مقاله در مورد بنزوات سدیم مورد مصرف در صنایع غذائی - ویژگیها و روشهای آزمون

بخشی از مقاله

بنزوات سديم مورد مصرف در صنايع غذائي - ويژگيها و روشهاي آزمون

0 ـ مقدمه
پيشرفت صنايع غذائي و توليد انبوه مواد غذائي لزوم استفاده از افزودنيهاي خوراكي را ايجاب نموده است .
استفاده از اين ماده نگهدارنده فقط در آن دسته مواد غذائي و به مقاديري مجاز است كه مصرف آن در استانداردهاي مربوطه قيد شده است .

1 ـ هدف و دامنه كاربرد
هدف از تدوين اين استاندارد ارائه ويژگيها , بسته‏بندي , نشانه گذاري , نمونه برداري و روشهاي آزمون بنزوات سديم مورد مصرف در صنايع غذائي مي‏باشد .
2 ـ تعاريف و اصطلاحات
در اين استاندارد واژه‏ها و اصطلاحات با تعاريف زير به كار برده مي‏شود :
2 ـ 1 ـ بنزوات سديم 2
بنزوات سديم ماده‏اي است شيميائي با فرمول C6H5COONa و وزن ملكولي 144/1 كه مصرف آن در مواد غذائي با اسيديته بالا مي‏تواند از رشد باكتريها , كپكها و مخمرها ( قارچها ) جلوگيري نمايد و به اين لحاظ در بعضي از مواد غذائي كه مصرف آن مجاز شناخته شده است به كار مي‏رود . اين ماده به سه شكل گرد , دانه و يا پركهاي بلورين 3 در بازار عرضه مي‏شود .
2 ـ 2 ـ محموله 4
محموله مقداري از كالاست كه طبق يك قرارداد در يك نوبت حمل و تحويل مي‏شود . يك محموله مي‏تواند شامل يك يا چند بهر باشد .
2 ـ 3 ـ بهر 5
در يك محموله واحد , تمامي بسته هايي كه از نظر اندازه و محتوي يكسان بوده و از يك پخت 6 واحد تشكيل شده باشد را يك بهر مي‏گويند . اگر يك محموله از پختهاي مختلفي تشكيل شده باشد بسته‏هاي متعلق به پخت يكسان باهم گروه بندي شده و هر گروهي يك بهر جداگانه را تشكيل مي‏دهد .
3 ـ ويژگيها
بنزوات مورد مصرف در صنايع غذائي بايد داراي ويژگيهاي زير باشد :
3 ـ 1 ـ ويژگيهاي فيزيكي
3 ـ 1 ـ 1 ـ قابليت انحلال
قابليت انحلال بنزوات سديم در آب مقطر و اتانل بايد طبق بند 7 ـ 2 ـ 1 اين استاندارد

باشد .
3 ـ 1 ـ 2 ـ دامنه ذوب
دامنه ذوب اسيد بنزويك حاصل از تركيب بنزوات سديم با اسيد كلريدريك بين 121/5 تا 123/5 درجه سلسيوس مي‏باشد ( روش آزمون طبق بند 7 ـ 1 ـ 1)
3 ـ 2 ـ ويژگيهاي شيميائي
ويژگيهاي شيميائي بنزوات سديم مورد مصرف در صنايع غذائي بايد طبق جدول شمار

ه 1 باشد .


4 ـ بسته‏بندي
بنزوات سديم بايد در بسته‏هاي كاملا مسدود و نفوذناپذير بسته‏بندي شود .
جنس موادي كه براي بسته‏بندي بنزوات سديم به كار مي‏رود بايد داراي استحكام كافي باشد به نحوي كه از نظر جابجايي , ضربه پذيري و تغييرات كيفي سلامت محصول را تضمين نمايد .
حداكثر مقدار بنزوات سديم در يك بسته نبايد از 25 كيلوگرم بيشتر باشد .
5 ـ نشانه گذاري
نشانه‏هاي زير بايد روي هر بسته بنزوات سديم نوشته شود :
- نام كالا
- عبارت " مناسب براي مصرف صنايع غذائي " 7
- نام و نشاني توليدكننده
- وزن خالص
- تاريخ و شماره سري ساخت
- شرايط نگهداري
6 ـ نمونه برداري
6 ـ 1 ـ نكات كلي در مورد نمونه برداري
6 ـ 1 ـ 1 ـ نمونه‏ها بايد در محلي محفوظ از رطوبت , گردو خاك و دوده برداشته شود .
6 ـ 1 ـ 2 ـ وسيله نمونه برداري بايد تميز و خشك باشد .
6 ـ 1 ـ 3 ـ احتياطهاي لازم براي حفاظت نمونه‏ها و موارديكه بايد نمونه برداري شود به عمل آيد .
6 ـ 1 ـ 4 ـ وسيله نمونه برداري و ظروف نمونه بايد به دور از آلودگي‏هاي اتفاقي باشد .
6 ـ 1 ـ 5 ـ محتويات هر ظرف با بسته‏اي كه براي نمونه برداري مشخص مي‏شود بايد حتي‏الامكان با وسيله مناسبي مخلوط شده و سپس نمونه معرف از آن تهيه شود
6 ـ 1 ـ 6 ـ نمونه‏ها بايد در ظروف شيشه‏اي تميز , خشك , مناسب و يا ظروف ديگري كه بر روي نمونه‏ها تأثيري نداشته باشد نگهداري شود .
6 ـ 1 ـ 7 ـ گنجايش گنجايه‏هاي نمونه بايد به اندازه‏اي باشد كه تقريبأ با نمونه‏ها پر شود .
6 ـ 1 ـ 8 ـ ظروف نمونه پس از پرشدن بايد به طور غيرقابل نفوذ درزبندي و مشخصات بهر , محموله و تاريخ نمونه برداري بر روي آن قيد گردد .
6 ـ 1 ـ 9 ـ نمونه‏ها بايد دور از منابع گرما و نور نگهداري شود به نحوي كه دماي آن نسبت به دماي محيط تغيير نكند .
6 ـ 2 ـ روش نمونه برداري
- ابتدا تعداد بسته‏هاي موجود در بهر مورد نظر را معين كرده و سپس با مراجعه به جدول شماره 2 تعداد بسته هايي را كه بايد از آن نمونه برداري شود مشخص نماييد .

