ کاغذ تربانتین (لاکموس) را آبی و رنگ فنل فتالئین را تغییر ندهد .
وزن مخصوص فیلترات بایستی بین 232/1 و 237/1 گرم در سانتی متر مکعب باشد . در صورتی که مخلوط در حمام آب گرم به مدت چند ساعت حرارت داده شود بدیهی است که سرعت حلالیت اکسید سرب افزایش یافته و از این طریق می توان محلول استات سرب قلیایی را زودتر تهیه کرد . در این روش بایستی مخلوط را در حین حرارت دادن به هم زد. آن را در
ظرف دربسته به مدت یک روز به حال خود گذاشت و سپس صاف نمود. در صورت لزوم قبل از صاف کردن بایستی آب تبخیر شده را به مخلوط اضافه کرد .
طرز تهیه محلول های رقیق شده استات سرب قلیایی :
محلول الف : C C 150 از محلول استات سرب قلیایی با C C 850 آب مقطر مخلوط شود .
محلول ب : C C 25 از محلول استات سرب قلیایی با C C 975 آب مقطر مخلوط شود .
طرز تهیه محلول سولفات آلومینیم 3% درصد :
3گرم سولفات آلومینیم با آب مقطر به حجم C C 1000 رسانده شود.
روش آزمایش :
تعیین عیار چغندر به روش افزایشی از طریق دیژسیون آبکی سرد انجام می شود.
حدود 26 گرم خمیره چغندر باترازوی نسبی توزین شود مقدار استات سرب رقیق (25 درهزار)یا محلول سولفات آلومینیم (3% درصد) لازم به طور اتوماتیک به نسبت وزن خمیره چغندر به آن اضافه می شود سپس بوسیله دستگاه مخصوص ، مخلوط شدن و صاف شدن نمونه انجام می گیرد . پلاریزاسیون نمونه صاف شده به وسیله لوله mm 200 در دستگاه پلاریمتر خوانده و در ثبات ثب
ت می گردد. (9)
محاسبات :
یادآوری :
در صورتی که ازمحلول سولفات آلومینیوم 3% درصد استفاده شود بایستی از کاغذ صاف S&S شماره 08665/2 یا فیلترmerck شماره 104613 SSCH استفاده نمود.
2-1- تعیین درصد افت چغندر
دستگاهها و وسایل مورد نیاز :
-دستگاه روپرو با بیلچه مکانیکی
-دستگاه شستشو و قطره گیر چغندر
-دستگاه توزین
مواد مورد نیاز و طرز تهیه آنها :
-نمونه چغندر
-آب جهت شستشو
نمونه وارد شده به عیار سنجی توزین می شود و سپس شسته شده و پس از جداشدن برگ ، علف و طوقه از نوار مشبک که دارای فن است عبور کرده تا قطرات آب آن جدا شود و چغندر خشک شده و سپس مجدداً توزین گردد. (9) (7)
محاسبات:
M1 =وزن چغندر قند قبل از شستشو (kg)
M2 =وزن چغندر قند قبل از شستشو (kg)
انتقال چغندر قند
1-آزمایشهای آب کانال چغندر قند
هنگام انتقال چغندر در کانال به دلیل شکستگی چغندر و یا دمای آب، مقداری از قند چغندر حل می شود و به دلیل شرایط مناسب، میکروار گانیسم ها فعالیت نموده و قند حل شده تبدیل به اسید و گاز شده که نتیجه آن کاهش PH آب کانال است. به منظور کاهش فعالیت میکروار گانیسم ها باید به آب کانال چغندر شیر آهک اضافه گردد تا PH به 10-9 افزایش یابد.
1-2-تعیین PHآب کانال چغندرقند
دستگاهها و وسایل مورد نیاز:
-دستگاه PH متر
-بشر
-ترمومتر
مواد مورد نیاز و طرز تهیه آنها:
-نمونه آب کانال چغندر
-محلول بافر با 7= PH
-محلول بافر با 4= PH
طرز تهیه محلول های بافر :
تیترازول محلول بافر را به حجم مشخص شده رسانده یا می توان آن را از بازار بطور آماده تهیه نمود.
روش آزمایش :
PH آب کانال چغندر به روش الکترومتری تعیین می شود.
برای تعیین PH آب کانال چغندر از دستگاه PH متر در دمای
C 20 استفاده می شود.
2-2- تعیین دمای آب کانال چغندر
دستگاهها و وسایل مورد نیاز:
-ترمومتر
-بشر
مواد مورد نیاز و طرز تهیه آنها:
-نمونه آب کانال چغندر
روش آزمایش :
دمای آب کانال بایستی در زمان نمونه برداری از کانال چغندر اندازه گیری
شود.
عصاره گيري
1-آزمایش های دیفوزیون
*نمونه برداری خلال :
نمونه برداری از خلال بعد از آسیاب خلال از روی نوار نقاله انجام می شود. درموقع نمونه برداری بایستی از تمام نقاط نوار ،مقداری خلال برداشته و با یکدیگر مخلوط نمود. وزن نمونه بایستی حدود یک کیلوگرم باشد. باید دقت شود تا از خلال های ریز و درشت به طور یکسان نمونه برداری انجام گیرد. پس از اینکه نمونه های خلال کاملاً مخلوط و هم زده شد برای آزمایش مورد استفاده قرار گیرد.
آماده سازی نمونه :
حدود 500 گرم خلال مخلوط شده بوسیله ماشین خردکن به صورت خرده چغندر در آید. از جداشدن عصاره و خمیر بایستی جلوگیری کرد. پس از اینکه خرده چغندرها کاملاً مخلوط شد برای آزمایش آماده می باشد.
