بخشی از مقاله
بنزوات سديم مورد مصرف در صنايع غذائي- ويژگيها و روشهاي آزمون
0 ـ مقدمه
پيشرفت صنايع غذائي و توليد انبوه مواد غذائي لزوم استفاده از افزودنيهاي خوراكي را ايجاب نموده است .
استفاده از اين ماده نگهدارنده فقط در آن دسته مواد غذائي و به مقاديري مجاز است كه مصرف آن در استانداردهاي مربوطه قيد شده است .
1 ـ هدف و دامنه كاربرد
هدف از تدوين اين استاندارد ارائه ويژگيها , بستهبندي , نشانه گذاري , نمونه برداري و روشهاي آزمون بنزوات سديم مورد مصرف در صنايع غذائي ميباشد .
2 ـ تعاريف و اصطلاحات
در اين استاندارد واژهها و اصطلاحات با تعاريف زير به كار برده ميشود :
2 ـ 1 ـ بنزوات سديم 2
بنزوات سديم مادهاي است شيميائي با فرمول C6H5COONa و وزن ملكولي 144/1 كه مصرف آن در مواد غذائي با اسيديته بالا ميتواند از رشد باكتريها , كپكها و مخمرها ( قارچها ) جلوگيري نمايد و به اين لحاظ در بعضي از مواد غذائي كه مصرف آن مجاز شناخته شده است به كار ميرود . اين ماده به سه شكل گرد , دانه و يا پركهاي بلورين 3 در بازار عرضه ميشود .
2 ـ 2 ـ محموله 4
محموله مقداري از كالاست كه طبق يك قرارداد در يك نوبت حمل و تحويل ميشود . يك محموله ميتواند شامل يك يا چند بهر باشد .
2 ـ 3 ـ بهر 5
در يك محموله واحد , تمامي بسته هايي كه از نظر اندازه و محتوي يكسان بوده و از يك پخت 6 واحد تشكيل شده باشد را يك بهر ميگويند . اگر يك محموله از پختهاي مختلفي تشكيل شده باشد بستههاي متعلق به پخت يكسان باهم گروه بندي شده و هر گروهي يك بهر جداگانه را تشكيل ميدهد .
3 ـ ويژگيها
بنزوات مورد مصرف در صنايع غذائي بايد داراي ويژگيهاي زير باشد :
3 ـ 1 ـ ويژگيهاي فيزيكي
3 ـ 1 ـ 1 ـ قابليت انحلال
قابليت انحلال بنزوات سديم در آب مقطر و اتانل بايد طبق بند 7 ـ 2 ـ 1 اين استاندارد باشد .
3 ـ 1 ـ 2 ـ دامنه ذوب
دامنه ذوب اسيد بنزويك حاصل از تركيب بنزوات سديم با اسيد كلريدريك بين 121/5 تا 123/5 درجه سلسيوس ميباشد ( روش آزمون طبق بند 7 ـ 1 ـ 1)
3 ـ 2 ـ ويژگيهاي شيميائي
ويژگيهاي شيميائي بنزوات سديم مورد مصرف در صنايع غذائي بايد طبق جدول شماره 1 باشد .
4 ـ بستهبندي
بنزوات سديم بايد در بستههاي كاملا مسدود و نفوذناپذير بستهبندي شود .
جنس موادي كه براي بستهبندي بنزوات سديم به كار ميرود بايد داراي استحكام كافي باشد به نحوي كه از نظر جابجايي , ضربه پذيري و تغييرات كيفي سلامت محصول را تضمين نمايد .
حداكثر مقدار بنزوات سديم در يك بسته نبايد از 25 كيلوگرم بيشتر باشد .
5 ـ نشانه گذاري
نشانههاي زير بايد روي هر بسته بنزوات سديم نوشته شود :
- نام كالا
- عبارت " مناسب براي مصرف صنايع غذائي " 7
- نام و نشاني توليدكننده
- وزن خالص
- تاريخ و شماره سري ساخت
- شرايط نگهداري
6 ـ نمونه برداري
6 ـ 1 ـ نكات كلي در مورد نمونه برداري
6 ـ 1 ـ 1 ـ نمونهها بايد در محلي محفوظ از رطوبت , گردو خاك و دوده برداشته شود .
6 ـ 1 ـ 2 ـ وسيله نمونه برداري بايد تميز و خشك باشد .
6 ـ 1 ـ 3 ـ احتياطهاي لازم براي حفاظت نمونهها و موارديكه بايد نمونه برداري شود به عمل آيد .