- با استفاده از جدول اعداد تصادفي تعداد بسته‏هاي مشخص شده را از بهر برداشته و كنار بگذاريد .
- در صورتي كه جدول اعداد تصادفي در اختيار نباشد تعداد بسته‏هاي موجود در به

ر را به تعداد بسته‏هائي كه بايد از آن نمونه برداري شود تقسيم نموده و عدد صحيح حاصله را ملاك عمل قرار دهيد .
مثلا اگر تعداد بسته‏هاي موجود در بهر 53 باشد بايد تعداد 8 بسته براي نمونه برداري مشخص شود كه براي اين كار عدد 53 را به 8 تقسيم نموده و عدد صحيح حاصله را كه 6 است ملاك عمل قرار دهيد .
- شمارش را از يكي از بسته‏ها شروع كرده و ششمين بسته را كنار بگذاريد اين عمل را در مورد باقيمانده بسته‏هاي موجود در بهر آنقدر ادامه دهيد تا تعداد بسته‏هاي كنار گذاشته شده به عدد 8 برسد .
- از هريك از بسته‏هاي كنار گذاشته شده مقدار 18/75 گرم با تقريب اضافي نمونه برداري نمائيد .
- نمونه‏هاي برداشته شده را كاملا مخلوط كرده و سه قسمت 50 گرمي از مخلوط حاصله برداشته و هر قسمت را در گنجايه‏هاي شيشه‏اي مناسب ( كه تقريبأ حجم آن پرشود ) ريخته و طبق بند 6 ـ 1 ـ 8 عمل كنيد .
- يك نمونه را به صاحب كالا و دو نمونه ديگر را براي آزمايش و نگهداري به عنوان شاهد به آزمايشگاه ارسال نمائيد .

(1) تقريب اضافي نبايد بيش از نصف حداقل مقدار نمونه ذكر شده در ستون جدول سوم باشد
يادآوري - چنانچه شمار بسته‏هاي موجود در بهر بيش از 100 باشد , آن را به زيربهرهاي حداكثر 100 تائي تقسيم و طبق جدول فوق نمونه برداري نمائيد .
7 ـ روشهاي آزمون
7 ـ 1 ـ روشهاي آزمون مربوط به تشخيص بنزوات سديم
براي تشخيص بنزوات سديم از سه روش زير استفاده مي‏شود :
7 ـ 1 ـ 1 ـ دامنه ذوب
7 ـ 1 ـ 1 ـ 1 ـ اصول روش :
اصول اين روش برمبناي رسوب دادن بنزوات سديم به وسيله اسيد كلريدريك و سپس اندازه‏گيري دامنه ذوب اسيد بنزوئيك حاصله مي‏باشد .
7 ـ 1 ـ 1 ـ 2 ـ مواد لازم
- اسيد كلريدريك رقيق
طرز تهيه : 260 ميلي‏ليتر اسيد كلريدريك (25 درصد وزني حجمي V/W) را با مقدار كافي آب مقطر مخلوط كنيد و سپس به حجم يك ليتر برسانيد .
- محلول نيترات نقره ده درصد
- اسيد نيتريك خالص
7 ـ 1 ـ 1 ـ 3 ـ وسايل لازم
- لوله موئين با ضخامت ديواره 0/1 تا 0/15 ميلي‏متر و قطر داخلي 0/9 تا 1/1 ميلي‏متر

- دستگاه مخصوص اندازه‏گيري دامنه ذوب
اين دستگاه داراي مخزني است كه حاوي مايعي مانند پارافين يا روغن سيليكون مي‏باشد و مجهز به همزن و دماسنج كمكي 8 است .
7 ـ 1 ـ 1 ـ 4 ـ روش كار
آماده كردن نمونه : محلول دو درصد حجمي بنزوات سديم را تهيه نموده و سپس با اس