1-3-آزمایش های خلال چغندر قند
1-1-3-تعیین دیژسیون خلال
دستگاهها و وسایل مورد نیاز :
دستگاهها و وسایل موردنیاز :
-پلاریمتر
-مخلوط کن
-لوله پلاریمتر mm200
-کاغذ پر گامنت
-کاغذ صافی
-قیف
-بشر
مواد مورد نیاز و طرز تهیه آنها :
-نمونه خلال خرد شده
-محلول سولفات آلومینیم 3% درصد یا استات سرب رقیق (25 در هزار)
2-1-3- تعيين ماده خشك خلال
دستگاهها و وسايل مورد نياز:
- اتو
- ترازوي ديجيتال
- دسيكاتور
- ظرف توزين
مواد مورد نياز و طرز تهيه آنها:
- نمونه خلال
روش آزمايش:
ماده خشك خلال به روش وزني (گراويمتري) تعيين مي شود.
10 گرم خلال خرد شده چغندر را در يك ظرف توزين كه قبلا در اتو c 1050 به وزن ثابت رسيده و توزين شده است، وزن كرده و به طور يكنواخت در ظرف پخش گردد. سپس در دماي c 1050 قرار داده شود. براي خشك كردن تا وزن ثابت، شرايط و زمان مورد نياز به صورت زير در نظر گرفته شود:
اتوهايي كه با هواي داغ كار كنند بين 2 تا 3 ساعت
اتوهايي كه تحت خلاء كار كنند حداكثر 4 ساعت
اتوهاي معمولي بين 4 تا 6 ساعت
بعد از خشك كردن در زمان مورد نياز بايستي در ديسكاتور به مدت 30 دقيقه قرار گيرد و پس از سرد شدن توزين گردد. (9)
محاسبات:
WTS = درصد ماده خشك خلال
M1 = وزن ظرف و نمونه قبل از خشك كردن (gr)
M2 = وزن ظرف و نمونه بعد از خشك كردن (gr)
3-1-3- تعيين PH خلال
دستگاهها و وسايل مورد نياز:
- PH متر
- مخلوط كن
- ترازو
- بشر
مواد مورد نياز و طرز تهيه آنها:
- نمونه خلال
- آب مقطر
- محلول بافر 7= PH
- محلول بافر 4= PH
روش آزمايش:
PH خلال به روش الكترومتري تعيين مي شود.
تقريبا 50 گرم آب مقطر در مخلوط كن ريخته شود و به مدت 1 تا 2 دقيقه مخلوط شود. سپس PH به وسيله دستگاه PH متر اندازه گيري گردد.
PH در چغندرهاي تازه و سالم بين 4/6- 3/6 و در چغندرهاي پوسيده كمتر از 6 خواهد بود. (9)
4-1-3- تعیین کیفیت خلال
دستگاهها و وسایل مورد نیاز :
-ترازو
-متر
موادمورد نیاز و طرز تهیه آنها :
-نمونه خلال
روش آزمایش :
برای تعیین کیفیت خلال بایستی 100 گرم خلال به گروهها زیر تقسیم و جداگانه توزین گردد:
M1 :وزن خلال هایی که طولشان بیشتر از 5 سانتی متر است .
M2 :وزن خلال هایی که طولشان بین 1و 5 سانتی متر است .
M3 :وزن خلال هایی که طولشان کمتر از 1 سانتی متر است .
طول 100 گرم خلال بدون موس (نرمه) به متر عدد سیلین نامیده می شود که معرف ظرافت و یا سطح خلال است و بستگی به نوع دستگاه دیفوزیون عمودی (برج) عددسیلین بین 8-10 متر می باشد .
عدد سوئدی بیانگر کیفیت خوب خلال است و معیاری است برای عبور شربت از لابه لای خلال ها، هر چه طول یک خلال بیشتر باشد به همان نسبت سطح برش کمتر بوده و کیفیت شربت خام افزایش می یابد . مقدار موس نباید 5% تجاوز نماید. (9)
محاسبات :
5-1-3- تعیین مارک چغندر قند:
تعریف مارک :
مارک به آن قسمت ازمواد تشکیل دهنده چغندر گویند که درزمان معین و مقدار آب جوش مشخص غیر محلول باشد .
دستگاهها ووسایل موردنیاز :
-اتو
-ترازو آنالیتیک
-دسیکاتور
-کاغذ صافی با منافذ 90-40
-بشرcc 500
-میله شیشه ای
-قیف بوخنر
مواد مورد نیاز و طرز تهیه آنها :
-نمونه خلال خردشده
-آب مقطر جوشیده داغ
-استن
-الکل
روش آزمایش :
مارک چغندر به روش گراویمتری تعیین می شود .
25 گرم خلال خردشده چغندر توزین و در بشرcc 400 ریخته و درچهار مرحله و هر بار به مدت 2 دقیقه از آن عصاره گیری شود . بایستی تا حجم cc 400 از آب جوش پر کرده و بعد از ته نشین شدن خلال خردشده ، آب با دقت خالی شود و با کاغذ صافی که منافذ آن باشد و قبلاً دردمای c 1050 قرار داده شود . (9)(11)(15)(16)
و زمان مورد نیاز برای خشک کردن طبق جدول زیر می باشد .
اتوهایی که با هوای داغ کار کنند بین 2 تا 3 ساعت
اتوهایی که تحت خلأ کار کنند حداکثر 4 ساعت
اتوهای معمولی بین 4 تا 6 ساعت
پس از زمان مورد نیاز ، کاغذ صافی به مدت 30 دقیقه در دسیکاتور سرد و سپس توزین گردد.