6 ـ 1 ـ 4 ـ وسيله نمونه برداري و ظروف نمونه بايد به دور از آلودگيهاي اتفاقي باشد .
6 ـ 1 ـ 5 ـ محتويات هر ظرف با بستهاي كه براي نمونه برداري مشخص ميشود بايد حتيالامكان با وسيله مناسبي مخلوط شده و سپس نمونه معرف از آن تهيه شود
6 ـ 1 ـ 6 ـ نمونهها بايد در ظروف شيشهاي تميز , خشك , مناسب و يا ظروف ديگري كه بر روي نمونهها تأثيري نداشته باشد نگهداري شود .
6 ـ 1 ـ 7 ـ گنجايش گنجايههاي نمونه بايد به اندازهاي باشد كه تقريبأ با نمونهها پر شود .
6 ـ 1 ـ 8 ـ ظروف نمونه پس از پرشدن بايد به طور غيرقابل نفوذ درزبندي و مشخصات بهر , محموله و تاريخ نمونه برداري بر روي آن قيد گردد .
6 ـ 1 ـ 9 ـ نمونهها بايد دور از منابع گرما و نور نگهداري شود به نحوي كه دماي آن نسبت به دماي محيط تغيير نكند .
6 ـ 2 ـ روش نمونه برداري
- ابتدا تعداد بستههاي موجود در بهر مورد نظر را معين كرده و سپس با مراجعه به جدول شماره 2 تعداد بسته هايي را كه بايد از آن نمونه برداري شود مشخص نماييد .
- با استفاده از جدول اعداد تصادفي تعداد بستههاي مشخص شده را از بهر برداشته و كنار بگذاريد .
- در صورتي كه جدول اعداد تصادفي در اختيار نباشد تعداد بستههاي موجود در بهر را به تعداد بستههائي كه بايد از آن نمونه برداري شود تقسيم نموده و عدد صحيح حاصله را ملاك عمل قرار دهيد .
مثلا اگر تعداد بستههاي موجود در بهر 53 باشد بايد تعداد 8 بسته براي نمونه برداري مشخص شود كه براي اين كار عدد 53 را به 8 تقسيم نموده و عدد صحيح حاصله را كه 6 است ملاك عمل قرار دهيد .
- شمارش را از يكي از بستهها شروع كرده و ششمين بسته را كنار بگذاريد اين عمل را در مورد باقيمانده بستههاي موجود در بهر آنقدر ادامه دهيد تا تعداد بستههاي كنار گذاشته شده به عدد 8 برسد .
- از هريك از بستههاي كنار گذاشته شده مقدار 18/75 گرم با تقريب اضافي نمونه برداري نمائيد .
- نمونههاي برداشته شده را كاملا مخلوط كرده و سه قسمت 50 گرمي از مخلوط حاصله برداشته و هر قسمت را در گنجايههاي شيشهاي مناسب ( كه تقريبأ حجم آن پرشود ) ريخته و طبق بند 6 ـ 1 ـ 8 عمل كنيد .
- يك نمونه را به صاحب كالا و دو نمونه ديگر را براي آزمايش و نگهداري به عنوان شاهد به آزمايشگاه ارسال نمائيد .
(1) تقريب اضافي نبايد بيش از نصف حداقل مقدار نمونه ذكر شده در ستون جدول سوم باشد
يادآوري - چنانچه شمار بستههاي موجود در بهر بيش از 100 باشد , آن را به زيربهرهاي حداكثر 100 تائي تقسيم و طبق جدول فوق نمونه برداري نمائيد .
7 ـ روشهاي آزمون
7 ـ 1 ـ روشهاي آزمون مربوط به تشخيص بنزوات سديم
براي تشخيص بنزوات سديم از سه روش زير استفاده ميشود :
7 ـ 1 ـ 1 ـ دامنه ذوب
7 ـ 1 ـ 1 ـ 1 ـ اصول روش :
اصول اين روش برمبناي رسوب دادن بنزوات سديم به وسيله اسيد كلريدريك و سپس اندازهگيري دامنه ذوب اسيد بنزوئيك حاصله ميباشد .
7 ـ 1 ـ 1 ـ 2 ـ مواد لازم
- اسيد كلريدريك رقيق
طرز تهيه : 260 ميليليتر اسيد كلريدريك (25 درصد وزني حجمي V/W) را با مقدار كافي آب مقطر مخلوط كنيد و سپس به حجم يك ليتر برسانيد .