يد كلريدريك آن را اسيدي كنيد رسوب سفيد رنگي تشكيل مي‏گردد . رسوب حاصله را با آب مقطر تا خروج كامل كلر بشوئيد . عمل شستشو را تا زماني كه افزايش چند قطره نيترات نقره درصد به آب شستشو ايجاد كدورت نكند : ادامه دهيد .
رسوب تهيه شده را روي شيشه ساعت يا ورقه نازكي پهن كنيد و در درجه حرارت زير دامنه ذوب ( دامنه ذوب اسيدبنزوئيك بين 121/5 تا 123/5 درجه سلسيوس است ) خشك كنيد و يا به مدت 24 ساعت در دسيكاتور مجهز به خلاء كه داراي اسيدسولفوريك است , قرار دهيد . ماده خشك را در لوله خشك موئين بريزيد و سپس به آرامي ته لوله را چند مرتبه به سطح سفتي بكوبيد تا تمامي گرد به ته لوله منتقل شود به طوري كه ارتفاع ماده در لوله موئين به اندازه 2 تا 4 ميلي‏متر شود . سپس لوله موئين و محتوياتش را به يك دماسنج استاندارد 9 طوري بچسبانيد كه قسمت حاوي اسيدبنزوئيك آن در وسط حباب دماسنج قرار گيرد . دستگاه اندازه‏گيري نقطه ذوب ( بند 7 ـ 1 ـ 1 ـ 3) را روشن كرده و طوري تنظيم كنيد كه دماي آن در هر دقيقه 3 درجه سلسيوس افزايش يابد . زماني كه دما به 116/5 درجه سلسيوس رسيد دستگاه را مجددا طوري تنظيم كنيد كه افزايش دما در هر دقيقه بين يك تا دو درجه سلسيوس باشد .
هنگامي كه اولين قطره مايع در داخل لوله موئين تشكيل شد دما را يادداشت كنيد و مجددا زمانيكه تمامي ماده داخل لوله موئين كاملا ذوب شد ( كه با تشكيل يك هلالي مشخص مي‏شود ) دما را يادداشت كنيد .
براي تصحيح دما از روش زير استفاده كنيد :
قبل از شروع اندازه‏گيري ابتدا دماسنج كمكي را به دماسنج استاندارد به نحوي وصل كنيد كه حباب آن در وسط فاصله درجه ذوب مورد انتظار (121/5 تا 123/5 درجه سلسيوس ) و سطح مايع حرارت دهنده قرار گيرد . وقتي كه محتويات لوله موئين ذوب شده دماسنج كمكي را بخوانيد و عدد قرائت شده روي دماسنج استاندارد را از فرمول زير تصحيح كنيد .
(t - T) N * 0/00016
كه در اين فرمول :
N = تعداد درجات دماسنج استاندارد بين سطح مايع حرارت دهنده و سطح جيوه
T = دماي قرائت شده به وسيله دماسنج استاندارد
t = دماي قرائت شده به وسيله دماسنج كمكي
يادآوري - پس از تصحيح دماي شروع ذوب شدن و دماي ذوب شدن كامل اعداد به دست آمده معرف دامنه ذوب نمونه مورد آزمون خواهد بود .
7 ـ 1 ـ 2 ـ واكنش با كلرورفريك جهت تشخيص بنزواتها
7 ـ 1 ـ 2 ـ 1 ـ مواد لازم
- محلول كلروفريك (S.T) 10

طرز تهيه : 9 گرم فريك (FeCl3.6H2O) را در مقدار كافي آب مقطر حل كرده و سپس به حجم 100 ميلي‏ليتر برسانيد .
7 ـ 1 ـ 2 ـ 2 ـ وسايل لازم
وسايل معمولي آزمايشگاه
7 ـ 1 ـ 2 ـ 3 ـ روش كار
10 گرم بنزوات سديم را در مقدار كافي آب مقطر حل كرده و سپس به حجم 100 مي

لي‏ليتر برسانيد . اين محلول با محلول كلرورفريك ( بند 7 ـ 1 ـ 2 ـ 1 ـ) رسوب زرد رنگ نخودي مي‏دهد .
7 ـ 1 ـ 3 ـ آزمون با شعله جهت تشخيص تركيبات سديم
تركيبات سديم در مقابل شعله آتش يك شعله زرد رنگ طلائي ايجاد مي‏كنند .
7 ـ 2 ـ روشهاي آزمون مربوط به ويژگيهاي فيزيكي بنزوات سديم
7 ـ 2 ـ 1 ـ قابليت انحلال
7 ـ 2 ـ 1 ـ 1 ـ مواد لازم
- اتانل خالص
7 ـ 2 ـ 1 ـ 2 ـ وسايل لازم
وسايل معمولي معمولي آزمايشگاه