محاسبات:
wmk =درصد مارک چغندر
M1 =وزن کاغذ صافی همراه با مارک بعد از خشک شدن (gr)
M0 = وزن کاغذ صافی خشک (gr)
یادآوری :
درصد مارک چغندر بستگی به شرایط اقلیمی و نوع چغندر دارد. معمولاً در شرایط عادی بین 4 تا 5%
6-1-3- تعیین قند انورت چغندر قند
دستگاههای و وسایل موردنیاز :
-پلاریمتر
-ترازو
-حمام آب گرم
-مخلوط کن
-لوله پلاریمتر mm 200
-بورت
-ارلن مایر
-کاغذ صافی
-پی پتcc 10 و cc 5
-مزور
مواد مورد نیاز و طرز تهیه آنها :
-نمونه پوره چغندر
- آب مقطر
-محلول مولر
-محلول تیوسولفات سدیم
-محلول ید
-محلول اسید استیک N 5 و N 1
-معرف چسب نشاسته
-یدور پتاسیم K1
-محلول اسید کلریدریک N2
-محلول یدات پتاسیم N 1/0
-ید خالص
-محلول کربنات سدیم N 1
طرز تهیه محلول مولر:
35 گرم سولفات مس در CC 400 آب داغ حل شود. از طرف دیگر 173 گرم تارتارات مضاعف سدیم و پتاسیم و 68 گرم کربنات سدیم را در CC 500 آب داغ حل کرده و پس از سردشدن تا دمای C 20
هر دو محلول را در یک بالن یک لیتری با یکدیگر مخلوط کرده و بالن تاخط نشانه با آب مقطر پرشود. به محتوای بالن 2 گرم زغال اکتیو افزوده و بعد از بهم زدن ، چندین ساعت آن را در محلی گذاشته و سپس صاف گردد. در صورت وجود مقدار کمی اکسید مس بوسیله فیلتراسیون مجدد جدا شود. PH محلول بایستی کنترل و برابر 2/10 باشد.
طرز تهیه محلول تیوسولفات سدیم :
برای تهیه محلول تیوسولفات سدیم بایستی محلول تیترازول آن را با آب مقطر جوشیده سرد شده به حجم مشخص شده رساند و یا از رابطه زیر از تیوسولفات جامد استفاده و فاکتور محلول تهیه شده را تعیین نمود.
تعیین فاکتور محلول تیوسولفات سدیم :
2گرم یدور پتاسیم (KI) را در cc 10 آب مقطر در یک ارلن مایر حل کرده و cc 5 اسید کلریدریک n 2 و cc 10 یدات پتاسیم N 1/0 به آن افزوده و مخلوط گردد.سر ارلن مایر را با یک شیشه ساعت بسته و به مدت 30 دقیقه در تاریکی قرار داده شود و سپس ید تولید شده با محلول تیوسولفات سدیم تا از بین رفتن رنگ معرف چسب نشاسته
تیتر گردد.
f1 = فاکتور محلول تیوسولفات سدیم
V =حجم تیوسولفات سدیم مصرفی (cc)
طرز تهیه محلول ید :
محلول تیترازول ید را به حجم مشخص شده رسانده یا 20 گرم ید ید پتاسیم خالص را در c c 20 آب مقطر حل کرده سپس به آن 25/4 گرم ید خالص افزوده و حل گردد و آن را به یک بالن یک لیتری منتقل کرده و در دمای C 20 به حجم رسانده شود .
تعیین فاکتور محلول ید :
Cc 25 محلول ید با محلول تیوسولفات سدیم تیتر شود و نزدیک نقطه ختم عمل 1 تا cc2 معرف چسب نشاسته 1% اضافه گردد و تیتراسیون تا از بین رفتن رنگ آبی ادامه یابد .
f1 =فاکتورمحلول ید
V =حجم تیوسولفات مصرفی (cc)
f1 =فاکتور محلول تیوسولفات سدیم
طرز تهیه محلول اسید استیک N 5 و N 1 :
طرز تهیه معرف چسب نشاسته :
1 گرم نشاسته محلول در cc 100 محلول کلرورسدیم اشباع شده حل کرده و مدت کمی جوشانده شود .
طرز تهیه محلول اسید کلریدریک N 2 :
طرز تهیه محلول یدات پتاسیم N 1/0 :
طرز تهیه معرف فنل فتالئین :
1 گرم فنل فتالئین با اتانول به حجم CC100 رسانده شود .
طرز تهیه محلول کربنات سدیم N 1 :
53 گرم کربنات سدیم توزین شده و در آب مقطر حل کرده و به حجم CC 1000رسانده شود .
روش آزمایش :
قند آنورت لال به روش انستیتو برلین تعیین می ود .
