بخشی از مقاله

چکیده

چارچوبهای فلز-آلی آلومینیم ترفتالات MIL-53 و -Cuبنزن-1،3،-5تریکربوکسیلات - BTC - برای استخراج pyrimethanil، ametryn، dichlofluanid، tetraconazole، flumetralin، kresoximmethyl و tebuconazole از گیاه دارویی هپتیز پکتیناتا - Hyptis pectinata - با استفاده از GC/MS بر مبنای انتخاب یون تست شده است. نمونههای داروی گیاهی در غلظتهای 0/1، 0/5 و 1ʽg/g به کار برده شده است. حدود تعیین بین 0/02 تا 0/07 ʽg/g میباشد. مقایسه بین MIL-53 و Cu-BTC با C18 پیوند شده با سیلیکا نشان داد که MIL-53 به عنوان جاذب در تست آفتکشها عملکرد بهتری را نشان می دهد.

-1 مقدمه

پلیمرهای کوئوردیناسیونی متخلخل PCP - ها 1 - و یا چارچوب های فلز-آلی MOF - ها - 2 طبقه نسبتا جدیدی از مواد بلوری و میکروپروس شامل کلاسترهای معدنی هستند که توسط بخش های آلی به صورت آرایه های سه بعدی، از طریق پیوندهای کوئوردیناسیونی به هم متصل شده اند.[Zamaro et al., 2012] اندازه های منفذ در محدوده نانو - از چند انگسترم تا 10نانومتر - می باشد

این ویژگی های MOFها باعث توانایی آنها در کاربردهایی مانند ذخیره گازها، رهاسازی دارو، جداسازی گازها، حسگرها، رسانایی الکتریکی، کاتالیست های هتروژن و غیره می شود. حفرههای بسیار بزرگ و مساحت سطح بالای MOFها، همراه با هزینههای بالقوه کم، سمیت پایین و مقیاس پذیری صنعتی، آنها را انتخاب مناسبی برای ذخیره و رهاسازی طیف وسیعی از مولکولهای مهمان متفاوت کرده است.

چارچوبهای فلز - آلی بهعنوان مواد متخلخل، این فرصت را میدهند که ویژگیهای حفره آنها مانند اندازه حفره، حجم حفره و گروههای عاملی شیمیایی دیوارههای حفره، بهوسیله انتخاب فلز و اجزای لیگاند و روش سنتز، بهصورت سیستماتیکی تنظیم شود و درنتیجه میتوان از این مواد میکرومتخلخل در زمینه جداسازی مولکولی استفاده کرد. دو راه برای برهمکنش یک گاز با یک جامد وجود دارد: جذب شیمیایی و جذب فیزیکی. در جذب شیمیایی، مولکولهای گاز با سطح جامد پیوند شیمیایی برقرار میکنند، جذب حجمی بالاست و باید برای آزادسازی گاز انرژی صرف شود، ولی در جذب فیزیکی، برهمکنش گاز و جامد ضعیف بوده و فاقد پیوند کووالانسی است و اغلب جذب فقط در دماهای پایین رخ میدهد.

حجم جذبشده در این مورد بسیار پایینتر از جذب شیمیایی است. چارچوبهای فلز - آلی به دلیل سازگاری گروههای عاملی چارچوب و اندازه حفره تنظیمپذیر آنها جایگزینهای مناسبی برای دارورسانیهای هدفمند محسوب میشوند. با بهکارگیری این ترکیبات میتوان بهطور هم زمان از مزایای سازگارپذیری بیولوژیکی و توانایی جذب مقدار زیاد داروها و کنترل آزادسازی دارو استفاده کرد

گیاهان دارویی نقش مهم در هر دو زمینه تجارت و حوزه سلامت دارند. با توجه به روند رو به رشد مصرف این داروها، نگرانی از بابت آلودگی های ناخواسته مانند گیاهان سمی، فلزات سمی، میکرواورگانیسمها، سموم میکروبی و آفتکشها وجود دارد