7 ـ 2 ـ 1 ـ 3 ـ روش كار
مقدار يك گرم بنزوات سديم را دقيقأ وزن نموده و به يك ارلن ماير 250 ميلي‏ليتري منتقل نمائيد و به آن 2 ميلي‏ليتر آب مقطر و يا 90 ميلي‏ليتر اتانول اضافه كنيد . اين محلول در 27 درجه سلسيوس در آب و يا اتانل حل مي‏شود . محلول بنزوات سديم در اتانل ممكن است كمي كدر شود .
يادآوري - روش آزمون دامنه ذوب كه يكي از ويژگيهاي فيزيكي بنزوات سديم است در بند (7 ـ 1 ـ 1) شرح داده شده است .
7 ـ 3 ـ روشهاي آزمون مربوط به ويژگيهاي شيميائي بنزوات سديم
7 ـ 3 ـ 1 ـ آزمون درصد خلوص بنزوات سديم
7 ـ 3 ـ 1 ـ 1 ـ اصول روش :
استخراج اسيد بنزوئيك با اتر و عيار سنجي آن به وسيله اسيد كلريدريك نيم نرمال
7 ـ 3 ـ 1 ـ 2 ـ مواد لازم
- اسيدكلريدريك يكدهم نرمال
- اسيدكلريدريك نيم نرمال
- معرف فنل فتالئين
طرز تهيه : 0/2 گرم فنل فتالئين (C20H14O4) را در 60 ميلي‏ليتر اتانل 90 درصد حل كنيد و به مقدار كافي آب مقطر به حجم 100 ميلي‏ليتر برسانيد .
- اتر
- معرف برموفنل آبي
طرز تهيه : 0/1 گرم برموفنل آبي را به كمك حرارت در 3/2 ميلي‏ليتر هيدروكسيد سديم 0/05 نرمال و 5 ميلي‏ليتر اتانل 90 درصد حل كنيد . پس از اين كه برموفنل آبي كاملا حل شد به مقدار كافي با اتانل 20 درصد حجم آن را به 250 ميلي‏ليتر برسانيد .
7 ـ 3 ـ 1 ـ 3 ـ وسايل لازم

وسايل معمولي آزمايشگاهي
7 ـ 3 ـ 1 ـ 4 ـ روش كار
مقداري از نمونه را در گرمخانه در درجه حرارت 105±1 درجه سلسيوس به مدت 2 ساعت خشك كنيد . سپس دقيقا مقدار 2/5 تا 3 گرم از نمونه خشك شده را وزن كنيد و در 50 ميلي‏ليتر آب مقطر حل كنيد . در صورت لزوم محلول را با اسيد كلريدريك يكدهم نرمال و با استفاده از معرف فنل فتالئين خنثي كنيد سپس به آن 50 ميلي‏ليتر اتر و چند قطره معرف برموفنل آبي بيافزائيد و با اسيد كلريدريك نرمال آن را تيتر كنيد . در حين تيتر كردن محلول را مرتبأ تكان دهيد تا موقعي كه رنگ معرف تغيير كند . سپس محلول را به يك جداكننده منتقل كنيد , خوب هم زده بگذاتر آب مقطر بشوئيد و مجددا مانند عمل قبل لايه آبي را جدا نموده و به لايه آبي كه قبلا جدا كرده‏ايد , بيافزائيد . سپس به آن 20 ميلي‏ليتر اتر اضافه كنيد و تيتراسيون را به وسيله اسيدكلريدريك نيم نرمال كامل كنيد . در حين تيتراسيون محلول را تكان دهيد . حجم اسيدكلريدريك نيم نرمال مصرفي را طي

دو مرحله تيتراسيون يادداشت نموده و با هم جمع كنيد و در فرمول زير بگذاريد .
روش محاسبه :
هر ميلي‏ليتر اسيدكلريدريك نيم نرمال معادل است با 0/07205 گرم بنزوات سديم
= درصد خلوص بنزوات سديم
در اين فرمول :
V = حجم اسيدكلريدريك نيم نرمال مصرفي برحسب ميلي‏گرم
W = وزن نمونه برداشتي به گرم
يادآوري - براي اندازه‏گيري خلوص بنزوات سديم روش ديگري نيز به كار مي‏رود كه در پيوست الف اين استاندارد شرح داده شده است .
7 ـ 3 ـ 2 ـ آزمون درصد آب بنزوات سديم
7 ـ 3 ـ 2 ـ 1 ـ وسايل لازم
- آون كه در درجه حرارت 105±1 درجه سلسيوس قابل تنظيم باشد .
- ترازوي آزمايشگاهي حساس با دقت 0/01 ميلي‏گرم
- ظرف شيشه‏اي دردار كم عمق
7 ـ 3 ـ 2 ـ 2 ـ روش كار
دقيقأ 2 گرم از نمونه گرد شده مورد آزمون را در ظرف توزين كه قبلا وزن آن تعيين شده است , بريزيد . نمونه را كاملا پخش كنيد به طوري كه ضخامت آن در هيچ قسمت از ظرف توزين از 5 ميلي‏متر تجاوز نكند . سپس ظرف حاوي نمونه ( بدون در ) را در آن كه در درجه حرارت 105±1 درجه سلسيوس تنظيم شده است , بگذاريد . پس از 2 ساعت آن را از آون بيرون آورده و فورا در آن را ببنديد و در دسيكاتور بگذاريد . وقتي دماي آن به درجه حرارت اتاق رسيد آن را وزن كنيد . اين كار را تا موقعي كه به وزن ثابتي برسد تكرار كنيد و ميزان رطوبت را براساس كاهش وزن در اثر خشك شدن حساب كنيد .
درصد رطوبت بنزوات سديم از فرمول زير محاسبه مي‏شود :
= درصد رطوبت
در اين فرمول :
m0 = وزن نمونه مورد آزمون برحسب گرم
m1 = مجموع وزن نمونه و وزن ظرف نمونه قبل از خشك كردن
m2 = مجموع وزن نمونه و وزن ظرف نمونه بعد از خشك كردن
يادآوري - براي اندازه‏گيري درصد آب در بنزوات سديم روش ديگري نيز به كار مي‏رود كه در پيوست ب اين استاندارد شرح داده شده است .
7 ـ 3 ـ 3 ـ آزمون اسيديته - قليائيت بنزوات سديم
7 ـ 3 ـ 3 ـ 1 ـ مواد لازم