26 گرم پوره چغندر توزین و با cc 177 آب مقطر مخلوط کرده و به مدت 30 دقیقه در جای ثابتی قرار داده شود . سپس با مخلوط کن به مدت 3 دقیقه مخلوط و صاف گردد. Cc 50 از نمونه صاف شده برابر با 5/6 گرم خمیره چغندر است . برای نمونه سرد و گرم هر کدام cc 50 از نمونه صاف شده برداشته داخل ارلن ریخته و به آن cc 50 آب مقطر اضافه شود و cc 10 محلول مولر به هر یک از ارلن ها اضافه گردد. بعد از مخلوط کردن سر ارلن مایرها را بسته و نمونه سرد را در محیط آزمایشگاه به مدت 10 دقیقه قرار داده و نمونه گرم را به مدت10 دقیقه در حمام آب جوش به طوری که آب حمام cm 2 بالاتر از سطح نمونه ارلن مایر باشد ، قرار داده شود .بعد از حرارت دادن ارلن نمونه گرم را زیر شیر آب سرد نموده و باید سعی شود محتوی ارلن مایر حتی المقدور تکان نخورد در غیر این صورت دراثر جذب اکسیژن موجود در هوا قسمتی از رسوب اکسید مس دوباره حل می شود .به محتوی ارلن مایرها بدون تکان دادن cc5 اسید استیک N 5 و سپس بلافاصله 20 تا CC 40 محلول ید اضافه گردد . سپس با تکان دادن ارلن مایر رسوب اکسید مس را حل کرده و مقدار ید اضافی با محلول تیوسولفات سدیم تیتر شود . کمی قبل از پایان تیتراسیون 1 تا cc 2 معرف چسب نشاسته به ارلن مایر اضافه و عمل تیتراسیون تا از بین رفتن رنگ آبی معرف ادامه یابد. در تمام تیتراسیون ها بایستی فاکتورهای ید و تیوسولفات سدیم تعیین گردد.
برای این آزمایش یک نمونه شاهد در نظر گرفته شود که از cc 100 آب مقطر استفاده می گردد و طرز کارمانند نمونه گرم می باشد . آزمایش شاهد برای کنترل محلول مولر است .
فاکتور تصحیح ساکاروز در نتیجه آزمایش باعث می شود که اثر احیائی ساکاروز در شرایط فوق
خنثی گردد. در مقابل یک گرم ساکاروز ،cc 2/0 ید مصرف می شود . بدیهی است که درمقابل ساکاروز بیشتر مقدار ید مصرفی به همان نسبت تغییر کرده و برای هر غلظت ، مقدار ید مصرفی را باید تعیین نمود.بعد از کم کردن مجموع ید مصرفی در آزمایش سرد و آزمایش شاهد از مقدار ید مصرفی در آزمایش گرم وتأثیر فاکتور تصحیح ساکاروز، یک سانتی متر مکعب محلول ید مصرفی برابر با یک میلی گرم قند انورت درمقدار نمونه وزن شده است . (9)
محاسبات
آزمایش گرم :
V1 =حجم ید مصرفی
V1 =حجم ید اضافه شده به نمونه ×فاکتور ید
VN1 =حجم تیوسولفات سدیم مصرفی × فاکتور تیوسولفات سدیم
آزمایش سرد :
V2 =حجم ید مصرفی
V12 =حجم ید اضافه شده به نمونه ×فاکتور ید
VN1 =حجم تیوسولفات سدیم مصرفی × فاکتور تیوسولفات سدیم
آزمایش شاهد :
V3 =حجم ید مصرفی
V13 =حجم ید اضافه شده به نمونه ×فاکتور ید
VN3 =حجم تیوسولفات سدیم مصرفی × فاکتور تیوسولفات سدیم
= مقدار قند انورت چغندر
M =5/6 گرم (وزن نمونه)
7-1-3- تعیین رافینوز چغندر قند
دستگاهها و وسایل موردنیاز :
-ترازو
-پلاریمتر
-حمام آب گرم
- لوله پلاریمتر mm 200
- بالن حجمی cc 200 و cc 100
-پی پت حبابدار cc 50 وcc 25
- پی پت cc 10،cc 5
-ترمومتر
- قیف
- کاغذ صافی
-بشر
-قطره چکان
- کاغذ PH
-مواد مورد نیاز و طرز تهیه آنها :
-نمونه پوره چغندر
-محلول استات سرب غلیظ
-محلول کربنات سدیم 10%
-محلول اسید کلریدریک N 1
-اسید کلریدریک غلیظ
-ذغال اکتیو
طرز تهیه محلول کربنات سدیم 10% :
10 گرم کربنات سدیم توزین نموده و باآب مقطر به حجم cc 100 رسانده شود.
طرز تهیه محلول اسید کلریدریک N 1 :
روش آزمایش :
52 گرم پوره چغندر توزین شده و با کمی آب مقطر به بالن cc 200 منتقل و به آن cc 12-8 استات سرب غلیظ افزوده و به مدت نیم ساعت دردمای C 80 در حمام آب گرم قرار داده شود . پس از این مدتبالن را سرد کرده و به حجم رسانیده شود. پس از صاف کردن پلاریزاسیون نمونه به وسیله لوله mm 200 دستگاه پلاریمتر خوانده شود.