- محلول نيترات نقره ده درصد
- اسيد نيتريك خالص
7 ـ 1 ـ 1 ـ 3 ـ وسايل لازم
- لوله موئين با ضخامت ديواره 0/1 تا 0/15 ميليمتر و قطر داخلي 0/9 تا 1/1 ميليمتر
- دستگاه مخصوص اندازهگيري دامنه ذوب
اين دستگاه داراي مخزني است كه حاوي مايعي مانند پارافين يا روغن سيليكون ميباشد و مجهز به همزن و دماسنج كمكي 8 است .
7 ـ 1 ـ 1 ـ 4 ـ روش كار
آماده كردن نمونه : محلول دو درصد حجمي بنزوات سديم را تهيه نموده و سپس با اسيد كلريدريك آن را اسيدي كنيد رسوب سفيد رنگي تشكيل ميگردد . رسوب حاصله را با آب مقطر تا خروج كامل كلر بشوئيد . عمل شستشو را تا زماني كه افزايش چند قطره نيترات نقره درصد به آب شستشو ايجاد كدورت نكند : ادامه دهيد .
رسوب تهيه شده را روي شيشه ساعت يا ورقه نازكي پهن كنيد و در درجه حرارت زير دامنه ذوب ( دامنه ذوب اسيدبنزوئيك بين 121/5 تا 123/5 درجه سلسيوس است ) خشك كنيد و يا به مدت 24 ساعت در دسيكاتور مجهز به خلاء كه داراي اسيدسولفوريك است , قرار دهيد . ماده خشك را در لوله خشك موئين بريزيد و سپس به آرامي ته لوله را چند مرتبه به سطح سفتي بكوبيد تا تمامي گرد به ته لوله منتقل شود به طوري كه ارتفاع ماده در لوله موئين به اندازه 2 تا 4 ميليمتر شود . سپس لوله موئين و محتوياتش را به يك دماسنج استاندارد 9 طوري بچسبانيد كه قسمت حاوي اسيدبنزوئيك آن در وسط حباب دماسنج قرار گيرد . دستگاه اندازهگيري نقطه ذوب ( بند 7 ـ 1 ـ 1 ـ 3) را روشن كرده و طوري تنظيم كنيد كه دماي آن در هر دقيقه 3 درجه سلسيوس افزايش يابد . زماني كه دما به 116/5 درجه سلسيوس رسيد دستگاه را مجددا طوري تنظيم كنيد كه افزايش دما در هر دقيقه بين يك تا دو درجه سلسيوس باشد .
هنگامي كه اولين قطره مايع در داخل لوله موئين تشكيل شد دما را يادداشت كنيد و مجددا زمانيكه تمامي ماده داخل لوله موئين كاملا ذوب شد ( كه با تشكيل يك هلالي مشخص ميشود ) دما را يادداشت كنيد .
براي تصحيح دما از روش زير استفاده كنيد :
قبل از شروع اندازهگيري ابتدا دماسنج كمكي را به دماسنج استاندارد به نحوي وصل كنيد كه حباب آن در وسط فاصله درجه ذوب مورد انتظار (121/5 تا 123/5 درجه سلسيوس ) و سطح مايع حرارت دهنده قرار گيرد . وقتي كه محتويات لوله موئين ذوب شده دماسنج كمكي را بخوانيد و عدد قرائت شده روي دماسنج استاندارد را از فرمول زير تصحيح كنيد .
(t - T) N * 0/00016
كه در اين فرمول :
N = تعداد درجات دماسنج استاندارد بين سطح مايع حرارت دهنده و سطح جيوه
T = دماي قرائت شده به وسيله دماسنج استاندارد
t = دماي قرائت شده به وسيله دماسنج كمكي
يادآوري - پس از تصحيح دماي شروع ذوب شدن و دماي ذوب شدن كامل اعداد به دست آمده معرف دامنه ذوب نمونه مورد آزمون خواهد بود .
7 ـ 1 ـ 2 ـ واكنش با كلرورفريك جهت تشخيص بنزواتها
7 ـ 1 ـ 2 ـ 1 ـ مواد لازم
- محلول كلروفريك (S.T) 10
طرز تهيه : 9 گرم فريك (FeCl3.6H2O) را در مقدار كافي آب مقطر حل كرده و سپس به حجم 100 ميليليتر برسانيد .