- اسيدكلريدريك يكدهم نرمال
- هيدروكسيد سديم يكدهم نرمال
- معرف فنل فتالئين
روش تهيه شناساگر فنل فتالئين طبق بند 7 ـ 1 ـ 1 ـ 2 مي‏باشد .
7 ـ 3 ـ 3 ـ 2 ـ وسايل لازم
وسايل معمولي آزمايشگاه
7 ـ 3 ـ 3 ـ 3 ـ روش كار
2 گرم بنزوات سديم را در 20 ميلي‏ليتر آب مقطر تازه جوشيده حل كني

د . براي خنثي شدن نبايستي بيشتر از 0/2 ميلي‏ليتر هيدروكسيد سديم يكدهم نرمال و يا اسيدكلريدريك يكدهم نرمال به كار مي‏رود .
در اين آزمايش از شناساگر فنل فتالئين استفاده مي‏شود .
7 ـ 3 ـ 4 ـ آزمون موادي كه به سهولت زغالي مي‏شوند11
7 ـ 3 ـ 4 ـ 1 ـ مواد لازم
- اسيدسولفوريك 25 درصد
- يدور پتاسيم
- تيتر از ول تيوسولفات سديم يكدهم نرمال
- هيدروكسيد سديم 20 درصد
- اسيداستيك غليظ
- اسيدكلريدريك غليظ
- پراكسيد هيدروژن 3 درصد
- شناساگر نشاسته
طرز تهيه : يك گرم گرد نشاسته مناسب را با 10 ميلي‏گرم اكسيد جيوه قرمز مخلوط كنيد و به آن مقدار كافي آب سرد اضافه كنيد تا خمير رقيقي ايجاد شود . سپس 20 ميلي‏ليتر آب جوش اضافه نموده و مخلوط را به مدت يك دقيقه بجوشانيد و در طي مدت جوشيدن دائمأ آن را هم بزنيد . سپس آن را سرد كرده و در موقع مصرف از محلول شفاف روئي استفاده كنيد .
- كلرور كبالت به فرمول CoCl2.6H2O
- كلرورفريك به فرمول FeCl3.6H2O
- سولفات مس به فرمول CuSO4.5H2O