cc75 از نمونه زیر صافی باپی پت به بالن cc 100 منتقل شود و با قطره چکان آنقدر محلول کربنات سدیم 10 % اضافه گردد تا دیگر رسوب ندهد. پس از به حجم رساندن در دمای C 20 صاف شود. از محلول صاف شده با پی پت cc 7/66 برداشته و به بالن cc 100 منتقل نموده سپس نمونه با اسید کلریدریک N 1 خنثی شود (کنترل با کاغذ PH) و پس از آن cc 5 اسید کلریدریک غلیظ افزوده و به مدت 5 دقیقه نمونه را در دمای C 70-67 در حمام آب گرم قرار داده و پس ازطی این مدت و سردکردن تا دمای C 20،به حجم رسانده شود. در صورت کدر بودن قبل از صاف کردن ذغال اکتیو افزوده و پلاریزاسیون منفی نمونه صاف شده به وسیله لوله mm 200 در دستگاه پلاریمتر خوانده شود. (13)
محاسبات :
R = مقدار رافینوز
S = مقدار ساکاروز
8-1-3- تعیین سطح مخصوص خلال :
دستگاهها و وسایل موردنیاز :
- کنداکتیویتی متر
- شیکر ارلن
- ترازو
-ارلن مایر
- قیف
- کاغذ صافی
مواد مورد نیاز و طرز تهیه آنها :
- نمونه خلال
-آب مقطر با هدایت الکتریکی کمتر از
روش آزمایش :
25 گرم خلال توزین و به ارلن مایر منتقل و به آن cc 200 آب مقطر با هدایت الکتریکی کمتر از اضافه شود و پس از بستن درب ارلن به مدت 5 دقیقه در دستگاه شیکر گذاشته شود . پس از صاف شدن خاکستر آن به وسیله دستگاه کنداکتیویتی متر اندازه گیری شود . سطح مخصوص خلال از رابطه زیر بدست می آید . (16)
محاسبات :
C = عدد خوانده شده در دستگاه کنداکتیویتی متر
2-3- آزمایش های شربت خام و آب دیفوزیون
*نمونه برداری شربت خام :
جهت نمونه برداری شربت خام بایستی شیر نمونه گیری را مدتی بازگذاشت تا به مقدار کافی شربت خارج شود .سپس اقدام به نمونه برداری کرد . علت بی دوام بودن شربت خام جمع کردن نمونه های مختلف جهت نمونه میانگین صحیح نمی باشد . نمونه را تا C 20سرد نموده و سپس برای آزمایش مورداستفاده قرار گیرد. چنانچه نیاز به انجام آزمون میکروبی نمونه باشد نمونه برداری در ظروف استریل و با رعایت شرایط سترون انجام گیرد .
*نمونه برداری آب دیفوزیون:
قبل از نمونه برداری بایستی شیر مخصوص نمونه گیری را مدتی باز گذاشت و سپس نمونه برداری انجام گیرد . و زمانی که دمای آن به C 20 رسید مورد آزمایش قرار گیرد.
1-2-3- تعیین درصد قند شربت خام
دستگاهها و وسایل مورد نیاز :
-پلاریمتر
-ترازو
-لوله پلاریمتر mm 200
-بالن حجمی cc 100
- ترمومتر
مواد مورد نیاز و طرز تهیه آنها :
-نمونه شربت خام
- محلول استات سرب غلیظ
- آب مقطر
روش آزمایش :
پلاریزاسیون شربت خام به روش استاندارد تعیین می شود .
26 گرم شربت خام توزین شده و به بالن cc 100 منتقل شود و به آن cc 2 استات سرب غلیظ افزوده شود. پس از تکان دادن ، بالن تا نزدیک خط نشانه پر شود و پس از رسیدن دمای محلول به C 20 ،بالن تا خط نشانه با آب مقطر به حجم رسانده شود و سپس صاف شده و درصد قند بوسیله دستگاه پلاریمتر در لوله mm 200 خوانده شود .(9)
2-2-3-تعیین ماده خشک شربت خام
دستگاهها و وسایل موردنیاز :
-رفرکتومتر
-بشر
- ترمومتر
مواد مورد نیاز و طرز تهیه آنها :
-نمونه شربت خام
- آب مقطر
روش آزمایش :
ماده خشک شربت خام به روش رفرکتومتری تعیین می گردد.
ماده خشک شربت خام در دمای C 20 در دستگاه رفرکتومتر اندازه گیری می شود .
3-2-3- تعیین PH شربت خام
دستگاهها و وسایل مورد نیاز
-PH متر
-بشر
- ترمومتر
مواد مورد نیاز و طرز تهیه آنها:
-نمونه شربت خام
-محلول بافر با 7=PH
- محلول بافر با 4=PH
روش آزمایش :
PH شربت خام به روش الکترومتری تعیین می گردد.
PH شربت خام با دستگاه PH متر که با محلول های بافر 7= PH و 4= PH تنظیم شده است در دمای C 20 اندازه گیری می شود . (9)(16)
4-2-3- تعیین اسیدیته شربت خام
دستگاهها و وسایل مورد نیاز :
-PH متر
-ارلن مایر
- بورت
-پی پت حبابدار cc 20
مواد مورد نیاز و طرز تهیه آنها :
-نمونه شربت خام
-معرف فنل فتالئین
-محلول سود
-آب مقطر جوشیده شده
-اتانول
طرز تهیه محلول سود :
روش آزمایش :
اسیدیته شربت خام به روش تیتراسیون تعیین می شود.
10 cc شربت خام با آب مقطر بدون کربنات (آب مقطری که مدتی جوشانده شده و سپس سرد شده است )مخلوط شود تا تغییر رنگ در موقع تیتراسیون کاملاً مشهود باشد . سپس 2 تا 3 قطره معرف فنل فتالئین اضافه و شربت با محلول سود از بی رنگ تا قرمز صورتی تیتر شود . چنانچه تغییر رنگ به خوبی قابل مشاهده نباشد در این صورت با استفاده از دستگاه PH متر تا 2/8 =PH تیتر شود. (9)(16)
محاسبات :
v = حجم سود مصرفی (cc)
5-2-3-تعیین قند انورت شربت خام
دستگاهها و وسایل مورد نیاز:
-پلاریمتر
-ترازو
-حمام آب گرم
- مخلوط کن
-لوله پلاریمتر mm 200
-بورت
-ارلن مایر
- کاغذ صافی
-پی پت cc 10 و cc 5
-مزور
مواد مورد نیاز و طرز تهیه آنها :
-نمونه شربت خام
-آب مقطر
-محلول مولر
-محلول تیوسولفات سدیم
-محلول ید
-محلول اسید استیک N 5 و N 1
-معرف چسب نشاسته
-یدور پتاسیم KI
- محلول اسید کلریدریک N 2
-محلول یدات پتاسیم N 1/0
-ید خالص
-محلول کربنات سدیم N 1
روش آزمایش :
قند انورت شربت خام به روش انستیتوبرلین تعیین می گردد.