به دلیل شکل و اندازه منافذ مناسب، فلزات Al - و - Cu و اتصالدهندههای آلی آنها، جذب انتخاب پذیر و توانایی جداسازی بالایی دارند. بنابراین میتوانند گزینههای مناسبی در زمینه جداسازی باشند. در این گزارش، استخراج آفت کشهای هفت دسته ماده شیمیایی از گیاه دارویی هپتیز پکتیناتا - Hyptispectinata - توسط MOF ها به کمک GC/MS انجام شده است

-2 مواد و روشها

استانداردهای مجاز پیریمتانیل - pyrimethanil - ، آمترین - ametryn - ، دی کلوفلونید تتراکونازول dichlofluanid - - Tetraconazole، فلومترالین - flumetralin - ، کرسوکسیم-متیل - kresoxim-methyl - و تبوکونازول - tebuconazole - خریداری شده است. محلولهای استاندارد آفت کش از طریق حل کردن 10mg از ترکیب در 10 mLi از دی کلرومتان برای به دست آوردن غلظت 1000 ʽg/Li به دست آمده است.

-1-2 آمادهسازی نمونهها

نمونههای گیاهان دارویی در غلظتهای 0/1، 0/5 و ʽg/g 1 استفاده شده است. نمونه ها به مدت 0/5 ساعت به منظور تبخیر حلال و برهمکنش بین آنالیت و نمونه به حال خود گذاشته میشود.

-2-2 روش استخراج

دو مقدار مساوی گیاه دارویی - 0/5g - در هاون شیشهای - تقریبا - 50mL و 0/5 g از MIL-53 یا Cu-BTC اضافه میشود. نمونه به آرامی داخل ماده جاذب اضافه می شود تا مخلوط یکنواختی به دست آید. مخلوط حاصل داخل ستون پلیپروپیلن حاوی 0/1g پشم شیشه وارد میشود. شستشو تحت خلا با 20 mL از دیکلرومتان انجام میشود. در نهایت حجم 1 mL از آن بهوسیله GC/MS آنالیز میشود.

-3-2 سیستم GC/MS و شرایط کار

سیستمی شامل اسپکترومتر جرمی کوپل شده با GC - کروماتوگراف گازی - برای شناسایی و تعیین مقدار کمی افت کشها ایجاد میشود. ستون حاوی سیلیکا و گاز هلیم به عنوان گاز حامل استفاده میشود و دمای آون GC از 1 - 60 °C دقیقه - تا 3 - 290 °C دقیقه - با شیب °C/min 10 میباشد.

-3 بحث و نتایج

-1-3 شرایط کروماتوگرافیک

زمانهای واکنش آفتکشها با استفاده از محلولهای استاندارد در دی کلرومتان در غلظتهای 5ʽg/g انجام میشود. در GC/MS تغییر شدت در سیگنال در طول آنالیز به دلیل اجزای مختلف ترکیب، مشاهده میشود. این تاثیر بهوسیله مقایسه مقادیر پاسخ دستگاه - مساحت پیک کروماتوگرافیک - برای محلولهای آفتکشها با محلولهای تهیه شده در نمونه کنترل در غلظتهای یکسان ارزیابی میشود. مقادیر مساحت سطح برای همه آفتکشها بالاتر از نمونه کنترل میباشد.

-2-3 روش استخراج MSPD

عملکرد MOFهای MIL-53 و Cu-BTC با سیلیکای پیوند شده با C18 برای سطوح غلظتی ترکیبها با مقادیر 0/1، 0/5 و 1 ʽg/g ارزیابی شده است. در جدول 1 مشاهده میشود که این روش، در تعیین کمی آفت کشها در گیاهان دارویی موفق بوده است. تست استحکام فرایندی است که به طور سیستماتیک تاثیرات تغییرات پارامترها بر روی پاسخهای سیستم اندازه گیری میشود. تداخل مهمی بر روی پیک های ماتریکس در تعیین آفتکشها در هر یک از نمونههای گیاهی تست شده وجود ندارد. پاسخ دتکتور به طور مستقیم با غلظت آنالیت در محلولهای استاندارد یا نمونهها متناسب است.

در متن اصلی مقاله به هم ریختگی وجود ندارد. برای مطالعه بیشتر مقاله آن را خریداری کنید