- مايع مقايسه‏اي 12
اين مايع از آميختن محلول‏هاي زير تشكيل مي‏گردد كه طرز تهيه آن در همين بند شرح داده شده مي‏شود .
- 0/2 ميلي‏ليتر محلول كلرور كبالت
- 0/3 ميلي‏ليتر محلول كلرورفريك
- 0/1 ميلي‏ليتر محلول سولفات مس
- 4/4 ميلي‏ليتر آب مقطر
طرز تهيه محلول كلرور كبالت :
ابتدا محلولي مركب از 25 ميلي‏ليتر اسيد كلريدريك و 975 ميلي‏ليتر آب مقطر تهيه كرده و مقدار 65 گرم كلرور كبالت را در يك بالن حجمي يك ليتري با مقداري از محلول فوق حل نمائيد و حجم آن را با محلول اسيد كلريدريك در آب به يك ليتر برسانيد . سپس دقيقأ 5 ميلي‏ليتر از محلول به حجم رسيده را در يك ارلن ماير 250 ميلي‏ليتري در سمباده‏اي بريزيد و به آن 5 ميلي‏ليتر پراكسيد هيدروژن 3 درصد و 15 ميلي‏ليتر هيدروكسيد سديم 20 درصد بيافزائيد و به مدت 10 دقيقه بجوشانيد . پس از سرد كردن 2 گرم يدور پتاسيم و 20 ميلي‏ليتر اسيدسولفوريك 25 درصد اضافه كنيد . وقتي كه رسوب حل شد يد آزاد شده را با استفاده از شناساگر نشاسته به وسيله تيوسولفات سديم يكدهم نرمال تيتر كنيد .
هر ميلي‏ليتر تيوسولفات سديم يكدهم نرمال معادل است با 23/8 ميلي‏گرم كلرور كبالت به فرمول CoCl2.6H2O حجم نهائي محلول را به وسيله افزودن محلول فوق ( اسيدكلريدريك در آب ) به نحوي تنظيم كنيد كه هر ميلي‏ليتر آن شامل 59/5 ميلي‏گرم از كلرور كبالت باشد .
طرز تهيه محلول كلرورفريك :
ابتدا محلولي مركب از 25 ميلي‏ليتر اسيدكلريدريك و 975 ميلي‏ليتر آب مقطر تهيه كرده و مقدار 55 گرم كلرورفريك را در يك بالون حجمي يك ليتري با مقداري از محلول فوق حل نمائيد و حجم آن را با محلول اسيد كلريدريك در آب به حجم يك ليتر برسانيد و سپس دقيقأ 10 ميلي‏ليتر از محلول به حجم رسيده را در يك ارلن ماير 250 ميلي‏ليتري در سمباده‏اي بريزيد و به آن 15 ميلي‏ليتر آب مقطر و 3 گرم يدور پتاسيم بيافزائيد و بگذاريد مدت 15 دقيقه در تاريكي بماند .
سپس 100 ميلي‏ليتر آب مقطر اضافه كنيد و با تيوسولفات سديم يكدهم نرمال يد آزاد شده را با استفاده از شناساگر نشاسته تيتر كنيد .
هر ميلي‏ليتر سولفات سديم يكدهم نرمال معادل است با 27/03 ميلي‏گرم از كلرور فريك به فرمول FeCl3.6H2O حجم نهائي محلول را به وسيله افزودن محلول اسيدكلريدريك در آب به نحوي تنظيم كنيد كه هر ميلي‏ليتر آن شامل 45 ميلي‏ليتر كلرورفريك باشد .
طرز تهيه محلول سولفات مس :
ابتدا محلولي مركب از 25 ميلي‏ليتر اسيدكلريدريك و 975 ميلي‏ليتر آب مقطيتري با مقداري از محلول فوق حل نمائيد و حجم آن را با محلول اسيدكلريدريك در آب به حجم يك ليتر برسانيد . سپس 10 ميلي‏ليتر از محلول به حجم رسيده را در يك ارلن ماير 250 ميلي‏ليتري در سمباده‏اي بريزيد و به آن 40 ميلي‏ليتر آب مقطر و 4 ميلي‏ليتر اسيداستيك و 3 گرم يدورپتاسيم اضافه كنيد و بعد آن را با تيوسولفات سديم يكدهم نرمال در حضور شناساگر نشاسته تيتر كنيد .
هر ميلي‏ليتر تيوسولفات يكدهم نرمال معادل است با 24/97 ميلي‏گرم از سولفات مس به فرمول. CuSO4.6H2Oحجم نهائي محلول را به وسيله افزودن محلول اسيدكلريدريك در آب به نحوي تنظيم كنيد كه هر ميلي‏ليتر آن شامل 62/4 ميلي‏گرم از سولفات مس باشد .
7 ـ 3 ـ 4 ـ 2 ـ وسايل لازم
وسايل معمولي آزمايشگاه
7 ـ 3 ـ 4 ـ 3 ـ روش كار
0/5 گرم بنزوات سديم را در 5 ميلي‏ليتر اسيد سولفوريك حل كنيد . و رنگ آن را با رنگ محلول مقايسه كنيد . رنگ محلول نبايد تيره‏تر از رنگ مايع مقايسه‏اي باشد .