نمونه مورد آزمایش حداکثر 28 میلی گرم و حداقل 10 میلی گرم قند انورت باید داشته باشد نمونه های قلیایی را با اسید استیک N 1 و نمونه های اسیدی را با محلول کربنات سدیم N 1 در مجاورت فنل فتالئین بایستی خنثی نمود . 10 گرم از شربت خام برای آزمایش های سرد وگرم به دو ارلن مایر افزوده و به آن cc 90آب مقطر اضافه شود . و cc 10 محلول مولر به هر یک از ارلن ها اضافه گردد. بعد از مخلوط کردن سر ارلن مایرها را بسته ونمونه سرد را در محیط آزمایشگاه به مدت 10دقیقه قرار داده و نمونه گرم را به مدت 10 دقیقه در حمام آب جوش به طوری که آب حمام cm 2 بالاتر از سطح نمونه ارلن مایر باشد، قرار داده شود. بعد از حرارت دادن ارلن نمونه گرم را زیر شیر آب ، سرد نموده وباید سعی شودمحتوی ارلن مایر حتی المقدور تکان نخورد در غیر این صورت در اثر جذب اکسیژن موجود در هوا قسمتی از رسوب اکسید مس دوباره حل می شود . به محتوی ارلن مایرها بدون تکان دادن cc 5 اسید استیک N 5 و سپس بلافاصله 20 تا cc 40 محلول ید اضافه گردد.
سپس با چرخاندن ارلن مایر رسوب اکسید مس را حل کرده و مقدار ید اضافی با محلول تیوسولفات سدیم تیتر شود . کمی قبل از پایان تیتراسیون 1 تا cc 2 معروف چسب نشاسته به ارلن مایر اضافه شود و عمل تیتراسیون تا از بین رفتن رنگ آبی معرف اد
امه یابد . در تمام تیتراسیون ها بایستی فاکتورهای ید و تیوسولفات تعیین شود.
برای این آزمایش یک نمونه شاهد در نظر گرفته شود که از cc 100 آب مقطر استفاده می گردد و طرز کار مانند نمونه گرم می باشد . آزمایش شاهد برای کنترل محلول مولر است .
فاکتور تصحیح ساکاروز در نتیجه آزمایش باعث می شود . که اثر احیائی ساکاروز در شرایط فوق خنثی گردد. در مقابل یک گرم ساکاروز،cc 2ید مصرف می شود . بدیهی است که درمقابل ساکاروز بیشتر مقدار ید مصرفی به همان نسبت تغییر کرده و برای هر غلظت ،مقدار ید مصرفی را باید تعیین نمود. بعد از کم کردن مجموع ید مصرفی در آزمایش سرد و آزمایش شاهد از مقدار ید
مصرفی در آزمایش گرم و تأثیر فاکتور صحیح ساکاروز ، یک سانتی متر مکعب محلول ید مصرفی برابر با یک میلی گرم قند انورت در مقدار نمونه وزن شده است . (9)
محاسبات :
آزمایش گرم :
V1 =حجم ید مصرفی (cc)
V1 =حجم ید اضافه شده به نمونه ×فاکتور ید
VN1 =حجم تیوسولفات سدیم مصرفی × فاکتور تیوسولفات سدیم
آزمایش سرد :
V2 =حجم ید مصرفی
V12 =حجم ید اضافه شده به نمونه ×فاکتور ید
VN1 =حجم تیوسولفات سدیم مصرفی × فاکتور تیوسولفات سدیم
آزمایش شاهد :
V3 =حجم ید مصرفی
V13 =حجم ید اضافه شده به نمونه ×فاکتور ید
VN3 =حجم تیوسولفات سدیم مصرفی × فاکتور تیوسولفات سدیم
= مقدار قند انورت چغندر
M =10 گرم (وزن نمونه)
6-2-3- شمارش مستقیم میکروسکوپی شربت خام
دستگاهها و وسایل موردنیاز:
-میکروسکوپ با بزرگ نمایی حداقل 400
-آون
-لام شمارش
-لامل
-پی پت cc 1
مواد مورد نیاز و طرز تهیه آنها :
-نمونه شربت خام
روش آزمایش :
با پی پت استریل حدود cc5/. شربت خام را بر روی لام شمارش منتقل کرده و روی لامل گذاشته شود (لامل باعث پخش نمونه می شود .)سپس زیر میکروسکوپ قرار گیرد . در قسمت وسط لام شمارش جدولی تعبیه شده که باید با بزرگنمایی 10 محل جدول را پیدا و میکروسکوپ را تنظیم نمود. سپس با بزرگنمایی 40 شمارش انجام شود. تعداد چندخانه را انتخاب کرده و باکتری های موجود در خانه ها شمرده شود دراین حالت بایستی میکروسکوپ حداقل نور داشته و کندانسور پایین تر قرار گیرد و دریچه آن بسته تر شود. (3)
محاسبات :
عددهای بدست آمده از شمارش باکتری های زنده و غیر زنده را بر تعداد خانه های انتخاب شده تقسیم نموده تا میانگین آنها بدست آید .با توجه به حجم هر خانه لام شمارش (که بر روی بسته بندی و یا خود لام قید شده است) تعداد باکتری ها بر cc 1 نمونه شربت خام محاسبه می شود .
x = تعداد باکتری های زنده وغیر زنده در cc 1 شربت خام
N =میانگین تعداد باکتری های شمارش شده بر روی لام شمارش
V = حجم یک خانه لام شمارش
یادآوری :
چنانچه از لام توما استفاده شود حجم هر خانه cc -8 10 × 25می باشد که در فرمول به جای v قرار می گیرد .