7 ـ 1 ـ 2 ـ 2 ـ وسايل لازم
وسايل معمولي آزمايشگاه
7 ـ 1 ـ 2 ـ 3 ـ روش كار
10 گرم بنزوات سديم را در مقدار كافي آب مقطر حل كرده و سپس به حجم 100 ميليليتر برسانيد . اين محلول با محلول كلرورفريك ( بند 7 ـ 1 ـ 2 ـ 1 ـ) رسوب زرد رنگ نخودي ميدهد .
7 ـ 1 ـ 3 ـ آزمون با شعله جهت تشخيص تركيبات سديم
تركيبات سديم در مقابل شعله آتش يك شعله زرد رنگ طلائي ايجاد ميكنند .
7 ـ 2 ـ روشهاي آزمون مربوط به ويژگيهاي فيزيكي بنزوات سديم
7 ـ 2 ـ 1 ـ قابليت انحلال
7 ـ 2 ـ 1 ـ 1 ـ مواد لازم
- اتانل خالص
7 ـ 2 ـ 1 ـ 2 ـ وسايل لازم
وسايل معمولي معمولي آزمايشگاه
7 ـ 2 ـ 1 ـ 3 ـ روش كار
مقدار يك گرم بنزوات سديم را دقيقأ وزن نموده و به يك ارلن ماير 250 ميليليتري منتقل نمائيد و به آن 2 ميليليتر آب مقطر و يا 90 ميليليتر اتانول اضافه كنيد . اين محلول در 27 درجه سلسيوس در آب و يا اتانل حل ميشود . محلول بنزوات سديم در اتانل ممكن است كمي كدر شود .
يادآوري - روش آزمون دامنه ذوب كه يكي از ويژگيهاي فيزيكي بنزوات سديم است در بند (7 ـ 1 ـ 1) شرح داده شده است .
7 ـ 3 ـ روشهاي آزمون مربوط به ويژگيهاي شيميائي بنزوات سديم
7 ـ 3 ـ 1 ـ آزمون درصد خلوص بنزوات سديم
7 ـ 3 ـ 1 ـ 1 ـ اصول روش :
استخراج اسيد بنزوئيك با اتر و عيار سنجي آن به وسيله اسيد كلريدريك نيم نرمال
7 ـ 3 ـ 1 ـ 2 ـ مواد لازم
- اسيدكلريدريك يكدهم نرمال
- اسيدكلريدريك نيم نرمال
- معرف فنل فتالئين
طرز تهيه : 0/2 گرم فنل فتالئين (C20H14O4) را در 60 ميليليتر اتانل 90 درصد حل كنيد و به مقدار كافي آب مقطر به حجم 100 ميليليتر برسانيد .
- اتر
- معرف برموفنل آبي
طرز تهيه : 0/1 گرم برموفنل آبي را به كمك حرارت در 3/2 ميليليتر هيدروكسيد سديم 0/05 نرمال و 5 ميليليتر اتانل 90 درصد حل كنيد . پس از اين كه برموفنل آبي كاملا حل شد به مقدار كافي با اتانل 20 درصد حجم آن را به 250 ميليليتر برسانيد .
7 ـ 3 ـ 1 ـ 3 ـ وسايل لازم
وسايل معمولي آزمايشگاهي
7 ـ 3 ـ 1 ـ 4 ـ روش كار
مقداري از نمونه را در گرمخانه در درجه حرارت 105±1 درجه سلسيوس به مدت 2 ساعت خشك كنيد . سپس دقيقا مقدار 2/5 تا 3 گرم از نمونه خشك شده را وزن كنيد و در 50 ميليليتر آب مقطر حل كنيد . در صورت لزوم محلول را با اسيد كلريدريك يكدهم نرمال و با استفاده از معرف فنل فتالئين خنثي كنيد سپس به آن 50 ميليليتر اتر و چند قطره معرف برموفنل آبي بيافزائيد و با اسيد كلريدريك نرمال آن را تيتر كنيد . در حين تيتر كردن محلول را مرتبأ تكان دهيد تا موقعي كه رنگ معرف تغيير كند . سپس محلول را به يك جداكننده منتقل كنيد , خوب هم زده بگذاريد كاملا دو بخش يا دو لايه از هم جدا شوند , لايه پائيني را جدا كنيد و لايه اتري را با 10 ميليليتر آب مقطر بشوئيد و مجددا مانند عمل قبل لايه آبي را جدا نموده و به لايه آبي كه قبلا جدا كردهايد , بيافزائيد . سپس به آن 20 ميليليتر اتر اضافه كنيد و تيتراسيون را به وسيله اسيدكلريدريك نيم نرمال كامل كنيد . در حين تيتراسيون محلول را تكان دهيد . حجم اسيدكلريدريك نيم نرمال مصرفي را طي دو مرحله تيتراسيون يادداشت نموده و با هم جمع كنيد و در فرمول زير بگذاريد .
