بخشی از مقاله
سنتز نمک سدیم دی اکتیل سولفوسوکسینات به کمک کاتالیزگر انتقال فازی
چکیده
در این تحقیق تهیه نمک های دی استر سولفوسوکسینات با کمک کاتالیزگر انتقال فاز بررسی شده است . بیسی ( ۲ اتیل هگزیل) مالئات توسط واکنش مالئیک انیدرید و ۲ اتیل هگزانول و کاتالیزگر اسیدی (PTSA ) به عنوان مواد شروع کننده واکنش در حلال زایلن بدست آمد. محصول دی استر برای فعال کردن پیوند کربن - کربن با افزایش سدیم بی سولفیت با استفاده از روش کاتالیزگر انتقال فاز (FTC) به کار می رود.
واژه گان کلیدی : مالئیک انیدرید - - کاتالیزگر اسیدی - - کاتالیزگر انتقال فاز - - سدیم بی سولفیت.
مقدمه
نمک های دی استر سولفوسوکسینیک اسید در شکل نمک های فلزات قلیایی نظیر سدیم بیس (۲- اتیل هگزیل ) سولفوسوکسینات با عملکرد تر کننده ( Wetting agent)، پراکنده کننده و امولسیفایر و ..... دارای طیف کاربردی گسترده در صنایع می باشند. در روش های موجود ساخت این ترکیبات که شامل واکنش بیس ( ۲ - - اتیل هگزیل ) مالئات و سدیم بی سولفید می باشد نیاز به زمانهای طولانی جهت تکمیل واکنش می باشد . در چند سال اخیر تلاش ها و کوشش ها به طرف بهبود بخشیدن شیوه های مطلوب به کوتاه ترین زمان مورد نیاز در انجام واکنش سوق داده می شود . علت روش استفاده از کاتالیزگر انتقال فاز در این واکنش ها این است که در مرحله افزایش سدیم بی سولفیت به پیوند دوگانه بیسی ( ۲- اتیل هگزیل ) مالئات و هموژنیزه نبودن محیط واکنش ، سطح تماس مطلوب بین واکنش گرها موجود نمی باشد بدین ترتیب با افزایش FTC می توان انتظار پیشرفت سریع تر واکنش را داشت. سورفکتانت های کاتیونی مناسب در این واکنش ، نمک های آمین نوع چهارم می باشند که سبب ایجاد سطح تماس بین واکنش گرها می باشد.
الف ) مواد مورد انبار
مالئیک انیدرید - ۲- اتیل -۱-هگزانول - پارا تولوئن سولفونیک اسید (PTSA)- زایلن - ستیل تری متیل
ب ) روش کار
این واکنش شامل دو مرحله است : ۱ - ساخت دی استر 9 ۲ - تبدیل دی استر به مشتق سولفوسوکسینات
ب - ۱) در یک بالن سه دهانه ۲۵۰ میلی لیتری مجهز به دین - - استارک و مبرد ، ۰/۹۸ گرم ( ۰/۰۱ مول ) مالئیک انیدرید، ۲/۶۰۰ گرم ( ۲/ ۰ مول ) ۲- اتیل - ۱ - هگزانول و ۵ گرم کاتالیزگر پارا تولوئن سولفونیک اسید و ۱۰ میلی لیتر زایلن قرار داده شد. با افزایش دما و دستیابی به تشکیل آزئوتروپ، آب حاصل در نتیجه انجام واکنش استری شدن از محیط عمل خارج شده و با توجه به مقدار خروجی آب می توان به میزان پیشرفت واکنش پی برد . واکنش به مدت ۷ ساعت ادامه داده شد و سپس به کمک تقطیر خلا ، زایلن و مالئیک انیدرید اضافی و الکل عمل نکرده ، از محیط واکنش خارج شده و سپس به منظور خلوص بیشتر دی استر ؛ دی استر حاصله شستشو و فاز آلی آن با کلسیم سولفات خشک شد و محصول دی استر برای مرحله بعد آماده شد.
ب -۲) محصول دی استر مرحله اول با سدیم بی سولفیت در حضور سورفکتانت کاتیونی CTABو دی اتیل اتر و آب وبه مدت ۴ ساعت به هم زده شد و پس از جدا کردن دو فاز آلی و آبی و خشک کردن فاز آلی و طیف IR محصولهای مورد نظر گرفته شد .
بحث و نتیجه گیری طیف های IR محصول مرحله اول ( تشکیل دی استر) و دوم ( افزایش سدیم بی سولفیت به پیوند دو گانه)