7-2-3-شمارش کلنی (کلنی کانت) میکروب های شربت خام
دستگاهها و وسایل مورد نیاز:
-کلنی کانتر
-انکوباتور
-اتوکلاو
-شیکر لوله
-لوله آزمایش
-پی پت cc 1
- پلیت
-پی پت فیلر
مواد مورد نیاز و طرز تهیه آنها :
-نمونه شربت خام
-محیط کشت پلیت کانت آگار
-الکل اتیلیک
-پنبه
-گاز استریل
-فویل آلومینیم
-آب مقطر
طرز تهیه محیط کاشت پلیت کانت آگار :
با توجه به دستورالعمل تهیه محیط کشت که روی بسته بندی آن نوشته شده است محیط کشت تهیه و استریل گردد.
طرزتهیه الکل اتیلیک :
cc 729 الکل اتیلیک با آب مقطر به حجم یک لیتر رسانده شود
روش آزمایش:
شمارش کلنی میکروب های شربت خام به روش پوریلیت تعیین می شود .
از نمونه شربت خام تا حد مورد نیاز بسته به میزان آلودگی آن رقت تهیه شود . به این صورت که با پی پت استریل cc 1 شربت خام را به لوله ای که دارای cc 9 آب مقطر استریل می باشد، منتقل نموده و با شیکر لوله خوب همزده شود این لوله دارای رقت 1/. می باشد . از رقت 1/. با پی پت استریل cc 1 برداشته و به لوله دیگری که دارای cc 9 آب مقطر استریل است منتقل کرده و با شیکر لوله خوب همزده شود این لوله دارای رقت 1./ . می باشد . به همین صورت تا رسیدن به رقت مورد نیاز عمل شود . از سه رقت آخر از هر کدام cc 1 با پی پت برداشته و در پلیت های استریل ریخته شود . و به هر یک از پلیت ها حدود cc 20 محیط کشت پلیت ها در جهت و خلاف جهت عقربه های ساعت چرخانده شوند. سپس بر روی محیط افقی و خنک قرار گیرند تا محیط کشت ببندد . بلیت ها را به صورت وارونه در دمای به مدت 34 تا 48 ساعت قرار داده و بعد از این مدت تعداد میکروب های هر پلیت توسط دستگاه کلی کانتر خوانده شود. به این منظور چند خانه را انتخاب و تعداد میکروسکوب های آن ها شمارش گردد. (3)
محاسبات :
عدد بدست آمده از شمارش میکروب ها را برتعداد خانه های انتخاب شده تقسیم نموده تا میانگین آنها بدست آید . تعداد میکروب های موجود در cc1 نمونه شربت خام به صورت زیر محاسبه می شود .
X = تعداد میکروب های زنده موجود در cc 1 نمونه شربت خام
N = میانگین تعداد میکروب های شمارش شده توسط دستگاه کلنی کانتر
D = ضریب رقت شربت خام
یادآوری :
تعداد خانه های 1×1 سطح دستگاه کلنی کانتر (کلنی شماره)68 می باشد .
8-2-3- تعیین PH آب دیفوزیون
دستگاهها و وسایل موردنیاز :
- PH متر
-بشر
-ترمومتر
مواد مورد نیاز و طرز تهیه آنها:
-نمونه آب دیفوزیون
-محلول بافر 4 = PH
روش آزمایش
PH آب دیفوزیون به روش الکترومتری تعیین می شود.
PH آب دیفوزیون با دستگاه PH متر که با محلول های بافر7=PH و 4= PH تنظیم شده است در دمای C 20 اندازه گیری می شود . (9)(16)
یادآوری :
در حالتی که برای اسیدی کردن آب تازه از اکسید گوگرد (SO2) استفاده شود . تعیین PH با کاغذ صحیح نمی باشد و حتماً باید از PH متر استفاده گردد. (9)
3-3- آزمایش های آب تفاله
*نمونه برداری اب تفاله :
جهت نمونه برداری آب تفاله بایستی شیر نمونه گیری را مدتی باز گذاشت تا به مقدار کافی آب تفاله خارج شود. سپس اقدام به نمونه برداری کرده به علت بی دوام بودن آب تفاله جمع کردن نمونه های مختلف جهت نمونه میانگین صحیح نمی باشد. نمونه را تا C 20 سرد نموده وسپس برای آزمایش مورداستفاده قرار گیرد.
1-3-3-تعیین درصد قند آب تفاله
دستگاهها و وسایل مورد نیاز :
-پلاریمتر
-لوله پلاریمتر mm 200
-ترمومتر
-بالن حجمی cc 110 – 100
مواد مورد نیاز و طرز تهیه آنها :
-نمونه آب تفاله
-محلول استات سرب غلیظ
-آب مقطر
روش آزمایش :
درصد قند آب تفاله به روش 110-100 تعیین می شود .