7 ـ 3 ـ 5 ـ آزمون موادي كه به سهولت اكسيده مي‏شوند 13
7 ـ 3 ـ 5 ـ 1 ـ مواد لازم
- اسيدسولفوريك 94/5 تا 95/5 درصد
- محلول پرمنگنات پتاسيم يكدهم نرمال
7 ـ 3 ـ 5 ـ 2 ـ وسايل لازم
وسايل معمولي آزمايشگاه
7 ـ 3 ـ 5 ـ 3 ـ روش كار
1/5 ميلي‏ليتر اسيدسولفوريك را به آرامي به 100 ميلي‏ليتر آب مقطر اضافه كنيد و آن را تا زمان جوش حرارت دهيد و سپس قطره قطره محلول پرمنگنات پتاسيم يكدهم نرمال را تا زمانيكه رنگ صورتي به مدت 30 ثانيه باقي بمانده اضافه كنيد . بعد 1 گرم بنزوات سديم به محلول گرم اضافه كنيد و آن را با محلول پرمنگنات پتاسيم يكدهم نرمال تيتر كنيد . رنگ صورتي كمرنگ بايد به مدت 15 ثانيه باقي بماند . بيش از 0/5 ميلي‏ليتر از محلول پرمنگنات پتاسيم يكدهم نرمال نبايد استفاده شود .
7 ـ 3 ـ 6 ـ آزمون اسيدهاي پلي سيكليك 14
7 ـ 3 ـ 6 ـ 1 ـ مواد لازم
- معرف فنل فتالئين
طرز تهيه معرف فنل فتالئين طبق بند 7 ـ 3 ـ 1 ـ 2 مي‏باشد .
- اسيدكلريدريك يكدهم نرمال
7 ـ 3 ـ 6 ـ 2 ـ وسايل لازم
وسايل معمولي آزمايشگاه
7 ـ 3 ـ 6 ـ 3 ـ روش كار يدكلريدريك يكدهم نرمال در مجاورت معرف فنل فتالئين خنثي كنيد و سپس آن را به حجم 100 ميلي‏ليتر برسانيد 40 ميلي‏ليتر اسيدكلريدريك به محلول بيافزائيد و رسوب ايجاد شده را به وسيله حرارت حل كنيد و اجازه دهيد مدت 12 ساعت بماند و بعد رسوب را صاف كنيد . سپس دامنه ذوب رسوب خشك را كه بايستي بين 121/5 تا 123/5 درجه سلسيوس باشد ، طبق اندازه گيري دامنه ذوب بند شماره 7ـ1ـ1 تعيين كنيد .
در صورتيكه دامنه ذوب رسوب خشك خارج از مقدار 121/5 تا 123/5 درجه سلسيوس باشدنمونه مردود است .
7 ـ 3 ـ 7 ـ آزمون تركيبات آلي كلردار 15
7 ـ 3 ـ 7 ـ 1 ـ مواد لازم
- اسيدنيتريك غليظ 69 تا 71 درصد
- كربنات كلسيم
- اسيدنيتريك رقيق
طرز تهيه : 190 ميلي‏ليتر از اسيد نيتريك 50 درصد را با مقدار كافي آب مقطر به حجم يك ليتر برسانيد .
- محلول نيترات نقره يكدهم نرمال
- محلول اسيدكلريدريك يكدهم نرمال
7 ـ 3 ـ 7 ـ 2 ـ وسايل لازم
وسايل معمولي آزمايشگاه
7 ـ 3 ـ 2 ـ 3 ـ روش كار
0/25 گرم بنزوات سديم را در 10 ميلي‏ليتر آب مقطر حل كنيد و سپس با اسيد نيتريك غليظ آن را اسيدي كنيد و رسوب حاصله را صاف كنيد . رسوب را با 0/5 گرم كربنات كلسيم مخلوط نمائيد و مخلوط حاصله را خشك كرده و بعد بسوزانيد . به باقيمانده حاصل از سوزاندن 20 ميلي‏ليتر اسيدنيتريك رقيق بيافزائيد و بعد آن را صاف كنيد . محلول صاف شده را با 0/5 ميلي‏ليتر نيترات نقره يكدهم نرمال مخلوط كنيد . كدورت محلول مخلوط شده فوق نبايد از كدورت محلولي با حجم مشابه كه از اختلاط 20 ميلي‏ليتر آب مقطر , 0/5 ميلي‏ليتر نيترات نقره يكدهم نرمال و 0/05 ميلي‏ليتر اسيد كلريدريك يكدهم نرمال تهيه شده است , بيشتر باشد .
7 ـ 3 ـ 8 ـ آزمون ارسنيك برحسب ارسنيك
روش اندازه‏گيري مقدار ارسنيك طبق استاندارد ملي ايران شماره 2856 كه به طريق فتومتري با دي اتيل دي تيوكاربامات نقره است , انجام مي‏گيرد .
در صورت دسترسي داشتن به دستگاه اتميك ابزرپشن (Atomic Absorption) مي‏توان طبق روش مربوطه نمونه را آماده كرده و مقدار ارسنيك را با دستگاه فوق اندازه‏گيري نمود .
7 ـ 3 ـ 9 ـ آزمون فلزات سنگين برحسب يون سرب
7 ـ 3 ـ 9 ـ 1 ـ نكات كلي
اين روش به منظور محدود كردن محتوي ناخالصي‏هاي فلزي كه با يون سولفور تحت شرايط مشخص ايجاد رنگ مي‏كنند به كار مي‏رود . اين فلزات عبارتند از :