روش محاسبه :
هر ميليليتر اسيدكلريدريك نيم نرمال معادل است با 0/07205 گرم بنزوات سديم
= درصد خلوص بنزوات سديم
در اين فرمول :
V = حجم اسيدكلريدريك نيم نرمال مصرفي برحسب ميليگرم
W = وزن نمونه برداشتي به گرم
يادآوري - براي اندازهگيري خلوص بنزوات سديم روش ديگري نيز به كار ميرود كه در پيوست الف اين استاندارد شرح داده شده است .
7 ـ 3 ـ 2 ـ آزمون درصد آب بنزوات سديم
7 ـ 3 ـ 2 ـ 1 ـ وسايل لازم
- آون كه در درجه حرارت 105±1 درجه سلسيوس قابل تنظيم باشد .
- ترازوي آزمايشگاهي حساس با دقت 0/01 ميليگرم
- ظرف شيشهاي دردار كم عمق
7 ـ 3 ـ 2 ـ 2 ـ روش كار
دقيقأ 2 گرم از نمونه گرد شده مورد آزمون را در ظرف توزين كه قبلا وزن آن تعيين شده است , بريزيد . نمونه را كاملا پخش كنيد به طوري كه ضخامت آن در هيچ قسمت از ظرف توزين از 5 ميليمتر تجاوز نكند . سپس ظرف حاوي نمونه ( بدون در ) را در آن كه در درجه حرارت 105±1 درجه سلسيوس تنظيم شده است , بگذاريد . پس از 2 ساعت آن را از آون بيرون آورده و فورا در آن را ببنديد و در دسيكاتور بگذاريد . وقتي دماي آن به درجه حرارت اتاق رسيد آن را وزن كنيد . اين كار را تا موقعي كه به وزن ثابتي برسد تكرار كنيد و ميزان رطوبت را براساس كاهش وزن در اثر خشك شدن حساب كنيد .
درصد رطوبت بنزوات سديم از فرمول زير محاسبه ميشود :
= درصد رطوبت
در اين فرمول :
m0 = وزن نمونه مورد آزمون برحسب گرم
m1 = مجموع وزن نمونه و وزن ظرف نمونه قبل از خشك كردن
m2 = مجموع وزن نمونه و وزن ظرف نمونه بعد از خشك كردن
يادآوري - براي اندازهگيري درصد آب در بنزوات سديم روش ديگري نيز به كار ميرود كه در پيوست ب اين استاندارد شرح داده شده است .
7 ـ 3 ـ 3 ـ آزمون اسيديته - قليائيت بنزوات سديم
7 ـ 3 ـ 3 ـ 1 ـ مواد لازم
- اسيدكلريدريك يكدهم نرمال
- هيدروكسيد سديم يكدهم نرمال
- معرف فنل فتالئين
روش تهيه شناساگر فنل فتالئين طبق بند 7 ـ 1 ـ 1 ـ 2 ميباشد .
7 ـ 3 ـ 3 ـ 2 ـ وسايل لازم
وسايل معمولي آزمايشگاه
7 ـ 3 ـ 3 ـ 3 ـ روش كار
2 گرم بنزوات سديم را در 20 ميليليتر آب مقطر تازه جوشيده حل كنيد . براي خنثي شدن نبايستي بيشتر از 0/2 ميليليتر هيدروكسيد سديم يكدهم نرمال و يا اسيدكلريدريك يكدهم نرمال به كار ميرود .
در اين آزمايش از شناساگر فنل فتالئين استفاده ميشود .
7 ـ 3 ـ 4 ـ آزمون موادي كه به سهولت زغالي ميشوند11
7 ـ 3 ـ 4 ـ 1 ـ مواد لازم
- اسيدسولفوريك 25 درصد
- يدور پتاسيم
- تيتر از ول تيوسولفات سديم يكدهم نرمال
- هيدروكسيد سديم 20 درصد
- اسيداستيك غليظ
- اسيدكلريدريك غليظ
- پراكسيد هيدروژن 3 درصد
- شناساگر نشاسته