Cc 100 آب تفاله با دمای C 20 به داخل بالن cc 110 – 100 منتقل شود سپس cc 110 رسانده شود. و بوسیله لوله mm200 در دستگاه پلاریمتر پلاریزاسیون اندازه گیری شود . (9)(16).
p =وزن مخصوص آب تفاله که از جدول شماره 1 بدست می آید یا با در نظر گرفتن ماده خشک درصد قند مستقیماً از طریق جدول شماره 2 تعیین می شود.
2-3-3- تعیین ماده خشک آب تفاله
دستگاهها و وسایل مورد نیاز :
-رفرکتومتر
-بشر
-ترمومتر
مواد موردنیاز و طرز تهیه آنها :
-نمونه آب تفاله
-آب مقطر
روش آزمایش :
ماده خشک آب تفاله به روش رفرکتومتری تعیین می شود.
ماده خشک آب تفاله در دمای C 20 در دستگاه رفرکتومتر اندازه گیری می شود .
3-3-3- تعیین PH آب تفاله
دستگاهها و وسایل مورد نیاز:
-PH متر
-بشر
-ترمومتر
مواد مورد نیاز و طرز تهیه آنها :
-محلول بافر با 7 =PH
- محلول بافر با 4 = PH
روش آزمایش :
PH آب تفاله به روش الکترومتری تعیین می گردد.
PH آب تفاله با دستگاه PH متر که با محلول های بافر 7= PH و 4= PH تنظیم شده است در دمای C 20 اندازه گیری می شود .(9)(16)
4-3- آزمایش های تفاله پرس شده
*نمونه برداری تفاله پرس شده:
تفاله پرس شده (دو نم) از روي نوار نقاله تفاله پرس شده به تفاله خشك كن و يا از زير تك تك پرس ها نمونه گيري مي شود. از نمونه ها حدود 1 كيلوگرم مخلوط كرده و براي آزمايشات مورد استفاده قرار مي گيرد.
1-4-3- تعيين درصد قند تفاله پرس شده
دستگاهها و وسایل مورد نیاز :
-پلاریمتر
-ترازو
-مخلوط کن
-لوله پلاریمتر mm 200
-کاغذ صافی
-قیف
-بشر
-مزور
-کاغذ پرگامنت
مواد مورد نیاز و طرز تهیه آنها :
-نمونه تفاله پرس شده
-محلول استات سرب رقیق (150 در هزار)
روش آزمایش :
درصد قندتفاله پرس شده به روش افزایشی مخلوط کن تعیین می گردد.
60 گرم نمونه خرد شده روی کاغذ پرگامنت وزن شود و نمونه همراه باکاغذ به ظرف مخلوط کن منتقل شود سپس cc 177 استات سرب رقیق (150 در هزار) به آن افزوده و به مدت 2 دقیقه مخلوط شود. پس صاف کردن ، درصد قند نمونه به وسیله لوله mm 200 در دستگاه پلاریمتر خوانده شود (9)
محاسبات :
2-4-3- تعیین ماده خشک تفاله پرس شده
دستگاهها و وسایل مورد نیاز :
-اتو
-ترازوی آنالیتیک
-دسیکاتور
-ظرف توزین
مواد مورد نیاز و طرز تهیه آنها :
-نمونه تفاله پرس شده
روش آزمایش :
ماده خشک تفاله پرس شده به روش وزنی (گراویمتری )تعیین می شود.
10 گرم تفاله پرس شده (خردشده) دریک ظرف توزین که قبلاً در دمای C 105 به وزن ثابت رسیده و توزین شده است . وزن کرده و به طور یکنواخت در داخل ظرف پخش شود . سپس در اتو در دمای C 105 قرار گیرد . برای خشک کردن تا وزن ثابت، شرایط و زمان مورد نیاز به صورت زیر در نظر گرفته شود :
اتوهایی که باهوای داغ کار کنند بین 2 تا 3 ساعت
اتوهایی که تحت خلأ کار کنند حداکثر 4 ساعت
اتوهای معمولی بین 4 تا 6 ساعت
بعد از خشک کردن در زمان موردنیاز بایستی ظرف در دسیکاتور به مدت 30 دقیقه قرار داده و پس از سردشدن توزین گردد. (9)
محاسبات :
=درصد ماده خشک تفاله پرس شده
=وزن ظرف و نمونه قبل از خشک کردن (gr)
= وزن ظرف و نمونه بعد از خشک کردن (gr)
5-3- آزمایش های تفاله خشک
*نمونه برداری تفاله خشک :
تفاله خشک از نوار نقاله خروجی خشک کن نمونه برداری می شودقبل از آزمایش حدود 100 زمان خردکردن نبایداز 3 دقیقه تجاوز کند.
1-5-3- تعیین درصد قند تفاله خشک
دستگاهها و وسایل موردنیاز :
-پلاریمتر
-ترازو
-مخلوط کن
-لوله پلاریمتر mm 200
- کاغذ پرگامنت
-بشر
-قیف
-کاغذ صافی
مواد مورد نیاز و طرز تهیه آنها :
- نمونه تفاله خشک
- محلول استات سرب رقیق 150 در هزار:
روش آزمایش :
درصد قند تفاله خشک به روش مخلوط کن تعیین می شود .
57/11 گرم نمونه خردشده روی کاغذ پرگامنت توزین شود و نمونه همراه با کاغذ در مخلوط کن انداخته و به ان cc 177 استات سرب رقیق (150 در هزار)اضافه شود و مدت 20 دقیقه مخلوط را به حال خود گذاشته و سپس به مدت 2 دقیقه دستگاه روشن شود. سپس نمونه صاف گردد و پلاریزاسیون به وسیله لوله mm 200 در دستگاه پلاریمتر خوانده شود.(9)