نقره (Ag,) ارسنيك (As,) بيسموت (Bi,) كادميوم (Cd,) مس (Cu,) جيوه (Hg,) سرب (Pb,) آنتي موان (Sb) و قلع (Sn,) مواد شيميائي مورد مصرف براي آزمون بايد عاري از فلزات سنگين باشد زيرا در غير اين صورت نتيجه آزمايش فاقد دقت لازم خواهد بود .
تجزيه نشان مي‏دهد كه در PH داده (3 تا 4) مناسب‏ترين غلظت يون سرب براي منظور مقايسه‏اي طبق اين روش به ميزان 20 ميكروگرم در 50 ميلي‏ليتر است .
جز در مواردي كه در ستون جداگانه براي هريك از فلزات تعيين روش

شده است مقدار فلزات سنگين را با روش اول تعيين نمائيد .
روش اول براي موادي به كار مي‏رود كه محلول آنها قبل از افزودن يون سولفور بي رنگ است . براي موادي كه تحت شرايط معين شده روش اول ايجاد محلولهاي رنگي مي‏نمايند و همچنين براي موادي كه به خاطر پيچيدگي تركيباتشان در تشكيل رسوب فلزات سنگين به وسيله يون سولفور مداخله مي‏نمايند بايد از روش دوم استفاده كرد .
7 ـ 3 ـ 9 ـ 2 ـ مواد لازم
- محلول آزمايشي آمونياك 16 (S.T)
طرز تهيه : 400 ميلي‏ليتر از هيدروكسيد آمونيوم را با آب مقطر به حجم يك ليتر برسانيد .
- اسيدكلريدريك , اسيدسولفوريك , اسيدنيتريك , پراكسيد هيدروژن 30 درصد
- محلول ذخيره نيترات سرب
طرز تهيه : مقدار 159/8 ميلي‏گرم از نيترات سرب (Pb(No3)2) را در 100 ميلي‏ليتر آب مقطر كه حاوي يك ميلي‏ليتر اسيدنيتريك است حل كنيد و سپس به حجم يك ليتر رسانده و كاملا آن را بهم بزنيد .
اين محلول را در شيشه هائي كه عاري از نمكهاي سرب است , نگهداري نمائيد .
- محلول استاندارد سرب
طرز تهيه : در روز و زمان مصرف مقدار 10 ميلي‏ليتر از محلول ذخيره نيترات سرب را با آب مقطر به حجم 100 ميلي‏ليتر برسانيد .
هر ميلي‏ليتر از محلول استاندارد سرب معادل است با 10 ميكروگرم يون سرب .
- محلول آزمايشي اشباع سولفور هيدروژن (S.T)
طرز تهيه : محلول اشباعي از سولفور هيدروژن به وسيله گاز سولفور هيدروژن (H2S) در آب سرد تهيه كنيد . سپس محلول را در شيشه‏هاي زرد رنگ تيره كه تا نزديك دهانه آن پرشده است , نگهداري نمائيد اين محلول به شرطي جهت انجام آزمايش مناسب مي‏باشد كه داراي بوي شديد و مشخص سولفور هيدروژن بوده و با محلول كلروفريك 9 درصد فورا توليد رسوب فراوان از سولفور آن بنمايد . اين محلول بايد در محلي تاريك و سرد نگهداري شود .
- محلول آزمايش اسيدكلريدريك (S.T)
طرز تهيه : 226 ميلي‏ليتر اسيدكلريدريك 36 درصد را با مقدار كافي آب مقطر رقيق كنيد و سپس آن را به حجم يك ليتر برسانيد ( محلول 10 درصد وزني حجمي (V/W) اسيدكلريدريك )
- محلول آزمايشي اسيداستيك رقيق (S.T)
طرز تهيه : محلول 6 درصد اسيداستيك (V/W) را از طريق رقيق كردن 60 ميلي‏ليتر اسيداستيك گلاسيال در يك ليتر آب مقطر تهيه كنيد و يا مقدار 166/6 ميلي‏ليتر اسيداستيك 36 درصد (6 نرمال ) را با آب مقطر به حجم يك ليتر برسانيد .
7 ـ 3 ـ 9 ـ 3 ـ وسايل لازم
وسايل معمولي آزمايشگاه
7 ـ 3 ـ 9 ـ 4 ـ روش كار
توجه - در اين روش عدم تطبيق دقيق PH محلول در دامنه تعيين ش

ده ممكن است از حساسيت آزمايش به طور قابل ملاحظه‏اي بكاهد .
- آماده كردن نمونه
4 گرم بنزوات سديم را در 40 ميلي‏ليتر آب مقطر حل كنيد و در حالي كه محلول را به شدت تكان مي‏دهيد مقدار 10 ميلي‏ليتر از محلول آزمايشي اسيدكلريدريك (7 ـ 3 ـ 9 ـ 2) را قطره قطره به آن اضافه كنيد و سپس آن را صاف كنيد .
از صاف شده 25 ميلي‏ليتر براي آزمايش استفاده كنيد .
- روش اول :
- محلول A: مقدار 2 ميلي‏ليتر از محلول استاندارد سرب ( حاوي 20 ميكروگرم يون سرب ) را در يك لوله مقايسه رنگي ( به حجم 50 ميلي‏ليتر ) بريزيد و به آن آب مقطر

اضافه نمائيد . تا به حجم 25 ميلي‏ليتر برسد . PH را بين 3 تا 4 به وسيله افزودن محلول آزمايش اسيداستيك رقيق ( بند 7 ـ 3 ـ 9 ـ 2) و يا محلول آزمايشي آمونياك ( بند 7 ـ 3 ـ 9 ـ 2) با استفاده از كاغذ پ هاش متري كه داراي دامنه تغييرات كوتاه باشد , تنظيم كنيد . سپس حجم محلول را با آب مقطر به 40 ميلي‏ليتر برسانيد و بعد خوب بهم بزنيد .
- محلول B: 25 ميلي‏ليتر از نمونه آماده شده را در يك لوله مقايسه رنگي 50 ميلي‏ليتري همانند لوله‏اي كه براي محلول A به كار برده شد , بريزيد و PH را بين 3 تا 4 با افزودن محلول آزمايشي اسيداستيك رقيق ( بند 7 ـ 3 ـ 9 ـ 2) و يا محلول آزمايشي آمونياك ( بند 7 ـ 3 ـ 9 ـ 2) با استفاده از كاغذ پ هاش متري كه داراي دامنه تغييرات كوتاه باشد , تنظيم كنيد . سپس آن را با آب مقطر تا 40 ميلي‏ليتر رقيق كنيد و خوب بهم بزنيد .